徐尚仲 陳炳耀 彭小琴 全文高

摘 要：有機硅硅酮密封膠體系中所囊括的原料品種非常豐富，通常是優(yōu)選聚二甲基硅氧烷為基膠材料，以氣相或碳酸鈣等填料補強，最后輔以交聯劑、偶聯劑和催化劑等功能助劑混制而成。原料的質量管控直接關系到密封膠的品種，不同的物料都會有相對應的國標或行標方法測試與判斷。本文從有機硅硅酮密封膠品質為出發(fā)點，根據原料的不同品種關鍵控制指標、檢驗室現有儀器和設備、標準文件制樣要求等，確定權威、高效、便于操作的檢測分析方法，杜絕一切不良原料流入到密封膠生產流程中。

關鍵詞：硅酮密封膠;理化分析方法;有機硅企業(yè);檢測儀器

中圖分類號：TP436.6 文獻標識碼：A

1 溶助劑原料折光率檢測

折光率（n）是一種作為檢測材料成分純度的重要檢測手法之一，是有機硅原料白油等有機化合物品控的關鍵判定指標，以此判定白油成分比通過蒸餾點評定更權威。目前市場上常見的測試折光率檢測儀器有阿貝折射儀或數顯折光儀，相關檢測操作要求可借鑒GB/T614-2006《化學試劑折光率測定通用方法》標準執(zhí)行。阿貝折光儀檢測原料的折光率數值時嚴格要求控制物料溫度，一般以物料20℃時檢測的折光率數值作為最終檢測結果，控溫過程嚴重影響檢測效率。數顯折光儀是目前檢測是最為普遍的折光率檢測儀器，該儀器操作過程簡單易學，控溫可靠、效率高，能快速準確的判定出有機硅物料的純度。

2 流動性物料黏度值檢測

物料黏度值主要體現的是其流動黏性大小的定量指標，經過黏度值檢測可以清晰的了解到物料流變趨勢的數值，黏度指標的控制直接影響到密封膠生產工藝配方輸出、產成品貯存運輸以及膠液使用過程中的施工性能等。目前物料黏度檢測方法有3大類，具體為毛細管法、旋轉法和振動法。硅酮密封膠主要原料中的107膠與硅油等流動性物料必須嚴格控制其黏度值，物料黏度檢測通常用旋轉法測試，具體檢測操作過程可借鑒GBT2794—2013《膠黏劑黏度的測定單圓筒旋轉黏度計法》標準實行。

3 原料揮發(fā)分檢測

硅酮密封膠忌水，其生產所用的物料對揮發(fā)分均有檢測的要求，鼓風烘箱烘烤的常壓熱干燥法主要適用于色粉顏料、碳酸鈣填料以及107基膠等揮發(fā)分比較大的原料檢測，表1中逐一列出有機硅關鍵原料揮發(fā)分標準及檢測操作要求。

揮發(fā)分檢測計算通常是將測試樣品前后質量差統(tǒng)稱為揮發(fā)物，但這一部分揮發(fā)的質量并不能簡單的全部歸為水分量，這是因為有機硅原料中除了存在水分子之外，還可能存在其他受熱易蒸發(fā)的物質成分，所以我們的揮發(fā)分檢測不能籠統(tǒng)的稱作水分含量檢測。

4 卡爾費休法水分含量測試

有機硅原料中的水分含量，一般存在于游離水與結合水兩種形式。本文介紹的梅特勒一托利多水分儀所測定的物料水分含量，是指能夠直接參與反應的游離水的量?？栙M休法是水分含量測試最常見的方法之一，其檢測數據的準確性與操作人員操作手法、取樣量、樣品溫度以及配套溶劑等密切相關，為了提高卡爾費休法水分含量測試結果的可靠性和權威性，需要檢測人員不斷練習和實踐探索，以此保障物料數據的準確度和精度?？栙M休法水分含量測試方法分為容量法和庫侖法，前者適用于交聯劑、催化劑等含水量稍大的溶助劑原料，后者一般主要檢測107膠、基料等含水量比較低的原料。

5 結論

本文上面介紹的4大類分析檢測方法基本包含了有機硅硅酮密封膠原料的所有指標測試，檢測手法操作簡單、易上手，普通的檢測實驗室基本能滿足以上測試要求。折光率一般主要檢測溶助劑原料，比如交聯劑、偶聯劑、催化劑等功能助劑，是一種定性檢驗分析方法;黏度檢測主要是定量，用于查驗107硅橡膠、二甲基硅油等流動性液體的檢測;硅酮密封膠貯存有效期與原料水分密切相關，所以必須嚴格的管控各原料的水分含量。氣相、碳酸鈣等水分含量高的顏填料基本采用烘箱測試法檢測，而基料、107膠等水分含量比較低的一般選擇卡爾費休法檢測原料含水量。

參考文獻：

[1]來國橋，幸松民.有機硅產品合成工藝及應用[M].北京：化學工業(yè)出版社，2010.

[2]黃應昌，呂正蕓.彈性密封膠與膠黏劑[M].北京：化學化工出版社，2003.

[3]郭嘉玲，曾容，汪洋.淺析《硅酮和改性硅酮建筑密封膠》標準[J].廣東化工，2019，46（14）：104-106.

[4]國藥集團化學試劑有限公司.GB/T614-2006化學試劑折光率測定通用方法[S].北京：中國標準出版社，2006.

[5]藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠.GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠[S].北京：中國標準出版社，2011.

[6]顏料檢驗方法標準分技術委員會第8工作組.GB/T5211.3-1985顏料在105℃揮發(fā)物的測定[S].北京：中國標準出版社，1985.