梁井瑞 杜 健 高秀華 王 森 李 偉 王 劍 馮曉慧

(棗莊學(xué)院食品科學(xué)與制藥工程學(xué)院，棗莊 277160)

作為嬰幼兒配方奶粉的重要成分之一，二十二碳六烯酸(Docose Hexaenoie Acid，DHA)可促進(jìn)嬰兒大腦發(fā)育， 提高記憶力[1-4]。微藻油是DHA的主要來(lái)源之一[5]，因結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單易吸收而得到廣泛應(yīng)用[6]。但DHA含有多個(gè)雙鍵，極易因氧化而變質(zhì)[7]，喪失生理功效，產(chǎn)生對(duì)人體有害的反式脂肪酸和令人反感的腥異味，嚴(yán)重影響了其在食品中的應(yīng)用[8, 9]。通過(guò)一定的方式將DHA微膠囊化，可以有效隔絕外界環(huán)境，防止其氧化變質(zhì)[10, 11]。

微膠囊化是預(yù)防油脂氧化的主要措施。微膠囊化是將壁材與DHA油脂混合制成乳狀液，利用噴霧干燥等方法，將DHA油脂液滴包裹成的毫米級(jí)微小粒子[12]的過(guò)程。微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量與乳狀液穩(wěn)定性緊密相關(guān)[13]。

DHA乳狀液是一種典型的食品水包油(O/W)型，屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系[14, 15]。體相溶液中通過(guò)機(jī)械力使界面形變，從而形成液滴。界面形變過(guò)程受到由表面張力引起的拉普拉斯壓力(Laplace pressure)的反作用[16, 17]。液滴過(guò)大，與外界環(huán)境有較大接觸面，DHA油脂易被氧化變質(zhì)[18]。在液滴形成的過(guò)程中需要施加外力，使周圍液滴間的黏性力超過(guò)拉普拉斯壓力，才能打碎大液滴，形成較小液滴。在制備乳狀液時(shí)，應(yīng)使用膠體磨、高壓均質(zhì)機(jī)等儀器，采用劇烈攪拌的方式來(lái)打碎液滴，其過(guò)程需要消耗大量能量，才能得到較小的液滴。液滴粒徑越小，乳狀液越穩(wěn)定[18]，拉普拉斯壓力越大。但是，液滴過(guò)小，制備過(guò)程中劇烈的工藝，如較高的溫度等會(huì)顯著影響DHA油脂性質(zhì)，致其氧化變質(zhì)。因此，在乳狀液制備過(guò)程中，合理的工藝條件對(duì)乳狀液穩(wěn)定性及后續(xù)微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量有非常大的影響。

制備DHA微藻油乳狀液多選擇加入表面活性劑、乳化劑等提高乳狀液的穩(wěn)定性，造成流程過(guò)程較為復(fù)雜，乳狀液的制備成本較高。本研究選用高濃度辛烯基琥珀酸淀粉與麥芽糊精為壁材[19-21]，在不添加任何穩(wěn)定劑的條件下，利用膠體磨、高壓均質(zhì)機(jī)制備乳狀液，以期得到制備成本較低的高穩(wěn)定性乳狀液。以乳狀液穩(wěn)定性和表面張力為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化乳狀液制備的工藝條件，旨在制備得到氧化穩(wěn)定性較強(qiáng)的微膠囊產(chǎn)品。通過(guò)對(duì)工藝優(yōu)化前后微膠囊產(chǎn)品氧化穩(wěn)定性進(jìn)行分析，為進(jìn)一步研究高質(zhì)量的DHA微藻油微膠囊產(chǎn)品提供支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

DHA微藻油(DHA>38%)；辛烯基琥珀酸酯化淀粉(Octenyl Succinic Anhydride Modified Starch, OSA淀粉)、麥芽糊精：食品級(jí)；十二烷基硫酸鈉(SDS)、重鉻酸鉀、乙醚、乙醇、氨水：分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

DJM50L實(shí)驗(yàn)型膠體磨、HP-60-60型高壓均質(zhì)機(jī)、YC-015實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥器、Lambda 25紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、DDS-11C電導(dǎo)率儀、BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀。

1.3 方法

1.3.1 乳狀液制備

以前期研究結(jié)果設(shè)定DHA乳狀液的配方[22]。將壁材(OSA 淀粉∶麥芽糊精= 2∶3)與水按照固液比為1∶3進(jìn)行混合，40 ℃水浴攪拌10 min。加入20%的DHA微藻油，在40 ℃水浴中繼續(xù)攪拌5 min后取出。將預(yù)乳液倒入膠體磨中研磨一段時(shí)間后取出，倒入高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)完成后得到乳狀液。

1.3.2 乳狀液穩(wěn)定性的測(cè)定1.3.2.1 透射光濁度法

在時(shí)間/外力作用下，乳狀液液滴大小發(fā)生變化，光的透過(guò)率也會(huì)隨之發(fā)生變化，以此來(lái)衡量乳狀液的穩(wěn)定性。采用0.2 mol/L的重鉻酸鉀溶液作為參照，利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在固定波長(zhǎng)下，選取已制備的乳狀液，測(cè)定其透光度t的變化來(lái)確定乳狀液的穩(wěn)定性，則乳狀液穩(wěn)定性參數(shù)(ESIt)如式(1)所示。

(1)

1.3.2.2 電導(dǎo)率法

在25 ℃下，利用電導(dǎo)率儀測(cè)量乳狀液的電導(dǎo)率κ。則乳狀液穩(wěn)定性參數(shù)如式(2)所示。

(2)

1.3.3 掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope, SEM)觀察

在掃描電子顯微鏡樣品臺(tái)上貼上一層雙面膠，將少許微膠囊產(chǎn)品撒在雙面膠上，吹去多余的粉末，樣品噴金，加速電壓為15 kV。在觀察過(guò)程中盡量縮短時(shí)間，避免電子束造成的微膠囊產(chǎn)品損傷。

1.3.4 表面張力測(cè)定

量取一定體積的乳狀液，在室溫條件下，放置于表面張力儀的玻璃皿中，測(cè)定其表面張力值。

1.3.5 油脂過(guò)氧化值(POV)的測(cè)定

1.3.5.1 微膠囊中油脂的提取

準(zhǔn)確稱取10 g微膠囊樣品置于500 mL 具塞三角瓶中，加入50 mL蒸餾水，攪拌溶解；加入50 mL乙醇，30 mL乙醚以及30 mL石油醚，振蕩2 min，轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置分層；取下層液體，用20 mL石油醚萃取2次，合并濾液，轉(zhuǎn)移至已恒重的250 mL圓底燒瓶中；使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀45 ℃下蒸干，得到即為微膠囊中的油脂。

1.3.5.2 過(guò)氧化值的測(cè)定

參考國(guó)標(biāo)法GB/T 5009.37—2003。將破壁提取的油脂(mL)置于250 mL碘瓶中，加入30 mL三氯甲烷-冰醋酸(2∶3)混合液，使得試樣完全溶解；加入1 mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5 min，然后在暗處放置3 min；取出后加入100 mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加1 mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)；在同樣條件下用水和Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液做空白實(shí)驗(yàn)，試樣過(guò)氧化值POV按式(3)計(jì)算。

(3)

式中：POV為試樣的過(guò)氧化值/mmol/kg；V1為試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積/mL；V2為試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體/mL；c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度/mol/L；0.126 9為與1.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量/g；39.4為換算因子。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 預(yù)乳化時(shí)間

液滴的膜越薄，其吉布斯彈性值越高。當(dāng)吉布斯彈性值達(dá)到一定程度時(shí)，液滴的排液才受阻礙，有利于乳狀液的形成。由于膜延伸和表面活性劑的存在，液膜中最薄部分將有最高的吉布斯彈性值，對(duì)延伸阻力最大[23]。因此，界面張力梯度對(duì)乳狀液的形成很重要。液滴在界面膜以較低速度被拉伸時(shí)形成比較容易，因此在初始乳化階段，攪動(dòng)的速度越慢越有利。高壓均質(zhì)制備乳狀液之前，需采用較低速率的膠體磨進(jìn)行預(yù)乳化。

實(shí)驗(yàn)室用膠體磨轉(zhuǎn)速約6 000 r/min，破碎粒度3～20 μm，其通過(guò)電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)齒，與相配的定齒做相對(duì)高速旋轉(zhuǎn)。被加工的物料通過(guò)本身的重量和旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生螺旋向下的沖擊作用力，在定、轉(zhuǎn)齒間隙間的如剪切力、摩擦力和高頻振動(dòng)等強(qiáng)大作用力下，物料被有效的乳化、分散、破碎，從而使物料得到超細(xì)粉碎及較好乳化。由于膠體磨的破碎強(qiáng)度小于高壓均質(zhì)機(jī)，故使用其為高壓均質(zhì)工序制備乳狀液提供預(yù)乳化液，相當(dāng)于預(yù)乳化階段，其時(shí)間長(zhǎng)短影響加工得到的乳狀液穩(wěn)定性。

圖1 預(yù)乳化時(shí)間對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

如圖1所示，使用膠體磨加工物料的時(shí)間，即預(yù)乳化時(shí)間對(duì)后續(xù)得到的乳狀液穩(wěn)定性有較為明顯的影響。采用兩種方式評(píng)價(jià)乳狀液的穩(wěn)定性，其變化趨勢(shì)基本相同。隨著預(yù)乳化時(shí)間的增長(zhǎng)，乳狀液的穩(wěn)定性顯著提高。預(yù)乳化時(shí)間超過(guò)2 min后，制備得到的乳狀液穩(wěn)定性基本沒(méi)有差異。預(yù)乳化時(shí)間需合理選擇，防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致芯材受外界環(huán)境影響而發(fā)生變質(zhì)。

2.1.2 乳化溫度

乳化溫度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響見(jiàn)圖2，隨著溫度的增加，乳狀液穩(wěn)定性可以得到顯著提高。當(dāng)乳化溫度從30 ℃上升到40 ℃時(shí)，ESIt從27.0%降低至5.2%，ESIκ從22.3%降低至18.0%，乳狀液穩(wěn)定性提升顯著。當(dāng)從40 ℃上升到80 ℃時(shí)，ESIt從5.2%降低至4.0%，ESIκ從18.0%降低至16.0%?？梢?jiàn)，溫度高于40 ℃后，溫度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性基本沒(méi)有影響。

圖2 乳化溫度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

溫度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響與壁材的溶解性緊密相關(guān)。在本研究中，采用OSA淀粉與麥芽糊精的復(fù)合材料做壁材。麥芽糊精可以完全溶解于水，故壁材的溶解性取決于OSA淀粉的溶解性。

OSA淀粉的溶解性良好[24]。淀粉通過(guò)溶脹和水合作用溶解在水中，淀粉的無(wú)定形區(qū)的直鏈淀粉聚集程度較弱，是溶解發(fā)生的主要區(qū)域[25]。此外，淀粉的無(wú)定形區(qū)容易發(fā)生酯化反應(yīng)，酯化之后淀粉分子內(nèi)加入了親水基團(tuán)，使淀粉的親水性增強(qiáng)，造成更多的水分向淀粉顆粒內(nèi)部滲透，增強(qiáng)淀粉顆粒的溶脹性[24]。

隨著乳化溫度的增加，OSA淀粉顆粒發(fā)生水合作用，溶脹加強(qiáng)，促使溶解在水中的OSA淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加。提高了乳狀液的界面上的吸附量，界面層加厚，有利于乳狀液的穩(wěn)定。當(dāng)乳化溫度提高到一定程度(40 ℃)，OSA淀粉的溶解度增加較小或不再增加，則制備形成的乳狀液的穩(wěn)定性基本不發(fā)生變化。但是溫度過(guò)高不僅會(huì)造成工藝成本的增加，而且會(huì)導(dǎo)致乳狀液中的DHA油脂受熱氧化變質(zhì)。

2.1.3 均質(zhì)壓力

采用高壓均質(zhì)機(jī)對(duì)物料進(jìn)行均質(zhì)，其工作原理是以高壓為驅(qū)動(dòng)力，利用往復(fù)泵為動(dòng)力，把物料傳遞及輸送至工作閥(分為一級(jí)和二級(jí)均質(zhì)閥)部分。通過(guò)工作閥時(shí)，待處理的物料被高壓下產(chǎn)生的強(qiáng)烈的撞擊、剪切和空穴作用粉碎、超微細(xì)化[26]。將均質(zhì)壓力設(shè)置為10～50 MPa，其對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響如圖3所示，通過(guò)兩種方式衡量乳狀液的穩(wěn)定性，其趨勢(shì)基本一致。

當(dāng)均質(zhì)壓力從10 MPa上升到20 MPa時(shí)，以透射光濁度為指標(biāo)，ESIt從39.6%下降到7.3%，表明乳狀液穩(wěn)定性得到顯著提升。當(dāng)均質(zhì)壓力上升到40 MPa時(shí)， ESIt下降至1.8%，此時(shí)乳狀液最為穩(wěn)定。均質(zhì)壓力提高對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響與乳化體系的均一性密切相關(guān)。提高均質(zhì)壓力，形成的液滴小而均勻，乳化體系的均一性提高，不易出現(xiàn)絮凝、聚結(jié)等破壞現(xiàn)象，從而有效的提高了乳狀液穩(wěn)定性[27]。而且乳狀液體系越均一穩(wěn)定，噴霧干燥微膠囊化時(shí)，油滴粒子從霧化液滴內(nèi)部向表面遷移的幾率越低，噴霧干燥得到的微膠囊產(chǎn)品的品質(zhì)越高。

均質(zhì)壓力為50 MPa時(shí)，ESIt上升至6.2%，乳狀液穩(wěn)定性下降。這與均質(zhì)壓力過(guò)高破壞了OSA淀粉的結(jié)構(gòu)相關(guān)。通過(guò)非對(duì)稱垂直流流場(chǎng)分割(asymmetrical flow filed-flow fraction，AsFlFFF)和多角度激光散射法(a multi-angle light scattering detector，MALS)研究顯示，高壓均質(zhì)產(chǎn)生的湍流湍動(dòng)會(huì)造成OSA淀粉大分子結(jié)構(gòu)的破壞，從而影響其對(duì)乳狀液體系的空間穩(wěn)定作用、靜電作用以及增稠作用[25, 28]。但是均質(zhì)壓力越高，能耗越大，產(chǎn)生的熱能越大，影響芯材的質(zhì)量，故選擇合適的均質(zhì)壓力，對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性有較大影響。

2.1.4 均質(zhì)級(jí)數(shù)

高壓均質(zhì)操作處理是為了使芯材與壁材能高度分散形成均一穩(wěn)定的乳化體系，以便于噴霧干燥微膠囊化操作。在乳狀液制備過(guò)程中，反復(fù)幾次高壓均質(zhì)操作可促進(jìn)其形成更為穩(wěn)定的乳狀液。設(shè)置均質(zhì)壓力為15 MPa，均質(zhì)級(jí)數(shù)對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響如圖4所示，當(dāng)高壓均質(zhì)操作兩次時(shí)，對(duì)比沒(méi)有經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)的乳狀液，以透射光濁度衡量，ESIt從59.2%下降至5.0%，表明其穩(wěn)定性顯著提高。設(shè)定恒定的均質(zhì)壓力，均質(zhì)設(shè)備對(duì)物料的撞擊力、剪切力以及空穴作用保持恒定。增加一定的均質(zhì)級(jí)數(shù)，液滴經(jīng)過(guò)工作閥的次數(shù)增加，有利于形成均一穩(wěn)定的液滴，從而使得乳狀液體系的穩(wěn)定性增加。

圖4 均質(zhì)級(jí)數(shù)對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

當(dāng)均質(zhì)級(jí)數(shù)達(dá)到4次時(shí)，乳狀液穩(wěn)定性參數(shù)值均有所上升，ESIt從3.9%提高到6.5%，ESIκ從15.6%提高到18.1%，表明乳狀液穩(wěn)定性下降。這是由于均質(zhì)級(jí)數(shù)過(guò)多，壁材中的OSA淀粉結(jié)構(gòu)遭到破壞，乳化能力下降。而且，均質(zhì)壓力恒定，增加均質(zhì)級(jí)數(shù)，能耗升高，產(chǎn)生的熱量增多，會(huì)影響DHA芯材性質(zhì)，也會(huì)顯著影響乳狀液穩(wěn)定性。

2.2 DHA乳狀液制備工藝正交優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取乳化溫度、均質(zhì)壓力、預(yù)乳化時(shí)間及均質(zhì)次數(shù)作為自變量，以乳狀液穩(wěn)定性和表面張力為評(píng)價(jià)指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)，采用雙目標(biāo)優(yōu)化，因素與水平見(jiàn)表1。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與方差分析分別見(jiàn)表2與表3。

表1 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

由表2可知，在DHA乳狀液制備的過(guò)程中，對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響因素依次是均質(zhì)級(jí)數(shù)>預(yù)乳化時(shí)間>均質(zhì)壓力>乳化溫度。由表3可知，均質(zhì)級(jí)數(shù)、預(yù)乳化時(shí)間和均質(zhì)壓力對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響顯著。而影響乳狀液表面張力大小的各因素的主次關(guān)系為：均質(zhì)級(jí)數(shù)>均質(zhì)壓力>預(yù)乳化時(shí)間>乳化溫度。方差分析結(jié)果表明，均質(zhì)壓力和均質(zhì)級(jí)數(shù)對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響顯著。

表2 DHA乳狀液制備的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

表3 方差分析

乳狀液制備是噴霧干燥進(jìn)行油脂微膠囊化的前提，其目的是制備高品質(zhì)微膠囊產(chǎn)品，即高DHA包埋率、較低的表面油及浸出率。微膠囊技術(shù)的初衷即包埋DHA油脂，保護(hù)DHA免受光、熱、氧等外部環(huán)境的影響，避免其氧化變質(zhì)。較高的均質(zhì)壓力、較多的均質(zhì)級(jí)數(shù)、較高的乳化溫度以及較長(zhǎng)的預(yù)乳化時(shí)間均會(huì)提高DHA氧化變質(zhì)的可能。但過(guò)于劇烈的制備條件易導(dǎo)致DHA油脂氧化變質(zhì)。綜合考慮，選擇最優(yōu)均質(zhì)壓力30 MPa，預(yù)乳化時(shí)間3 min，經(jīng)過(guò)2級(jí)均質(zhì)操作。雖然均質(zhì)溫度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性和表面張力均無(wú)顯著影響，但極差仍較大，結(jié)合正交試驗(yàn)結(jié)果和單因素試驗(yàn)結(jié)果綜合考慮，選擇乳化溫度 50 ℃。在此條件下制備得到DHA乳狀液，透射光濁度法測(cè)定得到乳狀液穩(wěn)定性為8.75%，表面張力為20.5 mN/m。乳狀液在較溫和的條件下，制備所得的乳狀液具有較好的穩(wěn)定性與表面張力，預(yù)期能有效的提高DHA微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量。

2.3 乳狀液制備微膠囊的氧化穩(wěn)定性

選擇優(yōu)化后的工藝(乳化溫度50 ℃、均質(zhì)壓力30 MPa、預(yù)乳化時(shí)間3 min，2級(jí)均質(zhì))制備DHA乳狀液，制備后進(jìn)行微膠囊包埋。作為對(duì)照，選擇未經(jīng)微膠囊包埋的DHA油脂和未優(yōu)化乳狀液制備工藝的微膠囊。測(cè)定三種DHA油脂產(chǎn)品的過(guò)氧化值評(píng)價(jià)其氧化穩(wěn)定性，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5 微膠囊化前后DHA微藻油的過(guò)氧化值(POV)

較高的油脂氧化穩(wěn)定性，即較低的過(guò)氧化值有利于延長(zhǎng)DHA油脂微膠囊的貨架期[29]。從圖5可知，未經(jīng)過(guò)微膠囊包埋的DHA微藻油的過(guò)氧化值為0.09 mmol/kg，略低于微膠囊包埋后油脂的過(guò)氧化值(0.20 mmol/kg和0.19 mmol/kg)。這是由于經(jīng)過(guò)微膠囊化之后，未被包埋的表面油脂的表面積大大增加，微膠囊表面油快速氧化，導(dǎo)致其氧化穩(wěn)定性下降[30]。是否工藝優(yōu)化對(duì)初始DHA油脂的氧化穩(wěn)定性沒(méi)有顯著影響。在貯存初期(1 d)，所有樣品的過(guò)氧化值均有小幅上升，證明其氧化穩(wěn)定性降低。且未微膠囊化后油脂的過(guò)氧化值上升的更為明顯，貯藏1 d后的過(guò)氧化值提高至0.36 mmol/kg，氧化穩(wěn)定性低于微膠囊化后的DHA油脂。而經(jīng)過(guò)乳狀液制備工藝優(yōu)化后DHA油脂的過(guò)氧化值上升幅度最小，貯藏1 d后的過(guò)氧化值為0.21 mmol/kg，氧化穩(wěn)定性高于其他兩種DHA油脂。經(jīng)過(guò)3 d的貯藏后，DHA油脂的過(guò)氧化值均顯著上升，未微膠囊化的DHA油脂過(guò)氧化值從第3天的1.64 mmol/kg提高至第5天的4.38 mmol/kg，而經(jīng)過(guò)微膠囊化后，DHA過(guò)氧化值在第5天不超過(guò)2.39 mmol/kg。這是由于微膠囊可以有效的防止氧氣的滲透，從而顯著減少了油脂的氧化。經(jīng)過(guò)了7 d(168 h)的存儲(chǔ)后，利用優(yōu)化后工藝制備DHA乳狀液所得微膠囊的過(guò)氧化值為1.78 mmol/kg，顯著低于工藝優(yōu)化前的DHA油脂(3.16 mmol/kg)?？梢?jiàn)，乳狀液的制備工藝經(jīng)過(guò)優(yōu)化后，能夠有效的提高油脂的氧化穩(wěn)定性，延長(zhǎng)DHA油脂的貯存期。

3 結(jié)論

本研究以DHA微藻油為研究對(duì)象，建立其在乳狀液制備過(guò)程中的最佳工藝條件為乳化溫度50 ℃、預(yù)乳化時(shí)間3 min、均質(zhì)壓力30 MPa、經(jīng)過(guò)2級(jí)均質(zhì)。在此條件下制備得到DHA乳狀液，透射光濁度法測(cè)定得到乳狀液穩(wěn)定性為8.75%，表面張力為20.5 mN/m。乳狀液在較溫和的條件下，制備所得的乳狀液具有較好的穩(wěn)定性及較低的表面張力，預(yù)期有效的延長(zhǎng)DHA微膠囊的保質(zhì)期。

經(jīng)過(guò)工藝優(yōu)化后制備所得的DHA乳狀液，在微膠囊化之后的貯藏穩(wěn)定性得到顯著提高。經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間貯藏之后，其過(guò)氧化值顯著低于對(duì)比未工藝優(yōu)化和工藝優(yōu)化但未微膠囊包埋的DHA油脂，表明其氧化穩(wěn)定性得到顯著提高。