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        硫氰酸銨滴定液(0.1 mol/L)不確定度評(píng)定

        2020-08-21 12:26:48馬金慧
        廣州化工 2020年15期
        關(guān)鍵詞:移液管硝酸銀硫氰酸

        馬金慧

        (淮安市食品藥品檢驗(yàn)所,江蘇 淮安 223300)

        長(zhǎng)久以來(lái),都是以傳統(tǒng)誤差來(lái)評(píng)定滴定液的標(biāo)定結(jié)果,但是因?yàn)檎嬷禑o(wú)法測(cè)量,所以誤差理論存在一定的不合理性。不確定度是表征測(cè)量的真值所處量值范圍的評(píng)定,按某一置信概率給出真值可能落入的區(qū)間,表示由于測(cè)量誤差的存在而對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度,是定量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的一個(gè)參數(shù)。不確定度的測(cè)量已經(jīng)在全世界有廣泛的應(yīng)用。ISO/IEC對(duì)不確定度都有明確規(guī)定,檢測(cè)報(bào)告必須有測(cè)量結(jié)果不確定度數(shù)據(jù)及說(shuō)明[1-2]。在藥品檢測(cè)中,硫氰酸銨滴定液在很多檢驗(yàn)項(xiàng)目中都有被應(yīng)用,它的準(zhǔn)確性對(duì)于檢驗(yàn)結(jié)果有很大影響。但在實(shí)際檢驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)硫氰酸銨滴定液存在保存條件嚴(yán)苛、復(fù)標(biāo)間隔時(shí)間短等問(wèn)題,導(dǎo)致滴定液濃度很容易發(fā)生波動(dòng),進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文根據(jù)CNAS-CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》[3]中測(cè)量不確定度的評(píng)定要求,通過(guò)計(jì)算各不確定度的分量和合成不確定度,確定硫氰酸銨滴定液的不確定度影響因素,提高滴定液濃度的準(zhǔn)確度,保證檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性和真實(shí)性。

        1 試劑與材料

        試劑:硫氰酸銨(分析純);硝酸銀滴定液(0.1044 mol/L,不確定度0.2%);硝酸(分析純);硫酸鐵銨指示液(0.8 g/L)。

        2 硫氰酸銨滴定液的配制與標(biāo)定

        2.1 配 制

        稱(chēng)取硫氰酸銨8.0 g,加水使溶解成1000 mL,搖勻,即得。

        2.2 標(biāo) 定

        精密移取硝酸銀滴定液(0.1044 mol/L)25 mL,加水50 mL,加硝酸2 mL,加硫酸鐵銨指示液2 mL,用硫氰酸銨滴定液滴至溶液微顯淡棕紅色;劇烈振搖30 s后仍不褪色,判定為終點(diǎn),根據(jù)硫氰酸銨滴定液的消耗量計(jì)算硫氰酸銨滴定液的濃度[4]。

        3 硫氰酸銨滴定液不確定度評(píng)定

        3.1 A類(lèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度(uAr(c))分量的計(jì)算

        表1 硫氰酸銨滴定液標(biāo)定濃度

        根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示指南》,試驗(yàn)次數(shù)為6次[5],按照“2.2”項(xiàng)下標(biāo)定方法對(duì)硫氰酸銨滴定液濃度進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

        由貝賽爾公式[6]計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        3.2 B類(lèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度(uBr(c))分量的計(jì)算

        式中:CNH4SCN——NH4SCN的濃度,mol/L

        CAgNO3——AgNO3的濃度,mol/L

        通過(guò)對(duì)創(chuàng)新要素的共享,創(chuàng)新型眾創(chuàng)空間可以最大程度地提高科技成果轉(zhuǎn)化效率,成為推動(dòng)科技初創(chuàng)企業(yè)發(fā)展的重要載體,有效推動(dòng)地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展。結(jié)合國(guó)情,大數(shù)據(jù)、人工智能是未來(lái)科技創(chuàng)業(yè)的大方向,應(yīng)聚焦大數(shù)據(jù)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域,圍繞產(chǎn)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)打造創(chuàng)新型眾創(chuàng)空間,形成一批國(guó)際領(lǐng)先的大數(shù)據(jù)產(chǎn)業(yè)眾創(chuàng)平臺(tái)。在運(yùn)營(yíng)中可通過(guò)投資參股的方法,采用“創(chuàng)業(yè)輔導(dǎo)、投融資、科技支持”的服務(wù)模式,聚集科研機(jī)構(gòu)、技術(shù)人才、科技資本等資源,扶持科技初創(chuàng)企業(yè)成長(zhǎng)。

        V0——基準(zhǔn)物質(zhì)硝酸銀滴定液的體積,mL

        V1——硫氰酸銨滴定液消耗的體積,mL

        根據(jù)不確定度傳播律,用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成公式

        3.2.1ur(CAgNO3)

        供應(yīng)商給出不確定度u(CAgNO3)=0.2%

        ur(CAgNO3)=0.2%/1=0.2%

        3.2.2ur(V1)

        ①滴定管校準(zhǔn)誤差的影響

        證書(shū)給出校準(zhǔn)誤差為±0.03 mL,三角分布:

        ②實(shí)際溫度與校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致的影響

        設(shè)溫度變化范圍為±4 ℃,水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,滴定管體積50 mL,矩形分布

        V1=24.89 mL

        ur(V1)=0.026/24.89=0.10%

        3.2.3ur(V0)

        ①移液管校準(zhǔn)誤差的影響

        證書(shū)給出移液管校準(zhǔn)誤差為 ±0.02 mL,三角分布

        ②實(shí)際溫度與校準(zhǔn)時(shí)溫度不一致的影響

        設(shè)溫度變化范圍為±4 ℃,水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,移液管體積25 mL,矩形分布:

        合成:u(V0)=(0.0082+0.0122)1/2=0.014 mL

        ur(V0)=0.014/25=0.056%

        3.3 計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        ur(CNH4SCN)=(0.082+0.22+0.102+0.0562)1/2%=0.24%

        uc(CNH4SCN)=CNH4SCN·ur(CNH4SCN)=0.1049×0.24%=0.00025 mol/L

        3.4 計(jì)算擴(kuò)展不確定度

        在通常計(jì)算中,均選擇置信區(qū)間為95%,取k=2,U(CNH4SCN)=kuc=0.0005 mol/L。

        由于能引入不確定度的分量較多,不太可能把所有的不確定度分量納入分析和計(jì)算,所以我們進(jìn)行不確定度分析時(shí),只需要考慮對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度影響較大來(lái)源即可[7]。

        4 結(jié) 論

        結(jié)果表明,影響硫氰酸銨滴定液滴定準(zhǔn)確度的四種不確定度分量中,主要貢獻(xiàn)來(lái)自硝酸銀滴定液濃度,而滴定管、移液管、溫度等作為滴定過(guò)程中的主要控制類(lèi)因素,其產(chǎn)生的不確定度分量較小,對(duì)滴定結(jié)果的影響很小。因此,我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中就要努力提高業(yè)務(wù)人員能力水平,控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境,降低硝酸銀標(biāo)定液不確定度分量影響,保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。

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