□ 任紅敏 南樂縣食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

1 試驗(yàn)方法

1.1 樣品選擇

1.1.1 主要來源

由從安徽省、河南省、山東省、河北省與山西省等地發(fā)往本地的約10 000 t小麥中粉扦取220份小麥粉樣品，并抽取當(dāng)?shù)財(cái)?shù)家面粉廠生產(chǎn)的30份小麥粉樣品。

1.1.2 樣品制備

選擇未添加任何雜質(zhì)的本地面粉廠生產(chǎn)的小麥粉作為基底，然后分別將不同劑量的溴酸鉀、過氧化苯甲酰、NaHCO3以及生物Ca添加至其中。

1.2 檢測(cè)方法

1.2.1 CCl4檢測(cè)法

根據(jù) GB/T 5508—2011 類含砂量檢測(cè)方法中的第1種方法開展相關(guān)操作。

1.2.2 灰化法

根據(jù) GB/T 5508—2011 粉類含 砂量檢測(cè)方法中的第2種方法開展相關(guān)操作。

1.3 CCl4檢測(cè)法具體操作方法

首先量取7 0 mL CCl4溶液，將其加入到細(xì)砂分離漏斗之中，將10 g（W）試樣加入其中，緩緩攪拌3次，每次攪拌時(shí)間均為5 min，靜置0.5 h，將浮于表面的面粉，用角勺取出，然后將分離漏斗球形之中的CCl4以及泥砂置于已知重量的坩堝（W0）中，最后使用CCl4沖洗漏斗球體以及坩堝2次，將坩堝中的CCl4溶液倒干凈，然后將其置于含有石棉的電爐上面，待烘干之后再將其置于干燥器中進(jìn)行干燥處理，等到溫度降到室溫狀態(tài)后加入10.0 mL濃度為10%的鹽酸洗滌2次，倒完之后，使用蒸餾水沖洗干燥器2次，倒干之后將坩堝置于含有石棉網(wǎng)的干燥器上烘干，然后冷卻至室溫條件，稱量此時(shí)的重量（W1）。具體計(jì)算方法見式（1）。

含砂量（%）=（W1—W0）/W×100（1）

式（1）中：W1表示坩堝與細(xì)砂的重量大小，單位為g；W0表示坩堝的重量大小，單位為g；W表示試樣的重量大小，單位為g。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許誤差≤0.005%，最終檢測(cè)結(jié)果為最高含量的試驗(yàn)結(jié)果。

2 結(jié)果分析

2.1 兩種方法測(cè)定結(jié)果對(duì)比

將石英砂作為添加劑加入到本研究所選擇的小麥粉樣品中，采用CCl4法與灰化法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)兩種方法的回收率進(jìn)行計(jì)算，具體數(shù)值見表1。由表1中的相關(guān)數(shù)據(jù)不難看出：采用CCl4法測(cè)定回收率時(shí)，較低添加量的石英砂的回收率檢測(cè)不出來，但是對(duì)于較高添加量的石英砂回收率的平均水平僅為71.056%。所以說，CCl4法不能準(zhǔn)確反映小麥粉中的含砂量。而灰化法對(duì)小麥粉中所添加的石英砂的回收率，不管添加石英砂量為為低劑量還是高劑量，均可以進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)，且回收率平均值為91.70%。

表1 兩種方法檢測(cè)小麥粉中石英砂的回收率比較

2.2 兩種方法重復(fù)試驗(yàn)對(duì)比

使用兩種方法重復(fù)檢測(cè)其中的1份小麥粉樣品，具體結(jié)果見表2。由表2可以看出：CCl4法測(cè)得的小麥粉中的含砂量的平均值為0.008 g，變異系數(shù)（CV）為0.40%；灰化法測(cè)得的小麥粉中的含砂量的平均值為0.102 5 g，變異系數(shù)（CV）為0.06%。表2中的數(shù)據(jù)顯示：灰化法檢測(cè)小麥粉中的含砂量更加精確。

表2 兩種方法重復(fù)試驗(yàn)方法比較

2.3 兩種方法使用成本對(duì)比

由使用成本可以得知，CCl4法所使用的CCl4溶液，檢測(cè)1個(gè)單樣需70 mL，而平行樣CCl4溶液的消耗量則為2倍，即140 mL。1瓶CCl4溶液也只有500 mL，只能分析3份樣品，1瓶CCl4溶液的市場(chǎng)價(jià)格為30元。而灰化法檢測(cè)時(shí)，主要使用的是高溫爐，一個(gè)功率為3 KW的高溫爐工作6 h消耗的電量為18 KW·h，按照0.50元/KW·h進(jìn)行計(jì)算，僅需9元，且能夠?qū)?0份樣品進(jìn)行同時(shí)分析，僅從這個(gè)方面，就能看出灰化法的成本要小很多。

2.4 兩種方法測(cè)定時(shí)間對(duì)比

根據(jù)兩種測(cè)定方法的測(cè)定時(shí)間可以看出，利用CCl4法對(duì)1份樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，測(cè)定時(shí)間約4 h；灰化法測(cè)定下測(cè)定時(shí)間約為6 h，且能夠?qū)Χ喾N樣品進(jìn)行通知檢測(cè)，且在高溫爐中灼燒時(shí)無需將太多的精力投入到其中，從而為開展其他工作騰開了時(shí)間。同時(shí)，用CCl4法檢測(cè)小麥粉含砂量時(shí)，小麥粉一般會(huì)浮于CCl4溶液的上層，由于其存在一定的粘性，某些砂分與小麥粉無法完全分開。所以，沉到底部的砂分僅為一部分。但是灰化法是首先將樣品灼燒成灰粉，然后使用HCl溶解灰份，無法溶解于酸中的砂分全部被分離，損失量較小。且CCl4氣味比較特殊，如果操作人員吸入或者操作人員皮膚直接接觸CCl4，會(huì)對(duì)操作人員產(chǎn)生不可逆的損傷，而且CCl4廢液會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境造成較大的影響。

3 結(jié)論

本文主要對(duì)比分析了CCl4法與灰化法檢測(cè)小麥粉中含砂量的準(zhǔn)確性、重復(fù)性、使用成本以及測(cè)定時(shí)間等，從而得出結(jié)論：與CCl4檢測(cè)法相比，灰化法檢測(cè)小麥粉含砂量更加準(zhǔn)確、精度更高。