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        四氯化碳法和灰化法在小麥粉含砂量測定中的對比研究

        2020-09-07 09:14:08任紅敏南樂縣食品藥品檢驗檢測中心
        食品安全導(dǎo)刊 2020年21期
        關(guān)鍵詞:檢測方法

        □ 任紅敏 南樂縣食品藥品檢驗檢測中心

        1 試驗方法

        1.1 樣品選擇

        1.1.1 主要來源

        由從安徽省、河南省、山東省、河北省與山西省等地發(fā)往本地的約10 000 t小麥中粉扦取220份小麥粉樣品,并抽取當(dāng)?shù)財?shù)家面粉廠生產(chǎn)的30份小麥粉樣品。

        1.1.2 樣品制備

        選擇未添加任何雜質(zhì)的本地面粉廠生產(chǎn)的小麥粉作為基底,然后分別將不同劑量的溴酸鉀、過氧化苯甲酰、NaHCO3以及生物Ca添加至其中。

        1.2 檢測方法

        1.2.1 CCl4檢測法

        根據(jù) GB/T 5508—2011 類含砂量檢測方法中的第1種方法開展相關(guān)操作。

        1.2.2 灰化法

        根據(jù) GB/T 5508—2011 粉類含 砂量檢測方法中的第2種方法開展相關(guān)操作。

        1.3 CCl4檢測法具體操作方法

        首先量取7 0 mL CCl4溶液,將其加入到細(xì)砂分離漏斗之中,將10 g(W)試樣加入其中,緩緩攪拌3次,每次攪拌時間均為5 min,靜置0.5 h,將浮于表面的面粉,用角勺取出,然后將分離漏斗球形之中的CCl4以及泥砂置于已知重量的坩堝(W0)中,最后使用CCl4沖洗漏斗球體以及坩堝2次,將坩堝中的CCl4溶液倒干凈,然后將其置于含有石棉的電爐上面,待烘干之后再將其置于干燥器中進(jìn)行干燥處理,等到溫度降到室溫狀態(tài)后加入10.0 mL濃度為10%的鹽酸洗滌2次,倒完之后,使用蒸餾水沖洗干燥器2次,倒干之后將坩堝置于含有石棉網(wǎng)的干燥器上烘干,然后冷卻至室溫條件,稱量此時的重量(W1)。具體計算方法見式(1)。

        含砂量(%)=(W1—W0)/W×100(1)

        式(1)中:W1表示坩堝與細(xì)砂的重量大小,單位為g;W0表示坩堝的重量大小,單位為g;W表示試樣的重量大小,單位為g。

        雙試驗結(jié)果允許誤差≤0.005%,最終檢測結(jié)果為最高含量的試驗結(jié)果。

        2 結(jié)果分析

        2.1 兩種方法測定結(jié)果對比

        將石英砂作為添加劑加入到本研究所選擇的小麥粉樣品中,采用CCl4法與灰化法進(jìn)行測定,對兩種方法的回收率進(jìn)行計算,具體數(shù)值見表1。由表1中的相關(guān)數(shù)據(jù)不難看出:采用CCl4法測定回收率時,較低添加量的石英砂的回收率檢測不出來,但是對于較高添加量的石英砂回收率的平均水平僅為71.056%。所以說,CCl4法不能準(zhǔn)確反映小麥粉中的含砂量。而灰化法對小麥粉中所添加的石英砂的回收率,不管添加石英砂量為為低劑量還是高劑量,均可以進(jìn)行準(zhǔn)確檢測,且回收率平均值為91.70%。

        表1 兩種方法檢測小麥粉中石英砂的回收率比較

        2.2 兩種方法重復(fù)試驗對比

        使用兩種方法重復(fù)檢測其中的1份小麥粉樣品,具體結(jié)果見表2。由表2可以看出:CCl4法測得的小麥粉中的含砂量的平均值為0.008 g,變異系數(shù)(CV)為0.40%;灰化法測得的小麥粉中的含砂量的平均值為0.102 5 g,變異系數(shù)(CV)為0.06%。表2中的數(shù)據(jù)顯示:灰化法檢測小麥粉中的含砂量更加精確。

        表2 兩種方法重復(fù)試驗方法比較

        2.3 兩種方法使用成本對比

        由使用成本可以得知,CCl4法所使用的CCl4溶液,檢測1個單樣需70 mL,而平行樣CCl4溶液的消耗量則為2倍,即140 mL。1瓶CCl4溶液也只有500 mL,只能分析3份樣品,1瓶CCl4溶液的市場價格為30元。而灰化法檢測時,主要使用的是高溫爐,一個功率為3 KW的高溫爐工作6 h消耗的電量為18 KW·h,按照0.50元/KW·h進(jìn)行計算,僅需9元,且能夠?qū)?0份樣品進(jìn)行同時分析,僅從這個方面,就能看出灰化法的成本要小很多。

        2.4 兩種方法測定時間對比

        根據(jù)兩種測定方法的測定時間可以看出,利用CCl4法對1份樣品進(jìn)行檢測分析,測定時間約4 h;灰化法測定下測定時間約為6 h,且能夠?qū)Χ喾N樣品進(jìn)行通知檢測,且在高溫爐中灼燒時無需將太多的精力投入到其中,從而為開展其他工作騰開了時間。同時,用CCl4法檢測小麥粉含砂量時,小麥粉一般會浮于CCl4溶液的上層,由于其存在一定的粘性,某些砂分與小麥粉無法完全分開。所以,沉到底部的砂分僅為一部分。但是灰化法是首先將樣品灼燒成灰粉,然后使用HCl溶解灰份,無法溶解于酸中的砂分全部被分離,損失量較小。且CCl4氣味比較特殊,如果操作人員吸入或者操作人員皮膚直接接觸CCl4,會對操作人員產(chǎn)生不可逆的損傷,而且CCl4廢液會對生態(tài)環(huán)境造成較大的影響。

        3 結(jié)論

        本文主要對比分析了CCl4法與灰化法檢測小麥粉中含砂量的準(zhǔn)確性、重復(fù)性、使用成本以及測定時間等,從而得出結(jié)論:與CCl4檢測法相比,灰化法檢測小麥粉含砂量更加準(zhǔn)確、精度更高。

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