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        降低白酒廢水中化學(xué)需氧量(COD)的工藝研究

        2020-09-01 06:44:26蘭小艷張敬慧郭云霞
        山東化工 2020年15期
        關(guān)鍵詞:厭氧菌厭氧發(fā)酵硝化

        蘭小艷,曾 鑫,張敬慧,郭云霞

        (宜賓職業(yè)技術(shù)學(xué)院 五糧液技術(shù)與食品工程學(xué)院,四川 宜賓 644000)

        白酒廢水是一種高濃度有機(jī)廢水,高有機(jī)物濃度的黃水,底鍋水和洗糧水等,并含有丟糟滲濾液等其他廢水,具有高COD、pH值低、SS高、硫濃度高、氨氮濃度高和磷濃度高等特點(diǎn)[1],是酒類企業(yè)在生產(chǎn)時(shí)所留下的廢棄物,其成分復(fù)雜、量大,懸浮物含量高,平均懸浮物含量高達(dá)40000 mg/L;濃度高,廢水的COD高達(dá)2~3萬(wàn),包括懸浮固體、溶解性COD和膠體,有機(jī)物占93%~94%,無(wú)機(jī)物占6%~7%,有機(jī)物的成分是碳水化合物,其次是含氮化合物。白酒生產(chǎn)以水為介質(zhì),產(chǎn)生的廢水可以分為兩部分,一部分為高濃度有機(jī)廢水,包括蒸餾鍋底水、發(fā)酵水、蒸餾工段地面沖洗水、地下酒庫(kù)滲漏水、原料沖洗水和浸泡水,是一種膠狀溶液,有機(jī)物和懸浮物都很高,但這部分廢水水量很小,只占排放廢水總量的5%;另一部分為低濃度有機(jī)廢水,包括冷卻水、清洗水,是廢水的主體,可以回收。據(jù)分析,每生產(chǎn)1 t的65%vol白酒,約耗水60 t,產(chǎn)生廢水48 t,排污量很大。如果不進(jìn)行處理會(huì)對(duì)環(huán)境造成很嚴(yán)重的污染問(wèn)題。

        釀酒廢水處理方法包括物理處理法如混凝沉淀、吹脫、氣提等;化學(xué)方法如中合法、氧化還原法等[2];生物處理法如活性污泥法和生物接觸氧化法等。此外,許多研究者還采用了一些新技術(shù)對(duì)白酒廢水的處理進(jìn)行研究,比如電解法、催化法等[3]。

        實(shí)踐證明,采用厭氧+好氧工藝比單獨(dú)使用厭氧工藝或是好氧工藝處理效果更好。原因是厭氧工藝處理負(fù)荷高,好氧工藝深度處理效果好,兩者可互補(bǔ);厭氧工藝有著良好的耐沖擊能力,為好氧創(chuàng)造穩(wěn)定的進(jìn)水條件,但是厭氧出水水質(zhì)不能達(dá)標(biāo)。好氧能有效處理厭氧出水中剩余有機(jī)物,出水水質(zhì)優(yōu)于厭氧;厭氧過(guò)程可收集沼氣,而好氧工藝相比其它物化方法成本低,耗能少。目前國(guó)內(nèi)大部分白酒生產(chǎn)企業(yè)都采用厭氧+好氧工藝處理白酒廢水[1]。

        1 材料與儀器

        試驗(yàn)試劑、藥品:硫酸、硫酸銀、硫酸汞、重鉻酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、反硝化細(xì)菌、硝化細(xì)菌、厭氧菌。

        實(shí)驗(yàn)儀器:恒溫培養(yǎng)箱、UV-200分光光度計(jì)、水浴鍋、干燥箱、分析天平、移液管、容量瓶。

        2 測(cè)定原理及方法

        2.1 污水處理流程

        酒廠污水→初步過(guò)濾(紗布)→測(cè)定pH值、調(diào)節(jié)pH值→厭氧發(fā)酵→過(guò)濾→有氧發(fā)酵→過(guò)濾→反硝化發(fā)酵→過(guò)濾

        2.2 化學(xué)需氧量COD測(cè)定原理

        在硫酸介質(zhì)中,以過(guò)量重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,水浴鍋升溫至100℃水浴30 min的條件下,氧化水樣中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物),使Cr2O72-還原為綠色Cr3+,在605 nm波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定生成Cr3+的吸光度值,水樣中化學(xué)需氧量的濃度與Cr3+的吸光度呈正相關(guān)[4]。

        2.3 化學(xué)需氧量COD測(cè)定方法

        試管→1.5 mL重鉻酸鉀溶液(1 mol/L)→5ml硫酸銀溶液(1mol/L)→0.5 mL硫酸汞溶液(1 mol/L)→樣品(廢水)→振蕩→100℃沸水浴加熱30 min→冷卻→分光光度計(jì)605 nm→測(cè)定吸光度[4]注:因?yàn)閷?duì)于廢水排放標(biāo)準(zhǔn)COD數(shù)值應(yīng)該越低越好,所以在本文正交試驗(yàn)表中選取最優(yōu)組合時(shí)應(yīng)選擇COD數(shù)值最低的。

        3 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

        3.1 厭氧發(fā)酵階段

        3.1.1 厭氧發(fā)酵單因素方案設(shè)計(jì)

        3.1.1.1 厭氧菌含量對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        在溫度30℃,pH值為7,200 mL白酒生產(chǎn)廢水加入1、2、3、4、5、6、7mL厭氧菌,攪拌均勻,發(fā)酵8 d。

        3.1.1.2 pH值對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        在溫度30℃,200 mL白酒生產(chǎn)廢水加入3 mL厭氧菌調(diào)節(jié)pH值為5、6、7、8、9條件下,攪拌均勻,發(fā)酵8 d。

        3.1.1.3 溫度對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        在pH值為7,200 mL白酒生產(chǎn)廢水加入3 mL厭氧菌放在25、30、35、40、45℃條件下,攪拌均勻,發(fā)酵8 d。

        3.1.1.4 時(shí)間對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        在溫度30℃,pH值為7,200 mL白酒生產(chǎn)廢水加入3 mL厭氧菌,攪拌均勻,發(fā)酵6、7、8、9、10 d。

        3.1.2 厭氧發(fā)酵正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)

        影響厭氧發(fā)酵效果的因素主要有pH值、厭氧菌、溫度、時(shí)間,并根據(jù)單因素試驗(yàn)中所得數(shù)據(jù),正交試驗(yàn)選擇這四個(gè)因素研究其最佳條件,設(shè)計(jì)一個(gè)L9(34)正交試驗(yàn)表。pH值分別為6、7、8;厭氧菌為4、5、6 mL;溫度為25、30、35℃;發(fā)酵時(shí)間分別為7、8、9 d。

        3.2 有氧發(fā)酵階段

        3.2.1 有氧發(fā)酵單因素方案設(shè)計(jì)

        3.2.1.1 硝化菌用量對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        在溫度30℃,pH值為7條件下,廢水200 mL加入0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 mL硝化細(xì)菌,攪拌均勻,發(fā)酵7 d。

        3.2.1.2 pH值對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        在溫度30℃,廢水200 mL加入0.02 mL硝化細(xì)菌的條件下,調(diào)整白酒生產(chǎn)廢水pH值為5、6、7、8、9,攪拌均勻,發(fā)酵7 d。

        3.2.1.3 溫度對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        在pH值為7,200 mL廢水加入0.02 mL硝化菌放在25、30、35、40、45℃條件下,攪拌均勻,發(fā)酵7 d。

        3.2.1.4 時(shí)間對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        在溫度30℃,pH值為7,200 mL廢水中加入0.02 mL硝化菌,攪拌均勻,發(fā)酵6、7、8、9、10 d。

        3.2.2 有氧發(fā)酵正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)

        影響有氧發(fā)酵效果的因素主要有pH值、硝化菌、溫度、時(shí)間,并根據(jù)單因素試驗(yàn)中所得數(shù)據(jù),正交試驗(yàn)選擇這四個(gè)因素研究其最佳條件,設(shè)計(jì)一個(gè)L9(34)正交試驗(yàn)表。pH值分別為6、7、8;硝化菌為0.01、0.02、0.03 mL;溫度為25、30、35℃;發(fā)酵時(shí)間分別為6、7、8 d。

        3.3 反硝化發(fā)酵階段

        3.3.1 反硝化發(fā)酵單因素方案設(shè)計(jì)

        3.3.1.1 反硝化細(xì)菌含量對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        在30℃條件下pH值7,在200 mL白酒生產(chǎn)廢水加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25 g反硝化細(xì)菌,攪拌均勻,發(fā)酵7 d。

        3.3.1.2 pH值對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        在溫度30℃條件下,調(diào)整白酒生產(chǎn)廢水pH值為5、6、7、8、9,廢水200 mL加入0.15 g反硝化細(xì)菌,攪拌均勻,發(fā)酵7 d。

        3.3.1.3 溫度對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        在pH值為7,200 mL白酒生產(chǎn)廢水加入0.15g反硝化細(xì)菌放在25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下,攪拌均勻,發(fā)酵7 d。

        3.3.1.4 時(shí)間對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        在溫度30℃,pH值為7,200 mL白酒生產(chǎn)廢水加入0.15 g反硝化細(xì)菌,攪拌均勻,發(fā)酵6、7、8、9、10 d。

        3.3.2 反硝化發(fā)酵正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)

        影響缺氧發(fā)酵效果的因素主要有pH值、反硝化氧菌、溫度、時(shí)間,并根據(jù)單因素試驗(yàn)中所得數(shù)據(jù),正交試驗(yàn)選擇這四個(gè)因素研究其最佳條件,設(shè)計(jì)一個(gè)L9(34)正交試驗(yàn)表。pH值分別為6、7、8;反硝化菌為0.05、0.1、0.15 mL;溫度為25、30、35℃;發(fā)酵時(shí)間分別為6、7、8 d。

        4 結(jié)果與分析

        4.1 厭氧發(fā)酵階段試驗(yàn)結(jié)果分析

        4.1.1 厭氧發(fā)酵單因素

        4.1.1.1 厭氧菌含量對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        由圖1可得當(dāng)在最適溫度30℃,pH值為7,缺氧發(fā)酵8 d,厭氧細(xì)菌添加量為5 mL時(shí),COD數(shù)值趨于平緩,厭氧發(fā)酵能力達(dá)到最高,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。

        圖1 厭氧菌含量對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        4.1.1.2 pH值對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        由圖2可得當(dāng)在最適溫度30℃,厭氧細(xì)菌添加量為5 mL,缺氧發(fā)酵8 d,pH值為7的條件下,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。pH值過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)影響到厭氧菌的活性。

        圖2 pH值對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        4.1.1.3 溫度對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        由圖3可得當(dāng)在厭氧細(xì)菌添加量為5 mL,缺氧發(fā)酵8 d,pH值為7,最適溫度35℃的條件下,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。溫度過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)影響到厭氧菌的活性。

        圖3 溫度對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        4.1.1.4 時(shí)間對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        由圖4可得當(dāng)在最適溫度30℃,厭氧細(xì)菌添加量為5 mL,pH值為7,發(fā)酵到第7 d后,COD曲線趨于平緩,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。

        圖4 時(shí)間對(duì)厭氧發(fā)酵的影響

        4.1.2 厭氧發(fā)酵正交試驗(yàn)

        經(jīng)過(guò)對(duì)廢水過(guò)濾、調(diào)節(jié)pH值后,加入?yún)捬跫?xì)菌(吉鑫酒業(yè)),對(duì)廢水進(jìn)行厭氧發(fā)酵發(fā)酵。影響厭氧發(fā)酵效果有pH值、厭氧菌、溫度和時(shí)間。通過(guò)厭氧發(fā)酵正交表分析可得溫度對(duì)厭氧發(fā)酵影響最大,其次為時(shí)間,次之為厭氧菌用量。pH值對(duì)發(fā)酵影響較小,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)可得到的優(yōu)組合為A1B3C3D1。即溫度35℃,時(shí)間6 d,厭氧菌用量6 mL,pH值為6。

        4.2 有氧發(fā)酵階段試驗(yàn)結(jié)果分析

        4.2.1 有氧發(fā)酵單因素

        4.2.1.1 硝化用量對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        由圖5可得當(dāng)在最適溫度30℃,缺氧發(fā)酵7 d,pH值為7,硝化細(xì)菌添加量為0.02 mL時(shí),COD數(shù)值趨于平緩,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。

        圖5 硝化用量對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        4.2.1.2 pH值對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        由圖6可得當(dāng)在最適溫度30℃,反硝化細(xì)菌添加量為0.02 mL,發(fā)酵7 d,pH值為7的條件下,此時(shí)的發(fā)酵效果最好,pH值過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)影響到硝化菌的發(fā)酵能力。

        圖6 pH值對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果

        4.2.1.3 溫度對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        由圖7可得當(dāng)在發(fā)酵時(shí)間7 d,pH值為7,硝化細(xì)菌添加量為0.02 mL、溫度35℃條件下,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。溫度過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)影響到硝化菌的發(fā)酵能力。

        圖7 溫度對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        4.2.1.4 時(shí)間對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        由圖8可得當(dāng)在溫度30℃,pH值為7,硝化細(xì)菌添加量為0.02 mL,發(fā)酵時(shí)間到第7 d后COD趨于平緩,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。

        圖8 時(shí)間對(duì)硝化細(xì)菌發(fā)酵效果的影響

        4.2.2 有氧發(fā)酵正交試驗(yàn)

        經(jīng)過(guò)厭氧發(fā)酵處理后立即加入硝化細(xì)菌,由厭氧發(fā)酵過(guò)度到有氧發(fā)酵,將厭氧發(fā)酵產(chǎn)生的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮,以及硝酸鹽。有氧發(fā)酵硝化細(xì)菌轉(zhuǎn)化效果受到pH值、溫度變化影響,通過(guò)有氧發(fā)酵正交表分析可得溫度對(duì)有氧發(fā)酵影響最大,其次為pH值,次之為時(shí)間。有氧菌用量對(duì)有氧發(fā)酵影響較小,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)可得到的優(yōu)組合為A3B3C3D2。即溫度35℃,pH值為8,時(shí)間7 d,硝化細(xì)菌0.03 mL。

        4.3 反硝化發(fā)酵階段試驗(yàn)結(jié)果分析

        4.3.1 反硝化發(fā)酵單因素

        4.3.1.1 反硝化細(xì)菌含量對(duì)發(fā)酵效果的影響

        由圖9可得當(dāng)在最適溫度30℃,缺氧發(fā)酵7 d,pH值為7,反硝化細(xì)菌添加量為0.05 mL的條件下,此時(shí)的發(fā)酵效果最好。

        圖9 反硝化細(xì)菌含量對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        4.3.1.2 pH值對(duì)發(fā)酵效果的影響

        由圖10可得當(dāng)在最適溫度30℃,反硝化細(xì)菌添加量為0.15 mL條件下,缺氧發(fā)酵7 d,pH值為7的條件下此時(shí)的發(fā)酵效果最好。

        圖10 pH對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        4.3.1.3 溫度對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        由圖11可得當(dāng)在反硝化細(xì)菌添加量為0.15 mL條件下,缺氧發(fā)酵7 d,pH值為7,溫度為30℃時(shí)的發(fā)酵效果最好。

        圖11 溫度對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        4.3.1.4 時(shí)間對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        由圖12可得當(dāng)在最適溫度30℃,反硝化細(xì)菌添加量為0.15 mL, pH值為7,發(fā)酵7 d的條件下發(fā)酵效果最好。

        圖12 時(shí)間對(duì)反硝化發(fā)酵效果的影響

        4.3.2 反硝化細(xì)菌發(fā)酵正交試驗(yàn)

        在有氧發(fā)酵結(jié)束后,立即加入反硝化細(xì)菌,將有氧發(fā)酵產(chǎn)生的硝態(tài)氮,亞硝酸亞轉(zhuǎn)化為氮?dú)鈴亩档退|(zhì)COD。pH值對(duì)反硝化發(fā)酵影響較大,其次為溫度,次之為時(shí)間,最后為反硝化菌用量,由反硝化發(fā)酵的正交表可得到反硝化發(fā)酵的正交的優(yōu)組合A2B2C2D3,即在pH值為7,溫度30℃,時(shí)間8 d,反硝化細(xì)菌用量0.1 g。

        5 結(jié)論

        通過(guò)對(duì)白酒廢水運(yùn)用“厭氧+好氧”相結(jié)合的生物處理法進(jìn)行優(yōu)化處理試驗(yàn):第一階段厭氧發(fā)酵優(yōu)組合為溫度35℃,時(shí)間6 d,厭氧菌用量5 mL,pH值為6;第二階段有氧發(fā)酵優(yōu)組合為溫度35℃,pH值為8,時(shí)間7 d,硝化細(xì)菌0.03 mL;第三階段反硝化發(fā)酵優(yōu)組合為pH值為7,溫度30℃,時(shí)間8 d,反硝化菌用量0.1 mL。通過(guò)一系列生物處理,經(jīng)過(guò)測(cè)定,白酒廢水中化學(xué)需氧量(COD)明顯降低;廢水中酒糟味降低;試驗(yàn)結(jié)束測(cè)定COD值低于500 mg/L(國(guó)家污水排放標(biāo)準(zhǔn))。

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