空調(diào)部件黃變?cè)蚍治黾捌涓纳品桨?/h1>
2020-09-04 04:13:44修珙理李煥新劉美迎
化學(xué)工程師 2020年8期
修珙理，李煥新，劉美迎
（廣東美的制冷設(shè)備有限公司，廣東 佛山 528311）
ABS和HIPS是苯乙烯系聚合物中常用的改性品種，其具有由剛性連續(xù)相和柔性橡膠分散相組成的兩相結(jié)構(gòu)并綜合了各組份的特性，具備較好的剛性、韌性和耐寒性，以及優(yōu)異的加工性能，廣泛應(yīng)用于電子電器、汽車(chē)、辦公設(shè)備、機(jī)械等領(lǐng)域[1,2]，特別在家電領(lǐng)域，是空調(diào)、冰箱等家電外觀(guān)和結(jié)構(gòu)部件最主要的材料之一。但由于A(yíng)BS和HIPS的橡膠相中含有不飽和的C=C雙鍵，容易受環(huán)境中的光、熱、氧等因素而發(fā)生老化，出現(xiàn)黃變和性能下降等等現(xiàn)象[3-5]，影響其外觀(guān)視覺(jué)效果。
在白色家電產(chǎn)品的制造過(guò)程中，會(huì)經(jīng)歷一系列周轉(zhuǎn)、倉(cāng)儲(chǔ)及運(yùn)輸環(huán)節(jié)，如果管理上出現(xiàn)紕漏，則可能使ABS和HIPS相關(guān)制件受到短期光照（此時(shí)并無(wú)可察覺(jué)的黃變），但經(jīng)儲(chǔ)運(yùn)的高溫高濕條件后，在運(yùn)送至客戶(hù)時(shí)出現(xiàn)黃變而發(fā)生市場(chǎng)投訴。特別是需要經(jīng)過(guò)海運(yùn)銷(xiāo)售給國(guó)外的產(chǎn)品，集裝箱內(nèi)部溫濕度可達(dá)到70℃和90%RH的嚴(yán)酷條件[6]，更容易出現(xiàn)上述情況。本工作選取一個(gè)發(fā)生黃變的ABS空調(diào)部件作為案例，進(jìn)行黃變機(jī)理分析，同時(shí)探索引發(fā)黃變的短期光照和溫濕度條件，明確主要影響因素，并研究相關(guān)改善方案，這有利于建立塑料件黃變防護(hù)對(duì)策，提升產(chǎn)品質(zhì)量，降低市場(chǎng)投訴風(fēng)險(xiǎn)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 樣品
普通空調(diào)部件：ABS材料添加4%普通色母制得，包括海外投訴黃變樣品與正常樣品。
耐候空調(diào)部件：ABS材料添加4%耐候色母制得。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
TENSOR 27型傅立葉變換紅外光譜儀（德國(guó)布魯克公司）；TG 209 F3型熱失重分析儀（德國(guó)耐馳公司）；DSC 200 F3型差示掃描量熱儀（德國(guó)耐馳公司）；CR-400型色彩色差計(jì)（柯尼卡美能達(dá)公司）；Q-Sun Xe-3-H型氙燈老化試驗(yàn)箱（美國(guó)Q-lab公司）；BPG-9140A型精密鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；BPS-100CL型恒溫恒濕箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。
1.3 測(cè)試及表征
紅外光譜分析測(cè)試 采用衰減全反射法（ATR）模式測(cè)定，掃描范圍4000～600cm-1，掃描次數(shù)16次，分辨率4cm-1。
DSC測(cè)試 稱(chēng)取10mg左右樣品，在流速為20mL·min-1的 N2氣氛下，從 40℃以 10℃·min-1的速率升溫。
TG測(cè)試 稱(chēng)取10mg左右樣品，在流速為20mL·min-1的 N2氣氛下，從 40℃以 20℃·min-1的速率升溫。
色差測(cè)試 利用色差計(jì)對(duì)空調(diào)部件樣品的黃變表面與非黃變表面、模擬測(cè)試前后樣品分別測(cè)試并計(jì)算色差值。
綜合環(huán)境試驗(yàn) 模擬倉(cāng)儲(chǔ)-運(yùn)輸環(huán)境，取正常樣品先進(jìn)行初始的短期光老化處理，如表1所示編號(hào)，然后再繼續(xù)進(jìn)行高溫（70℃）及高溫高濕（70℃，90%RH）條件處理，定期測(cè)試各樣品的色差，當(dāng)出現(xiàn)明顯色差（△E＞8）時(shí)結(jié)束。
表1 樣品短期光老化條件及編號(hào)Tab.1 Number of samples
氙燈老化條件 氙燈340nm輻照度為（0.51±0.02）W·m-2，黑標(biāo)準(zhǔn)溫度為（65±3）℃，試驗(yàn)箱溫度（38±3）℃，相對(duì)濕度為65%，每個(gè)暴露周期為120min連續(xù)照射，其中前102min干燥，后18min噴淋。
自然光老化試驗(yàn) 在佛山順德進(jìn)行，2020年4月投樣。佛山順德屬于亞熱帶氣候，日均輻照度為3.82kWh·m-2，常年平均氣溫為 21.7℃，平均濕度為75.3%[7]。樣品水平固定于樣品架上。
2 結(jié)果與分析
2.1 海外投訴黃變樣品表征
工廠(chǎng)發(fā)往海外的樣品出現(xiàn)局部黃變現(xiàn)象，如圖1所示，可知部分區(qū)域表面均勻發(fā)黃，而其他區(qū)域則顏色正常，兩個(gè)表面的色差在8左右。分別取樣測(cè)試黃變表面和正常表面的紅外光譜，并測(cè)試黃變部件的DSC與TG。
圖1 黃變樣品外觀(guān)Fig.1 IR spectra of rust-preventive oil
圖2 樣品不同表面紅外光譜Fig.2 IRspectra of sample
從圖2可知，部件材料為ABS，但正常和黃變表面的圖譜存在差異，其中黃變表面在911和967cm-1處吸收峰明顯降低，說(shuō)明ABS中的丁二烯組份中較活潑的不飽和C=C發(fā)生了變化，且在1716cm-1出現(xiàn)吸收峰，說(shuō)明表面老化產(chǎn)生C=O等含氧基團(tuán)。
圖3 黃變樣品的DSC曲線(xiàn)Fig.3 DSCcurves of yellowing sample
圖4 黃變樣品的TG及DTG曲線(xiàn)Fig.4 TG and DTG curves of yellowing sample
由圖3、4可知，黃變樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg為106℃，熱分解的起始溫度和最大失重速率溫度分別為413℃和439℃，這些特征溫度與正常ABS無(wú)明顯變化，結(jié)合不同表面的紅外光譜差異，說(shuō)明老化主要發(fā)生在深度較淺的外表面，而材料本體并無(wú)異常。
2.2 綜合環(huán)境試驗(yàn)結(jié)果分析
圖5 短期光老化后樣品繼續(xù)高溫處理后的色差Fig.5 Color difference of samples after short-term light aging and continued high temperature trea tent
圖6 短期光老化后樣品繼續(xù)高溫高濕處理后的色差Fig.6 Color difference of the sample after short-term light and continued high temperature and humidity treatment
如圖5、6所示，樣品經(jīng)過(guò)短期光處理后（氙燈48h以?xún)?nèi)，自然曝曬4d以?xún)?nèi)），其色差在1.6以?xún)?nèi)。隨后模擬倉(cāng)儲(chǔ)環(huán)境不再接受光照，而轉(zhuǎn)入高溫和高溫高濕條件繼續(xù)試驗(yàn)，隨處理時(shí)間延長(zhǎng)，可知經(jīng)過(guò)短期光老化的樣品，其色差值明顯大于未經(jīng)過(guò)短期光老化的1#樣品。且相同時(shí)間情況下，高溫高濕條件下的色差明顯大于高溫條件下的色差。特別是氙燈處理24h和48h的2#及3#樣品、以及曝曬4d的6#樣品，在高溫高濕條件下，分別于5、1和8d時(shí)色差達(dá)到8以上，而高溫條件下，同樣時(shí)間的色差分別為2.9、3.1和4.1。而未經(jīng)過(guò)短期光老化的1#樣品，高溫和高溫高濕288h后，其色差分別為0.7和1.6。圖7是綜合環(huán)境試驗(yàn)后樣品的色差情況，與實(shí)際黃變制件非常類(lèi)似。
以上結(jié)果說(shuō)明，初始的光老化對(duì)黃變有決定性影響。從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)分析，當(dāng)聚合物暴露在空氣中時(shí)，會(huì)與空氣中氧發(fā)生反應(yīng)而老化，當(dāng)溫度升高反應(yīng)加快，對(duì)于A(yíng)BS而言，其組分中丁二烯的不飽和雙鍵較為敏感，但這種氧化反應(yīng)在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下和避光的情況下是十分緩慢的，但受光照射后會(huì)加速進(jìn)行，使材料迅速老化，這種反應(yīng)往往是自加速過(guò)程，具有自由基型連鎖反應(yīng)的特征。這是因?yàn)橐话愎矁r(jià)鍵斷裂所需的能量在160～600kJ·mol-1之間，紫外光（波長(zhǎng) 300～400nm）的能量為 290～400kJ·mol-1，足夠引發(fā)聚合物發(fā)生化學(xué)鍵斷裂反應(yīng)，因此具有較高能量的紫外光是引起高聚物老化的主要因素[8,9]。
從濕度對(duì)ABS塑料老化的影響來(lái)看，ABS塑料屬于“濕度促進(jìn)老化類(lèi)型”，這可能是水分可直接進(jìn)入材料表面，產(chǎn)生羥基（·OH）等活性基團(tuán)，并繼續(xù)與分子中的雙鍵、腈基等反應(yīng)，促使樣品在老化過(guò)程中生成較多含氧極性基團(tuán)[10,11]。
圖7 氙燈48h及綜合環(huán)境試驗(yàn)后樣品（左邊為光照面，右邊為非光照面）Fig.7 Xenen lamp 48h and samples after comprehensive environmental test（left is light surface,right is non-light sucfac）
2.3 ABS部件的黃變改善方案
圖1 、7表明，未受光照的表面，其視覺(jué)色差不明顯。因此,制件生產(chǎn)過(guò)程中，采用良好的遮光防護(hù)措施如黑色包裝袋、陰涼的倉(cāng)儲(chǔ)環(huán)境，都可以顯著降低制件黃變風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)可以通過(guò)添加光穩(wěn)定劑來(lái)提高耐光老化性能[12,13]，試驗(yàn)采用了添加含有光穩(wěn)定劑的耐候色母制成ABS樣品作為對(duì)比，在氙燈48h后繼續(xù)進(jìn)行高溫高濕試驗(yàn)24h，其色差控制3以?xún)?nèi)，而同樣老化條件，普通ABS制件色差達(dá)到9，說(shuō)明光穩(wěn)定劑顯著抑制了光照處理時(shí)的老化反應(yīng)。
3 結(jié)論
（1）投訴黃變的ABS制件，在同一樣件的不同部位存在黃變和正常兩種狀態(tài)，紅外圖譜顯示與正常表面相比，黃變表面的C=C發(fā)生了變化，且產(chǎn)生了C=O基團(tuán)。
（2）綜合環(huán)境試驗(yàn)表明，前期經(jīng)過(guò)短期光照的樣品，已經(jīng)發(fā)生了光老化反應(yīng)產(chǎn)生了活性基團(tuán)，即使當(dāng)時(shí)未出現(xiàn)可察覺(jué)的黃變，但后續(xù)倉(cāng)儲(chǔ)和運(yùn)輸過(guò)程中，前期產(chǎn)生的活性基團(tuán)會(huì)引發(fā)反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。且濕度可以促進(jìn)ABS的老化，因此，已經(jīng)受光老化的樣品，再處于高溫高濕條件時(shí)，反應(yīng)會(huì)顯著加快，從而在短期內(nèi)變黃。
（3）為防止苯乙烯類(lèi)空調(diào)制件的黃變，應(yīng)做好光照防護(hù)措施，并可以通過(guò)添加光穩(wěn)定劑來(lái)抑制其光老化反應(yīng)的速度。
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ABS和HIPS是苯乙烯系聚合物中常用的改性品種，其具有由剛性連續(xù)相和柔性橡膠分散相組成的兩相結(jié)構(gòu)并綜合了各組份的特性，具備較好的剛性、韌性和耐寒性，以及優(yōu)異的加工性能，廣泛應(yīng)用于電子電器、汽車(chē)、辦公設(shè)備、機(jī)械等領(lǐng)域[1,2]，特別在家電領(lǐng)域，是空調(diào)、冰箱等家電外觀(guān)和結(jié)構(gòu)部件最主要的材料之一。但由于A(yíng)BS和HIPS的橡膠相中含有不飽和的C=C雙鍵，容易受環(huán)境中的光、熱、氧等因素而發(fā)生老化，出現(xiàn)黃變和性能下降等等現(xiàn)象[3-5]，影響其外觀(guān)視覺(jué)效果。
在白色家電產(chǎn)品的制造過(guò)程中，會(huì)經(jīng)歷一系列周轉(zhuǎn)、倉(cāng)儲(chǔ)及運(yùn)輸環(huán)節(jié)，如果管理上出現(xiàn)紕漏，則可能使ABS和HIPS相關(guān)制件受到短期光照（此時(shí)并無(wú)可察覺(jué)的黃變），但經(jīng)儲(chǔ)運(yùn)的高溫高濕條件后，在運(yùn)送至客戶(hù)時(shí)出現(xiàn)黃變而發(fā)生市場(chǎng)投訴。特別是需要經(jīng)過(guò)海運(yùn)銷(xiāo)售給國(guó)外的產(chǎn)品，集裝箱內(nèi)部溫濕度可達(dá)到70℃和90%RH的嚴(yán)酷條件[6]，更容易出現(xiàn)上述情況。本工作選取一個(gè)發(fā)生黃變的ABS空調(diào)部件作為案例，進(jìn)行黃變機(jī)理分析，同時(shí)探索引發(fā)黃變的短期光照和溫濕度條件，明確主要影響因素，并研究相關(guān)改善方案，這有利于建立塑料件黃變防護(hù)對(duì)策，提升產(chǎn)品質(zhì)量，降低市場(chǎng)投訴風(fēng)險(xiǎn)。
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1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
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1.3 測(cè)試及表征
紅外光譜分析測(cè)試 采用衰減全反射法（ATR）模式測(cè)定，掃描范圍4000～600cm-1，掃描次數(shù)16次，分辨率4cm-1。
DSC測(cè)試 稱(chēng)取10mg左右樣品，在流速為20mL·min-1的 N2氣氛下，從 40℃以 10℃·min-1的速率升溫。
TG測(cè)試 稱(chēng)取10mg左右樣品，在流速為20mL·min-1的 N2氣氛下，從 40℃以 20℃·min-1的速率升溫。
色差測(cè)試 利用色差計(jì)對(duì)空調(diào)部件樣品的黃變表面與非黃變表面、模擬測(cè)試前后樣品分別測(cè)試并計(jì)算色差值。
綜合環(huán)境試驗(yàn) 模擬倉(cāng)儲(chǔ)-運(yùn)輸環(huán)境，取正常樣品先進(jìn)行初始的短期光老化處理，如表1所示編號(hào)，然后再繼續(xù)進(jìn)行高溫（70℃）及高溫高濕（70℃，90%RH）條件處理，定期測(cè)試各樣品的色差，當(dāng)出現(xiàn)明顯色差（△E＞8）時(shí)結(jié)束。
表1 樣品短期光老化條件及編號(hào)Tab.1 Number of samples
氙燈老化條件 氙燈340nm輻照度為（0.51±0.02）W·m-2，黑標(biāo)準(zhǔn)溫度為（65±3）℃，試驗(yàn)箱溫度（38±3）℃，相對(duì)濕度為65%，每個(gè)暴露周期為120min連續(xù)照射，其中前102min干燥，后18min噴淋。
自然光老化試驗(yàn) 在佛山順德進(jìn)行，2020年4月投樣。佛山順德屬于亞熱帶氣候，日均輻照度為3.82kWh·m-2，常年平均氣溫為 21.7℃，平均濕度為75.3%[7]。樣品水平固定于樣品架上。
2 結(jié)果與分析
2.1 海外投訴黃變樣品表征
工廠(chǎng)發(fā)往海外的樣品出現(xiàn)局部黃變現(xiàn)象，如圖1所示，可知部分區(qū)域表面均勻發(fā)黃，而其他區(qū)域則顏色正常，兩個(gè)表面的色差在8左右。分別取樣測(cè)試黃變表面和正常表面的紅外光譜，并測(cè)試黃變部件的DSC與TG。
圖1 黃變樣品外觀(guān)Fig.1 IR spectra of rust-preventive oil
圖2 樣品不同表面紅外光譜Fig.2 IRspectra of sample
從圖2可知，部件材料為ABS，但正常和黃變表面的圖譜存在差異，其中黃變表面在911和967cm-1處吸收峰明顯降低，說(shuō)明ABS中的丁二烯組份中較活潑的不飽和C=C發(fā)生了變化，且在1716cm-1出現(xiàn)吸收峰，說(shuō)明表面老化產(chǎn)生C=O等含氧基團(tuán)。
圖3 黃變樣品的DSC曲線(xiàn)Fig.3 DSCcurves of yellowing sample
圖4 黃變樣品的TG及DTG曲線(xiàn)Fig.4 TG and DTG curves of yellowing sample
由圖3、4可知，黃變樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg為106℃，熱分解的起始溫度和最大失重速率溫度分別為413℃和439℃，這些特征溫度與正常ABS無(wú)明顯變化，結(jié)合不同表面的紅外光譜差異，說(shuō)明老化主要發(fā)生在深度較淺的外表面，而材料本體并無(wú)異常。
2.2 綜合環(huán)境試驗(yàn)結(jié)果分析
圖5 短期光老化后樣品繼續(xù)高溫處理后的色差Fig.5 Color difference of samples after short-term light aging and continued high temperature trea tent
圖6 短期光老化后樣品繼續(xù)高溫高濕處理后的色差Fig.6 Color difference of the sample after short-term light and continued high temperature and humidity treatment
如圖5、6所示，樣品經(jīng)過(guò)短期光處理后（氙燈48h以?xún)?nèi)，自然曝曬4d以?xún)?nèi)），其色差在1.6以?xún)?nèi)。隨后模擬倉(cāng)儲(chǔ)環(huán)境不再接受光照，而轉(zhuǎn)入高溫和高溫高濕條件繼續(xù)試驗(yàn)，隨處理時(shí)間延長(zhǎng)，可知經(jīng)過(guò)短期光老化的樣品，其色差值明顯大于未經(jīng)過(guò)短期光老化的1#樣品。且相同時(shí)間情況下，高溫高濕條件下的色差明顯大于高溫條件下的色差。特別是氙燈處理24h和48h的2#及3#樣品、以及曝曬4d的6#樣品，在高溫高濕條件下，分別于5、1和8d時(shí)色差達(dá)到8以上，而高溫條件下，同樣時(shí)間的色差分別為2.9、3.1和4.1。而未經(jīng)過(guò)短期光老化的1#樣品，高溫和高溫高濕288h后，其色差分別為0.7和1.6。圖7是綜合環(huán)境試驗(yàn)后樣品的色差情況，與實(shí)際黃變制件非常類(lèi)似。
以上結(jié)果說(shuō)明，初始的光老化對(duì)黃變有決定性影響。從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)分析，當(dāng)聚合物暴露在空氣中時(shí)，會(huì)與空氣中氧發(fā)生反應(yīng)而老化，當(dāng)溫度升高反應(yīng)加快，對(duì)于A(yíng)BS而言，其組分中丁二烯的不飽和雙鍵較為敏感，但這種氧化反應(yīng)在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下和避光的情況下是十分緩慢的，但受光照射后會(huì)加速進(jìn)行，使材料迅速老化，這種反應(yīng)往往是自加速過(guò)程，具有自由基型連鎖反應(yīng)的特征。這是因?yàn)橐话愎矁r(jià)鍵斷裂所需的能量在160～600kJ·mol-1之間，紫外光（波長(zhǎng) 300～400nm）的能量為 290～400kJ·mol-1，足夠引發(fā)聚合物發(fā)生化學(xué)鍵斷裂反應(yīng)，因此具有較高能量的紫外光是引起高聚物老化的主要因素[8,9]。
從濕度對(duì)ABS塑料老化的影響來(lái)看，ABS塑料屬于“濕度促進(jìn)老化類(lèi)型”，這可能是水分可直接進(jìn)入材料表面，產(chǎn)生羥基（·OH）等活性基團(tuán)，并繼續(xù)與分子中的雙鍵、腈基等反應(yīng)，促使樣品在老化過(guò)程中生成較多含氧極性基團(tuán)[10,11]。
圖7 氙燈48h及綜合環(huán)境試驗(yàn)后樣品（左邊為光照面，右邊為非光照面）Fig.7 Xenen lamp 48h and samples after comprehensive environmental test（left is light surface,right is non-light sucfac）
2.3 ABS部件的黃變改善方案
圖1 、7表明，未受光照的表面，其視覺(jué)色差不明顯。因此,制件生產(chǎn)過(guò)程中，采用良好的遮光防護(hù)措施如黑色包裝袋、陰涼的倉(cāng)儲(chǔ)環(huán)境，都可以顯著降低制件黃變風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)可以通過(guò)添加光穩(wěn)定劑來(lái)提高耐光老化性能[12,13]，試驗(yàn)采用了添加含有光穩(wěn)定劑的耐候色母制成ABS樣品作為對(duì)比，在氙燈48h后繼續(xù)進(jìn)行高溫高濕試驗(yàn)24h，其色差控制3以?xún)?nèi)，而同樣老化條件，普通ABS制件色差達(dá)到9，說(shuō)明光穩(wěn)定劑顯著抑制了光照處理時(shí)的老化反應(yīng)。
3 結(jié)論
（1）投訴黃變的ABS制件，在同一樣件的不同部位存在黃變和正常兩種狀態(tài)，紅外圖譜顯示與正常表面相比，黃變表面的C=C發(fā)生了變化，且產(chǎn)生了C=O基團(tuán)。
（2）綜合環(huán)境試驗(yàn)表明，前期經(jīng)過(guò)短期光照的樣品，已經(jīng)發(fā)生了光老化反應(yīng)產(chǎn)生了活性基團(tuán)，即使當(dāng)時(shí)未出現(xiàn)可察覺(jué)的黃變，但后續(xù)倉(cāng)儲(chǔ)和運(yùn)輸過(guò)程中，前期產(chǎn)生的活性基團(tuán)會(huì)引發(fā)反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。且濕度可以促進(jìn)ABS的老化，因此，已經(jīng)受光老化的樣品，再處于高溫高濕條件時(shí)，反應(yīng)會(huì)顯著加快，從而在短期內(nèi)變黃。
（3）為防止苯乙烯類(lèi)空調(diào)制件的黃變，應(yīng)做好光照防護(hù)措施，并可以通過(guò)添加光穩(wěn)定劑來(lái)抑制其光老化反應(yīng)的速度。
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