馬翠玲 王雷 任星宇
摘 要:根據(jù)三價(jià)鐵離子、三價(jià)鋁離子化學(xué)性質(zhì),利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的器材試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)煤矸石主要成分。
關(guān)鍵詞:煤矸石;成分測(cè)定;顯色;沉淀
1研究背景
煤矸石是伴生煤的開(kāi)采加工所產(chǎn)生的一種固體廢料,主要成分為二氧化硅、氧化鋁、焦炭、氧化鐵以及少量的其他氧化物。我國(guó)歷年已積存煤矸石約1000Mt,并且每年仍繼續(xù)排放約100Mt,不僅堆積占地,而且還可能自燃污染空氣或引起火災(zāi),但每年被有效利用煤矸石甚至不到總量的10%。石嘴山地區(qū)是傳統(tǒng)的以煤炭開(kāi)采為主的工業(yè)性城市,所以對(duì)煤矸石的綜合開(kāi)發(fā)利用對(duì)拉動(dòng)本地區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有重要意義。
2研究思路
3研究過(guò)程
3.1儀器和藥品
①實(shí)驗(yàn)器材:離心機(jī)、具支試管、鐵架臺(tái)、三腳架、石棉網(wǎng)、蒸發(fā)皿、泥三角、燒杯、漏斗、滴管、試管、玻璃導(dǎo)管、橡膠導(dǎo)管、膠塞等;
②實(shí)驗(yàn)室化學(xué)藥品:煤矸石粉末、氫氧化鈉溶液、過(guò)氧化氫溶液、硅酸鈉溶液,三氯化鋁溶液、三氯化鐵溶液、二氧化硅晶體、稀氨水、氧化鈣、稀硝酸、二氧化錳、KSCN溶液、大理石、碳酸鈉、PH試紙;
3.2實(shí)驗(yàn)步驟
①取煤矸石樣品研磨成粉,待測(cè)藥品研磨有助于增大與反應(yīng)物的接觸面積,使反應(yīng)現(xiàn)象更加明顯。
②取部分煤矸石粉末與氧氣、氧化鈣共熱使硫化物等雜質(zhì)反應(yīng),達(dá)到固硫的目的。將放出的氣體通入澄清石灰水,觀察到石灰水并未出現(xiàn)渾濁。
③稀硝酸溶解加熱后的煤矸石粉末,溶解可能存在的氧化物。常溫常壓下硝酸鹽都能溶于水,使用硝酸可以避免在接下來(lái)的探究過(guò)程中出現(xiàn)不必要的沉淀影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
④過(guò)濾溶解后的懸濁液(多次過(guò)濾減少雜質(zhì)),濾液為透明無(wú)色的液體而并沒(méi)有顯現(xiàn)出三價(jià)鐵離子鹽的顏色,說(shuō)明濾液中鐵離子含量較低
⑤用KSCN溶液檢驗(yàn)濾液中的三價(jià)鐵離子。取少量上清液加入KSCN溶液后發(fā)生顯色反應(yīng),溶液變?yōu)檠t色。這成功的驗(yàn)證了濾液中含有鐵離子,這也間接地證明了煤矸石樣品中含有鐵元素。
⑥將濾液逐滴加入過(guò)量氫氧化鈉后,通入二氧化碳驗(yàn)證三價(jià)鋁離子的存在。由于此前多組對(duì)照實(shí)驗(yàn)中濾液與稀氨水溶液反應(yīng)均未出現(xiàn)紅褐色氫氧化鐵沉淀,所以在驗(yàn)證鋁離子存在的實(shí)驗(yàn)中我們排除了三價(jià)鐵離子對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的干擾,將濾液直接加入過(guò)量稀溶液中。反應(yīng)過(guò)程中試管內(nèi)先出現(xiàn)白色沉淀于溶液上層,隨后震蕩試管,沉淀消失。之后將二氧化碳通入試管內(nèi),沉淀重新出現(xiàn),這成功的驗(yàn)證了濾液中鋁離子的存在,同時(shí)也間接地證明了煤矸石樣品中含有鋁元素。
⑦在蒸發(fā)皿中蒸干含有二氧化硅的濾渣。由于濾渣并不是干燥的固體,所以濾渣中依然含有部分鋁離子、三價(jià)鐵離子。這或許會(huì)對(duì)接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)在成一定的干擾,為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,我們對(duì)濾渣多次過(guò)濾清洗并蒸干。
⑧二氧化硅檢測(cè)。依據(jù)二氧化硅在加熱條件下可以與NaOH溶液反應(yīng)生成硅酸鈉并電離出硅酸根離子,我們向蒸干的濾渣中加入NaOH溶液使其中的二氧化硅溶解。過(guò)濾懸濁液獲得硅酸鈉清液。硅酸鈉溶液常溫下應(yīng)該是無(wú)色透明溶液,但我們所得到的濾液呈透明的淡黃色,可能的原因是濾渣中殘留有少量焦油所導(dǎo)致。
⑨取部分硅酸鈉濾液加入稀硝酸生產(chǎn)硅酸沉淀,并使用離心機(jī)分離沉淀。根據(jù)白色沉淀我們成功的驗(yàn)證了NaOH溶液溶解濾渣過(guò)濾得到的濾液中的確有硅酸鈉存在,這也間接地驗(yàn)證了過(guò)濾前的濾渣、煤矸石樣品中含有二氧化硅。
4研究結(jié)論
我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)煤矸石中主要含有二氧化硅、金屬鋁氧化物、金屬鐵氧化物以及其他的一些可燃性物質(zhì)。通過(guò)調(diào)查資料知道煤矸石的無(wú)機(jī)成分主要是硅、鋁、鈣、鎂、鐵的氧化物和某些稀有金屬。
5實(shí)驗(yàn)反思及建議
由于本次試驗(yàn)使用的煤矸石并不理想,所以導(dǎo)致對(duì)三價(jià)鋁離子的檢驗(yàn)過(guò)程中并沒(méi)有出現(xiàn)預(yù)期的明顯白色沉淀。同時(shí)我們所使用的制取氧氣的發(fā)生裝置加入反應(yīng)物的過(guò)程十分的不妥當(dāng),從試管內(nèi)噴出的高溫濃氧容易使人受傷,應(yīng)選取錐形瓶與分液漏斗作為發(fā)生裝置。高溫加熱煤矸石粉末的過(guò)程中粉末需要與氧氣接觸以達(dá)到充分去除雜目的,但是30%過(guò)氧化氫溶液反應(yīng)速率過(guò)快會(huì)使氧氣尚未與煤矸石粉末完全接觸,就過(guò)快的進(jìn)入尾氣處理裝置。
石嘴山市擁有豐富的煤矸石儲(chǔ)量,因此我市對(duì)于處理利用價(jià)值不高的矸石方面,走在全國(guó)前列。全國(guó)最好的幾家生產(chǎn)制作矸磚的企業(yè)全部位于銀北地區(qū)。
基于石嘴山地區(qū)對(duì)煤矸石的利用情況與矸石區(qū)別于一般礦石的特殊成分,我課題組獨(dú)立設(shè)計(jì)了一個(gè)高效利用矸石的工業(yè)應(yīng)用流程。
專業(yè)化驗(yàn)中心的化驗(yàn)結(jié)果顯示,選取精煤的過(guò)程中一級(jí)分離出的矸石中主要成分為碳酸鈣,碳酸鈣受熱分解會(huì)產(chǎn)生氧化鈣——即工業(yè)干法固硫的原材料。二級(jí)矸石經(jīng)過(guò)我們課題組的探究,驗(yàn)證了其中含有大量的鐵元素與二氧化硅。結(jié)合本地區(qū)豐富的煤炭、矸石、大理石、黃鐵礦資源,我們?cè)O(shè)計(jì)將高硫煙煤、焦炭、一級(jí)矸石、二級(jí)矸石、大理石、黃鐵礦加入高爐共熱,燃煤產(chǎn)生的熱量可以用來(lái)供暖供電,而一級(jí)矸石與大理石中的鈣元素則可以有效固定煙煤中的硫元素防止污染性氣體進(jìn)入大氣。煙煤燃燒后產(chǎn)生的焦炭可以用作冶煉鐵礦石的還原劑。燃燒后的爐渣中含有大量的二氧化硅,同時(shí)粉碎難度較低,適合用與做水泥與輕質(zhì)建材。這樣即解決了矸石占地及其成分利用難的問(wèn)題又解決了高硫煤利用難題。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 29162-2012.中華人民共和國(guó)煤矸石處理工業(yè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)[S].