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        微波消解-HG-AFS法測定乳粉中硒的不確定度評(píng)定*

        2020-08-21 12:26:48陳思伊黃艷桃
        廣州化工 2020年15期
        關(guān)鍵詞:中硒乳粉標(biāo)準(zhǔn)偏差

        唐 瓊,陳思伊,龐 潔,黃艷桃

        (南寧市疾病預(yù)防控制中心,廣西 南寧 530023)

        測量不確定度是評(píng)定測量結(jié)果質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。1963年,原美國標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)專家埃森哈特在研究“儀器校準(zhǔn)系統(tǒng)的精密度和準(zhǔn)確度估計(jì)”時(shí)提出了采用測量不確定度的概念,受到國際上的普遍關(guān)注[1]。1993年,七個(gè)國際組織聯(lián)合發(fā)布了《測量不確定度表示指南》(簡稱GUM)。1999年,我國發(fā)布了JJF1059-1999《測量不確定度評(píng)定與表示》國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范,該規(guī)范等同采用GUM,其基本術(shù)語以及測量不確定度的評(píng)定與表示方法與GUM完全一致,成為我國進(jìn)行測量不確定度評(píng)定與表示的理論基礎(chǔ),目前標(biāo)準(zhǔn)更新至JJF1059.1-2012《測定不確定度的評(píng)定與表示》。

        硒是人體必需微量元素之一,它是多種蛋白質(zhì)和酶的必要組成部分,具有抗氧化,抗炎和調(diào)節(jié)甲狀腺激素等功能[2]。研究表明硒對(duì)新生兒,尤其是早產(chǎn)兒的健康和發(fā)育有至關(guān)重要的作用[3]。嬰兒食用含硒量低的乳粉可能會(huì)引起硒缺乏,對(duì)嬰兒健康有重大影響,近年一些嬰幼兒配方奶粉中有強(qiáng)化加硒的傾向[4-5],因此準(zhǔn)確的測定嬰幼兒配方乳粉中硒含量非常重要,甚至硒的形態(tài)含量分析也逐漸成為研究重點(diǎn)[6-7]。目前國內(nèi)HG-AFS測硒的方法因其具有檢出限低,靈敏度高,干擾少等優(yōu)點(diǎn)在各領(lǐng)域已被廣泛研究[8-9]。實(shí)驗(yàn)依據(jù)GB 5009.93-2017標(biāo)準(zhǔn)[10],采用微波消解樣品,氫化物原子熒光光譜法測試了兩種嬰幼兒配方乳粉標(biāo)準(zhǔn)分析物質(zhì)中的硒含量,分析測定結(jié)果的不確定度,采用GSB的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液和6次平行試驗(yàn)的方法,找出影響測定結(jié)果不確定的因素[11-12],對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)估,以其為食品中硒檢測結(jié)果的科學(xué)評(píng)定提供參考。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 儀器與試劑

        儀器及工作條件:AFS-8230原子熒光光度計(jì),北京吉天有限公司;硒空心陰極燈(工作條件:負(fù)高壓250 V,燈電流8 mA,原子化器高度8 mm,載氣流量300 mL/min,屏蔽氣流量800 mL/min,讀數(shù)時(shí)間10 s,延時(shí)遲時(shí)間1 s),國家有色金屬。

        試劑:硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(ρ(Se)=1000 μg/mL),北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(ρ(Se)=0.1000 μg/mL)由硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到。鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、鐵氰化鉀、硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純,實(shí)驗(yàn)用水為電阻率18.30 MΩ·cm的去離子超純水。

        樣品來源:GBW10115和GBW10118國家計(jì)量科學(xué)研究院,編號(hào)分別為1#和2#。

        1.2 樣品處理方法

        稱取試樣0.5 g(精確至0.001 g),置于消化管中,加8 mL硝酸于100 ℃ 預(yù)消解1 h后,置于微波消解儀中進(jìn)行消解(消解程序見表1)。冷卻后取出內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移置錐形瓶中,加入幾粒玻璃珠于電熱板上加熱至近干,冷卻,再加入5 mL鹽酸溶液(1+1),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)。然后轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,加入1.0 mL鐵氰化鉀溶液(100 g/L),用7%鹽酸定容,混勻待測,同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

        表1 微波消解程序

        1.3 建立數(shù)學(xué)模型

        乳粉中硒含量按式(1)計(jì)算

        (1)

        式中C0為樣品測試液中硒的含量,μg/L;V為樣品定容總體積,mL;m為稱樣量,g;1000為μg換算成mg的系數(shù)。

        觀察數(shù)學(xué)模型可知,各項(xiàng)參數(shù)相互獨(dú)立,由式(1)結(jié)合JJF 1059.1-2012《測量不確定度評(píng)定與表示》[13]得出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式為:

        (2)

        1.4 測量不確定度的來源分析

        嬰幼兒乳粉中硒含量測定不確定度的主要來源有:試樣稱量質(zhì)量引入的不確定度、定容體積引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和配制過程引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)引入的不確定度。詳見表2。

        表2 不確定度來源和類型

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品稱樣量產(chǎn)生的不確定度u rel(m)

        2.1.1 天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度

        根據(jù)天平檢定證書給出的擴(kuò)展不確定度為2.2 mg,置信因子k=2,則天平校準(zhǔn)的不確定度為:u1(m)=0.0022/2=0.0011 g。

        2.1.2 天平重復(fù)性稱量變動(dòng)性產(chǎn)生的不確定度

        用砝碼進(jìn)行9次稱量,求得極差R=0.001 g,觀測列是正態(tài)分布,查表得極差系數(shù)C=2.97,由極差法[13]公式計(jì)算可得實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(m)=R/C=0.001/2.97=0.00034 g。

        試樣重復(fù)稱量產(chǎn)生的不確定度為:

        兩次稱量后(即一次去皮,一次凈質(zhì)量)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量為:

        稱量0.500 g樣品引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.2 用10 mL容量瓶定容消解液產(chǎn)生的不確定度urel (V)

        2.2.1 容量瓶校正不確定度

        2.2.2 容量瓶重復(fù)性稱量變動(dòng)性產(chǎn)生的不確定度

        將容量瓶充盈,通過10次重復(fù)測量,其變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        2.2.3 溫度引起的體積不確定度

        樣品消化液定容體積引入的不確定為:

        定容消化液產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為:

        2.3 消化液中硒的濃度C0產(chǎn)生的不確定度urel(C0 )

        此不確定主要由3個(gè)方面組成,即標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中產(chǎn)生的不確定、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合時(shí)產(chǎn)生的不確定度、重復(fù)測量硒濃度產(chǎn)生的不確定度。

        2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程產(chǎn)生的不確定度urel(sd)

        (1)硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000 μg/mL由北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司研制,查證書得其擴(kuò)展不確定為1%,k=2,則標(biāo)準(zhǔn)不確定為:1/2=0.5 μg/mL。

        其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為u1(sd)=0.5/1000=0.00050。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線配制引入的不確定度u2(sd)

        硒標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ(Se)=0.1000 μg/mL由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ρ(Se)=1000 μg/mL逐級(jí)稀釋制成,整個(gè)過程用到了10,10,1 mL單標(biāo)線吸量管和100 mL單標(biāo)線容量瓶。再分別用1 mL分度吸管和5 mL分度吸管吸取0.1000 μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10,0.30,0.50,1.0,3.0 mL,分別置于10 mL容量瓶中,加入鐵氰化鉀溶液100 g/L 1.0 mL,再用7%鹽酸稀釋至刻度,混勻。使硒的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為1.000,3.000,5.000,10.000,30.000 μg/L。按照J(rèn)JF 1059.1-2012《測量不確定度評(píng)定與表示》和JJG 196-2006《常用玻璃量具檢定規(guī)程》的要求,計(jì)算不確定度如表3所示。

        表3 各玻璃量具的不確定

        根據(jù)表2硒標(biāo)準(zhǔn)工作液ρ(Se)=0.1000 μg/mL配制過程引入的不確定度為:

        標(biāo)準(zhǔn)曲線配制過程中引入的不確定為:

        所以標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引起的不確定urel(A)

        對(duì)5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測定3次,得到測定的熒光強(qiáng)度值yij,設(shè)y=b×C+a,根據(jù)測量數(shù)據(jù)和最小二乘法擬合得到標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程為y=73.337C+15.513,方程的線性相關(guān)系數(shù)r=0.9998。具體測量結(jié)果如表3所示。

        表4 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次平行測定的結(jié)果

        利用excel表格[15]計(jì)算實(shí)際熒光強(qiáng)度與理論熒光強(qiáng)度的殘差uj=yij-(73.337C+15.513),按公式(3)計(jì)算殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差sR=18.68:

        (3)

        對(duì)1#、2#樣品中硒濃度分別進(jìn)行6次測定,由熒光強(qiáng)度通過直線方程求得C0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(4)計(jì)算得到,數(shù)據(jù)詳見表5。

        (4)

        表5 樣品測試數(shù)據(jù)

        2.3.3 測量重復(fù)性引起的不確定urel(rep)

        根據(jù)貝塞爾法則,n=6次獨(dú)立測定中硒含量按公式(1)計(jì)算平均值分別為0.3379 mg/kg和0.4211 mg/kg,單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.0072 mg/kg和0.0114 mg/kg,平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.0029 mg/kg和0.0047 mg/kg,數(shù)據(jù)詳見表6。

        表6 重復(fù)測量結(jié)果

        濃度測量過程中產(chǎn)生的不確定度合成按公式(5)計(jì)算,數(shù)據(jù)如表7所示。

        (5)

        表7 濃度測量過程引起的不確定度計(jì)算表

        2.4 合成不確定度

        根據(jù)上述分析和計(jì)算結(jié)果,列出不確定分量表,結(jié)果見表8,由式(2)可得試樣的合成不確定度結(jié)果如表8所示。

        表8 不確定度分量一覽表

        2.5 計(jì)算擴(kuò)展不確定度

        在95%置信概率下取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為:

        U=k×WSe×urel(WSe)

        (6)

        測試結(jié)果的表示如表9所示。

        表9HG-AFS-Se結(jié)果的表示匯總表

        3 結(jié) 論

        采用微波消解原子熒光光譜法測定了嬰幼兒配方乳粉分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的總硒含量,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較結(jié)果在質(zhì)控范圍內(nèi),由表5可知測量精密度(RSD)分別為2.1%和2.7%,符合一般標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。從表8可以看出,測量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合是引起不確定度的三大主要因素,三者均為濃度測量過程的引入的不確定度因素。因此在實(shí)際分析測量過程中,檢測人員在整體規(guī)范操作、提高檢測技能的基礎(chǔ)上,應(yīng)特別注重標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的操作規(guī)范以及關(guān)注儀器的使用性能,建立合理適用的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍,將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)進(jìn)行測試,以便降低不確定度,提高檢測準(zhǔn)確度。

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