鄧萬麗

摘要 ? ?本研究對農(nóng)業(yè)部測定土壤中緩效鉀含量的方法進行改進。結(jié)果表明，改進后的方法相對標準偏差<5%、相對誤差-0.4～-2.2%，改進后的方法有較好的精密度和準確度，操作更加方便快捷。

關(guān)鍵詞 ? ?土壤;緩效鉀;熱硝酸浸提-火焰光度計法;消解

中圖分類號 ? ?S158 ? ? ? ?文獻標識碼 ? ?A

文章編號 ? 1007-5739（2020）17-0159-02 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學（資源服務(wù)）標識碼（OSID）

Abstract ? ?In this study， the determination method for non-exchangeable potassium in soil， proposed by the Ministry of Agriculture， was improved. The result showed that relative standard deviation was less than 5% and relative error was -0.4%--2.2%. The improved method had better precision and accuracy， and the operation was more convenient and fast.

Key words ? ?soil; non-exchangeable potassium; hot nitric acid leaching-flame photometer method; digestion

土壤鉀素的形態(tài)以及有效性研究對于科學配置鉀肥資源具有指導性意義。土壤鉀素在形態(tài)間存在一定的動態(tài)平衡，具有一定的漸變性[1-2]。土壤緩效鉀主要是指存在于層狀硅酸鹽礦物層間的一些鉀離子，屬于非交換性鉀，是土壤有效鉀的一部分。土壤緩效鉀是速效鉀的儲備，當土壤中速效鉀由于作物吸收而減少時，緩效鉀就會釋放出來，以補充速效鉀的缺失[3]。土壤緩效鉀能夠反映土壤鉀供應(yīng)的潛力，是土壤理化指標中的重要指標之一。因此，改進土壤緩效鉀含量的測定方法，準確測定土壤中緩效鉀含量在土壤監(jiān)測中具有重要的現(xiàn)實意義。

我國農(nóng)業(yè)部方法《土壤速效鉀和緩效鉀含量的測定》（NY/T 889—2004）[4]中土壤緩效鉀含量的測定存在以下不足：土壤樣品采用通過1 mm孔篩的風干土壤，即18目的樣品進行測定，由于土壤粒徑較大，土壤均勻性無法保證，造成結(jié)果精密度不好，穩(wěn)定性差;土壤樣品取樣量為2.5 g，由于土壤顆粒較大，取樣量較多，消解不完全;采用油?。姿嵩。ν寥罉悠愤M行煮沸，油浴升溫過快，溫度不易控制，并且要求操作謹慎，油（磷酸）外溢或油浴升溫過高易引起失火或濺傷實驗人員。

針對以上不足，本研究采用以下方法對試驗進行改進：將土壤粒徑由1 mm（18目）改成100目，縮小土壤的粒徑，增加土壤的均勻性，同時縮短煮沸時間;土壤取樣量由2.5 g改成1.25 g，減少取樣量使土壤更易煮沸;將油浴（磷酸?。┘訜嵬寥赖姆绞礁某墒馄鞣绞剑愿泳珳实乜刂茰囟?，方便操作，安全可靠。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?試劑與儀器

試驗試劑為1 mol/L和0.1 mol/L硝酸溶液、100 mg/L鉀標準溶液。儀器為火焰光度計、石墨消解器。

1.2 ? ?試驗方法

稱取通過100目孔徑篩的風干土壤1.25 g于消解管（或50 mL比色管）中，加入1 mol/L硝酸溶液12.5 mL（土壤比為1∶10）并輕輕搖勻，放入石墨消解器中于120～130 ℃加熱。從沸騰開始計時，10 min取下，稍冷，趁熱過濾于50 mL容量瓶中。用0.1 mol/L硝酸溶液32.0 mL洗滌消解管4次，每次用8 mL，冷卻后定容。用火焰光度計測定，同時做空白試驗。標準溶液的繪制與《土壤速效鉀和緩效鉀含量的測定》（NY/T 889—2004）[4]方法一致。

2 ? ?結(jié)果與分析

2.1 ? ?精密度

對2個未知的土樣進行6次平行測定，精密度的測定結(jié)果見表1。從表1的測定結(jié)果可以看出，對2個未知的土樣，6次平行測定的相對標準偏差RSD均小于1.0%。

2.2 ? ?準確度

對3種國家有證標準物質(zhì)進行6次平行測定，準確度的測定結(jié)果見表2、表3。從表2的測定結(jié)果可以看出，用改進的方法分析國家標準樣品，其測定結(jié)果均在保證值范圍內(nèi)，因而該方法具有很好的準確性。

2.3 ? ?方法對比

對比分析農(nóng)業(yè)部方法NY/T 889—2004改進前、改進后對實際土壤樣品緩效鉀的測定結(jié)果，如表3所示。

從表3的分析結(jié)果可以看出，農(nóng)業(yè)部方法改進前、改進后測定4種實際土樣緩效鉀的相對偏差分別為0.65%、0、0.93%、0.77%，結(jié)果均小于2%。

3 ? ?結(jié)論

將土壤粒徑由1 mm（18目）改成100目、取樣量由2.5 g改成1.25 g、油?。姿嵩。ν寥赖募訜岱绞礁某墒馄骷訜岬姆椒ㄊ强尚械?。土壤粒徑的縮小和取樣量的降低大大增加了樣品的均勻性，保證了消解效率，提高了精密度和準確度。采用石墨消解器彌補了油?。姿嵩。┥郎剡^快導致外溢引起失火或濺傷的不足，使樣品受熱更加均勻，具有精準控溫、升溫快速、消解完全等優(yōu)點[5-6]。

測定方法改進后不僅提高了準確度和精密度，還使操作更加方便，提高了檢測過程中的可操作性，從而為土壤檢測提供了技術(shù)參考。

4 ? ?參考文獻

[1] 梁成華，魏麗萍，羅磊.土壤固鉀與釋鉀機制研究進展[J].地球科學進展，2002（5）：679-684.

[2] 李小坤，魯劍巍，吳禮樹.土壤鉀素固定和釋放機制研究進展[J].湖北農(nóng)業(yè)科學，2008（4）：473-477.

[3] 周健民，沈仁芳.土壤學大辭典[M].北京：科學出版社，2013.

[4] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.土壤速效鉀和緩效鉀含量的測定：NY/T 889-2004[S].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2005.

[5] 中華人民共和國環(huán)境保護部.環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則：HJ 168-2010[S].北京：中國環(huán)境科學出版社，2008.

[6] 吳志鵬，邰清清，張地，等.用于土壤緩效鉀測定的油浴輔助裝置設(shè)計[J].牡丹江師范學院學報（自然科學版），2016（4）：34-36.