從廢料和殘?jiān)谢厥浙灥墓に?/h1>
2020-08-14 04:28:34杜繼山陜西瑞科新材料股份有限公司陜西寶雞721013
化工管理 2020年22期
杜繼山(陜西瑞科新材料股份有限公司，陜西 寶雞 721013)
0 引言
銥是第六周期IX族鉑系元素的成員，是由1803年英國(guó)化學(xué)家武坦南特、法國(guó)化學(xué)家德斯科蒂等發(fā)現(xiàn)并分離的。銥作為貴金屬元素因具有優(yōu)異的耐酸堿、抗氧化等物理化學(xué)性質(zhì)，是最耐腐蝕的金屬。
銥的熔點(diǎn)高和抗氧化作用及抗無(wú)機(jī)酸腐蝕能力，這就限制了用普通火法冶金和濕法冶金工藝對(duì)其回收和煉精為脫除銥中的雜質(zhì)增強(qiáng)其在酸中的溶解能力，必須首先把金屬銥粉碎成細(xì)粉，隨后用各種幾學(xué)藥劑進(jìn)行氧化和浸蝕。雖然也可用幾種機(jī)械、物理化學(xué)的和化學(xué)的方法來(lái)粉碎固態(tài)金屬，但歷史上卻用另一種金屬與銥渣熔合而使其粉碎，并在酸中浸取所得合金，得到細(xì)粒不純的銥粉。然后，使這種粉末經(jīng)受幾次精細(xì)和復(fù)雜的化學(xué)溶解、沉淀和凈化過(guò)程，以便進(jìn)行精煉。所以，僅導(dǎo)的工業(yè)回收略高于80%～85%。工業(yè)提煉時(shí)，首先把含銥物料放在800℃左右的爐子中焙燒以燒去油、脂和其他揮發(fā)性雜質(zhì)。如果渣中含有大量金屬雜質(zhì)，則用酸浸出使其溶解。這樣處理后，如果該殘?jiān)史勰顟B(tài)，就要把它磨碎并過(guò)篩，將篩下粉末(通常為40目) 混和以獲得均勻混合物，取樣進(jìn)行化學(xué)分析并直接用水化學(xué)法精煉。本文談?wù)撚娩\粉和銥混勻在850℃高溫成合金，再用鹽酸除鋅，得到可以直接用王水溶解的高活性銥組份。
(l)Zn-Ir合金形成完全固溶體系列，即它們?cè)谒袦囟群透鞣N組成的情況下都可互溶。因此，銥渣中的雜質(zhì)或者溶于鋅或者析出并以爐渣形式分離。
(2)Zn-Ir合金的熔點(diǎn)比純銥低得多，因此較易熔化。它們比純銥軟得多且可加工，因而容易制取分析樣品。
(3) Zn-Ir合金可在某些酸中浸出以溶出鋅和一些雜質(zhì)，并且留下細(xì)碎的未被浸蝕的銥，作為進(jìn)一步精煉用。
在大規(guī)模的精煉實(shí)踐中，尚未采用某些近年提出的工藝。所采用的其他傳統(tǒng)方法盡管十分復(fù)雜但通常認(rèn)為是用于分離貴金屬的最好方法，本研究試圖尋找一種從殘?jiān)谢厥浙灥男路椒?，這種方法比通常在貴金屬工業(yè)中采用的方法所需時(shí)間短、能耗少。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)原料
本研究所用廢銥液主要為醫(yī)藥化工反應(yīng)失活的催化劑廢液，其中含有銥元素為1.50%、銅為0.12%、鐵為0.30%、鎳為0.18%、錳為0.12%，有機(jī)物為97.33%，其他無(wú)機(jī)鹽為0.45%，催化劑中銥的含量為2kg/t，具有很高的回收價(jià)值，但物料成分復(fù)雜，除含有較多的銅、鐵、鎳、錳等賤金屬，還有大量的有機(jī)物，造成了銥的回收困難。
1.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程
將原料含銥廢有機(jī)液體于不銹鋼盒中加入活性炭攪拌均勻，進(jìn)行自然焚燒(由于含有有機(jī)物較易燃燒)消除有機(jī)物的影響。收集含銥的灰分，加入鋅粉進(jìn)行焙燒，后鹽酸除鋅，將除鋅后的灰渣用王水溶解，再提純成IrCl3，得到銥的銨鹽沉淀物，最后在氫氣氛圍中高溫煅燒的到較純的銥粉。
實(shí)驗(yàn)工藝流程如圖1所示。
圖1 實(shí)驗(yàn)工藝流程
2 實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 廢料預(yù)處理
將收集的含銥廢料或廢液與不銹鋼盒中加活性炭攪拌均勻，與馬弗爐中600℃焙燒6h，待有機(jī)物全部去除，燃燒完后降至室溫，收取灰分。
不受外力影響，一舉一動(dòng)皆出于本心，“由于自己”，如此自在，如此美好。但，自由若當(dāng)真如此夢(mèng)幻甜美，為何又有許多規(guī)矩來(lái)約束著人們，讓人在諸多牢籠中苦苦掙扎？只因?yàn)樽杂商^(guò)“自由”，而人的本心也往往復(fù)雜難辨，黑白混雜，這從武俠小說(shuō)中的正邪兩派的行事作風(fēng)中可見一斑。
2.2 鋅碎
根據(jù)物料的重量先將銥灰與鋅粉以質(zhì)量1:6混合均勻，于馬弗爐中850℃焙燒6h，冷卻后將物料球磨細(xì)至60目，后將物料用10%鹽酸攪拌下常溫反應(yīng)，除盡鋅得含銥活性灰分。
為了將銥灰中的金屬銥與鋅粉在高溫下共熔，從而使本不溶解于王水中的銥變成具有高活性而能溶于王水的活性銥組份，進(jìn)行了如下兩組實(shí)驗(yàn)：
(1)取100g上述銥灰，以銥灰與鋅粉以質(zhì)量1:6混合均勻，于馬弗爐中750℃焙燒6h，后除鋅，王水溶解，過(guò)濾后稱量濾渣重量為25g。
(2)取100g上述銥灰，以銥灰與鋅粉以質(zhì)量1:6混合均勻，于馬弗爐中850℃焙燒6h，后除鋅，王水溶解，過(guò)濾后稱量濾渣重量為8g。
由上述實(shí)驗(yàn)(1)和(2)數(shù)據(jù)分析得出鋅碎過(guò)程中溫度的控制直接影響銥灰中金屬銥活化率，從而最終影響銥的回收率。
2.3 氧化浸出
將上述銥的活性灰分投入鈦反應(yīng)釜中，加入鹽酸，開攪拌，審問(wèn)至60～65℃。向釜內(nèi)緩慢滴加25%的氯酸鈉溶液，同時(shí)檢測(cè)氧化還原電位大于970mV，攪拌4h，后升溫至85℃，除去多余的氯氣，降至常溫，過(guò)濾，濾渣重復(fù)2.2操作，收集濾液待用。
2.4 氧化-還原凈化
氧化沉銥。將含銥溶液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)鍋中，加熱煮沸，邊濃縮邊加氧化劑：雙H2O2、H3NO3，然后加氯化銨。銥沉淀完全，趕酸過(guò)濾，用15%氯化銨溶液洗至淺色，抽干(NH4)IrCl6。沉銥?zāi)敢褐匦鲁恋?，此過(guò)程只需加少量的氧化劑，不需加NH4Cl，沉銥完全后，過(guò)濾，用15%的NH4Cl洗至無(wú)色，兩次的(NH4)IrCl6合并，母液存放回收，一次沉銥完畢，待做一次水合肼還原。
注意事項(xiàng)：(1)水解渣溶解液的酸度一般控制在1～3mol/L，酸度過(guò)低加入氧化劑不反應(yīng)，酸度過(guò)高，氧化劑反應(yīng)劇烈。(2)加入雙氧水的目的是破壞TBP水解渣溶液中殘留的有機(jī)相，并起氧化作用。(3)先加雙氧水的目的是若殘存有有機(jī)相的溶解液直接加入硝酸易發(fā)生冒料現(xiàn)象。(4)開始加雙氧水一定要緩慢并且少量，待反應(yīng)不太劇烈可以加快些，分次加入。硝酸的加入方法也是如此。(5)NH4Cl加入量：此時(shí)溶液含鉑、鈀、釕、銠、銥及賤金屬，加NH4Cl將銠、銥同時(shí)沉淀為銨鹽，賤金屬及金留在母液中。(6)15% NH4Cl溶液洗滌：銠在15% NH4Cl水溶液中的溶解效率最好，而銥則反而較低，但為排除銥中含有的銠雜質(zhì)，可以損失部分銥，銥在15% NH4Cl水溶液中幾乎不溶解，濃度越低銥反溶越多。(7)沉銥：排除賤金屬雜質(zhì)，判斷銥是否沉淀完全，看溶液是否色淺或氣泡變?yōu)榘咨?/p>
2.5 水合肼還原溶解
將(NH4)IrCl6沉淀加水漿化，調(diào)節(jié)pH=1～1.5，加熱煮沸，輕輕攪拌，加水合肼還原溶液，溶解完全，用氨水調(diào)節(jié)pH=2～2.5，煮沸1～2h，冷卻，過(guò)濾，濾渣存放，濾液待做一次硫化。
注意事項(xiàng)：(1)漿化液濃度可以高一些，因?yàn)樗想鲁蕢A性，加水合肼可以中和溶液中的一部分酸，酸度過(guò)低加水合肼pH值很容易到4.0～4.5。(2)用氨水調(diào)pH值得目的：盡量是溶液中的鈉鹽減少。(3)水合肼的加入量：加水合肼時(shí)，輕輕攪拌，緩慢滴加，直至水合肼不反應(yīng)為止，此過(guò)程水合肼的用量約為1000～200mL。水可以溶解少量的(NH4)IrCl6，大部分靠水合肼還原溶液，同時(shí)貴、賤金屬雜質(zhì)部溶解，留在渣中經(jīng)過(guò)濾除去。(4)溶解是否完全的檢驗(yàn)方法：過(guò)濾少量溶液，抽干，洗渣，如洗液色澤越淡，表示溶解越完全，反正代表未溶完。也可以用勺子順鍋邊取少量渣用洗瓶洗滌，若洗液色淺甚至無(wú)色，也證明溶解完全。
2.6 硫化銨凈化
水合肼還原溶液加鹽酸調(diào)節(jié)pH=1.0～1.5，加熱至80℃，加硫化銨320～360mL(稀釋)，調(diào)pH=2.5～3.0，煮沸2h，冷卻存放20h以上，后過(guò)濾，濾紙用弱酸洗至無(wú)色，抽干，濾液待做二次氧化沉銥，硫化渣存放。
注意事項(xiàng)：(1)加硫化氨主要凈化除銠、鉑，(NH4)2S的加入量根據(jù)鉑、銠雜質(zhì)的多少而定。(2)存放時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)凈化除銠、鉑雜質(zhì)的效果越好。
一般經(jīng)過(guò)3～4次氧化還原凈化——硫化后，硫化液加1～1.5L鹽酸調(diào)至整個(gè)溶液濃度為1～3mol/L,加氧化劑沉銥，銥沉淀完后用10%氯化銨水溶液洗至淺色，抽干，得到純凈的(NH4)IrCl6晶體。
2.7 煅燒-氫還原
純凈的(NH4)IrCl6晶體裝入石英舟內(nèi)在電爐中于600℃煅燒數(shù)小時(shí)，生成三氯化銥和氧化銥的黑色混合物。這時(shí)用惰性氣體趕盡爐內(nèi)空氣，再通氫氣進(jìn)行還原，溫度繼續(xù)升至900℃還原2h，然后降溫，停止通氫氣后亦需用惰性氣體保護(hù)。待爐溫降至室溫取出銥粉，用王水煮沸2h，反復(fù)2～3次，水洗至pH中性，再用HF溶液煮沸2h，反訴2～3次，水洗至pH=7，烘干即得純度為99.95%的銥粉。
3 結(jié)語(yǔ)
由于銥不溶于王水等強(qiáng)酸，用常規(guī)回收方法回收過(guò)程中工藝使用不當(dāng)，銥回收率會(huì)大大降低，且很難除去其他賤金屬，而達(dá)到提純的目的。本研究運(yùn)用了加入亞氧化劑后用氯化銨沉淀銥的特性，將賤金屬巧妙除去，所制銥粉純度較好，回收率高達(dá)98.5%。
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杜繼山(陜西瑞科新材料股份有限公司，陜西 寶雞 721013)
0 引言
銥是第六周期IX族鉑系元素的成員，是由1803年英國(guó)化學(xué)家武坦南特、法國(guó)化學(xué)家德斯科蒂等發(fā)現(xiàn)并分離的。銥作為貴金屬元素因具有優(yōu)異的耐酸堿、抗氧化等物理化學(xué)性質(zhì)，是最耐腐蝕的金屬。
銥的熔點(diǎn)高和抗氧化作用及抗無(wú)機(jī)酸腐蝕能力，這就限制了用普通火法冶金和濕法冶金工藝對(duì)其回收和煉精為脫除銥中的雜質(zhì)增強(qiáng)其在酸中的溶解能力，必須首先把金屬銥粉碎成細(xì)粉，隨后用各種幾學(xué)藥劑進(jìn)行氧化和浸蝕。雖然也可用幾種機(jī)械、物理化學(xué)的和化學(xué)的方法來(lái)粉碎固態(tài)金屬，但歷史上卻用另一種金屬與銥渣熔合而使其粉碎，并在酸中浸取所得合金，得到細(xì)粒不純的銥粉。然后，使這種粉末經(jīng)受幾次精細(xì)和復(fù)雜的化學(xué)溶解、沉淀和凈化過(guò)程，以便進(jìn)行精煉。所以，僅導(dǎo)的工業(yè)回收略高于80%～85%。工業(yè)提煉時(shí)，首先把含銥物料放在800℃左右的爐子中焙燒以燒去油、脂和其他揮發(fā)性雜質(zhì)。如果渣中含有大量金屬雜質(zhì)，則用酸浸出使其溶解。這樣處理后，如果該殘?jiān)史勰顟B(tài)，就要把它磨碎并過(guò)篩，將篩下粉末(通常為40目) 混和以獲得均勻混合物，取樣進(jìn)行化學(xué)分析并直接用水化學(xué)法精煉。本文談?wù)撚娩\粉和銥混勻在850℃高溫成合金，再用鹽酸除鋅，得到可以直接用王水溶解的高活性銥組份。
(l)Zn-Ir合金形成完全固溶體系列，即它們?cè)谒袦囟群透鞣N組成的情況下都可互溶。因此，銥渣中的雜質(zhì)或者溶于鋅或者析出并以爐渣形式分離。
(2)Zn-Ir合金的熔點(diǎn)比純銥低得多，因此較易熔化。它們比純銥軟得多且可加工，因而容易制取分析樣品。
(3) Zn-Ir合金可在某些酸中浸出以溶出鋅和一些雜質(zhì)，并且留下細(xì)碎的未被浸蝕的銥，作為進(jìn)一步精煉用。
在大規(guī)模的精煉實(shí)踐中，尚未采用某些近年提出的工藝。所采用的其他傳統(tǒng)方法盡管十分復(fù)雜但通常認(rèn)為是用于分離貴金屬的最好方法，本研究試圖尋找一種從殘?jiān)谢厥浙灥男路椒?，這種方法比通常在貴金屬工業(yè)中采用的方法所需時(shí)間短、能耗少。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)原料
本研究所用廢銥液主要為醫(yī)藥化工反應(yīng)失活的催化劑廢液，其中含有銥元素為1.50%、銅為0.12%、鐵為0.30%、鎳為0.18%、錳為0.12%，有機(jī)物為97.33%，其他無(wú)機(jī)鹽為0.45%，催化劑中銥的含量為2kg/t，具有很高的回收價(jià)值，但物料成分復(fù)雜，除含有較多的銅、鐵、鎳、錳等賤金屬，還有大量的有機(jī)物，造成了銥的回收困難。
1.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程
將原料含銥廢有機(jī)液體于不銹鋼盒中加入活性炭攪拌均勻，進(jìn)行自然焚燒(由于含有有機(jī)物較易燃燒)消除有機(jī)物的影響。收集含銥的灰分，加入鋅粉進(jìn)行焙燒，后鹽酸除鋅，將除鋅后的灰渣用王水溶解，再提純成IrCl3，得到銥的銨鹽沉淀物，最后在氫氣氛圍中高溫煅燒的到較純的銥粉。
實(shí)驗(yàn)工藝流程如圖1所示。
圖1 實(shí)驗(yàn)工藝流程
2 實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 廢料預(yù)處理
將收集的含銥廢料或廢液與不銹鋼盒中加活性炭攪拌均勻，與馬弗爐中600℃焙燒6h，待有機(jī)物全部去除，燃燒完后降至室溫，收取灰分。
不受外力影響，一舉一動(dòng)皆出于本心，“由于自己”，如此自在，如此美好。但，自由若當(dāng)真如此夢(mèng)幻甜美，為何又有許多規(guī)矩來(lái)約束著人們，讓人在諸多牢籠中苦苦掙扎？只因?yàn)樽杂商^(guò)“自由”，而人的本心也往往復(fù)雜難辨，黑白混雜，這從武俠小說(shuō)中的正邪兩派的行事作風(fēng)中可見一斑。
2.2 鋅碎
根據(jù)物料的重量先將銥灰與鋅粉以質(zhì)量1:6混合均勻，于馬弗爐中850℃焙燒6h，冷卻后將物料球磨細(xì)至60目，后將物料用10%鹽酸攪拌下常溫反應(yīng)，除盡鋅得含銥活性灰分。
為了將銥灰中的金屬銥與鋅粉在高溫下共熔，從而使本不溶解于王水中的銥變成具有高活性而能溶于王水的活性銥組份，進(jìn)行了如下兩組實(shí)驗(yàn)：
(1)取100g上述銥灰，以銥灰與鋅粉以質(zhì)量1:6混合均勻，于馬弗爐中750℃焙燒6h，后除鋅，王水溶解，過(guò)濾后稱量濾渣重量為25g。
(2)取100g上述銥灰，以銥灰與鋅粉以質(zhì)量1:6混合均勻，于馬弗爐中850℃焙燒6h，后除鋅，王水溶解，過(guò)濾后稱量濾渣重量為8g。
由上述實(shí)驗(yàn)(1)和(2)數(shù)據(jù)分析得出鋅碎過(guò)程中溫度的控制直接影響銥灰中金屬銥活化率，從而最終影響銥的回收率。
2.3 氧化浸出
將上述銥的活性灰分投入鈦反應(yīng)釜中，加入鹽酸，開攪拌，審問(wèn)至60～65℃。向釜內(nèi)緩慢滴加25%的氯酸鈉溶液，同時(shí)檢測(cè)氧化還原電位大于970mV，攪拌4h，后升溫至85℃，除去多余的氯氣，降至常溫，過(guò)濾，濾渣重復(fù)2.2操作，收集濾液待用。
2.4 氧化-還原凈化
氧化沉銥。將含銥溶液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)鍋中，加熱煮沸，邊濃縮邊加氧化劑：雙H2O2、H3NO3，然后加氯化銨。銥沉淀完全，趕酸過(guò)濾，用15%氯化銨溶液洗至淺色，抽干(NH4)IrCl6。沉銥?zāi)敢褐匦鲁恋?，此過(guò)程只需加少量的氧化劑，不需加NH4Cl，沉銥完全后，過(guò)濾，用15%的NH4Cl洗至無(wú)色，兩次的(NH4)IrCl6合并，母液存放回收，一次沉銥完畢，待做一次水合肼還原。
注意事項(xiàng)：(1)水解渣溶解液的酸度一般控制在1～3mol/L，酸度過(guò)低加入氧化劑不反應(yīng)，酸度過(guò)高，氧化劑反應(yīng)劇烈。(2)加入雙氧水的目的是破壞TBP水解渣溶液中殘留的有機(jī)相，并起氧化作用。(3)先加雙氧水的目的是若殘存有有機(jī)相的溶解液直接加入硝酸易發(fā)生冒料現(xiàn)象。(4)開始加雙氧水一定要緩慢并且少量，待反應(yīng)不太劇烈可以加快些，分次加入。硝酸的加入方法也是如此。(5)NH4Cl加入量：此時(shí)溶液含鉑、鈀、釕、銠、銥及賤金屬，加NH4Cl將銠、銥同時(shí)沉淀為銨鹽，賤金屬及金留在母液中。(6)15% NH4Cl溶液洗滌：銠在15% NH4Cl水溶液中的溶解效率最好，而銥則反而較低，但為排除銥中含有的銠雜質(zhì)，可以損失部分銥，銥在15% NH4Cl水溶液中幾乎不溶解，濃度越低銥反溶越多。(7)沉銥：排除賤金屬雜質(zhì)，判斷銥是否沉淀完全，看溶液是否色淺或氣泡變?yōu)榘咨?/p>
2.5 水合肼還原溶解
將(NH4)IrCl6沉淀加水漿化，調(diào)節(jié)pH=1～1.5，加熱煮沸，輕輕攪拌，加水合肼還原溶液，溶解完全，用氨水調(diào)節(jié)pH=2～2.5，煮沸1～2h，冷卻，過(guò)濾，濾渣存放，濾液待做一次硫化。
注意事項(xiàng)：(1)漿化液濃度可以高一些，因?yàn)樗想鲁蕢A性，加水合肼可以中和溶液中的一部分酸，酸度過(guò)低加水合肼pH值很容易到4.0～4.5。(2)用氨水調(diào)pH值得目的：盡量是溶液中的鈉鹽減少。(3)水合肼的加入量：加水合肼時(shí)，輕輕攪拌，緩慢滴加，直至水合肼不反應(yīng)為止，此過(guò)程水合肼的用量約為1000～200mL。水可以溶解少量的(NH4)IrCl6，大部分靠水合肼還原溶液，同時(shí)貴、賤金屬雜質(zhì)部溶解，留在渣中經(jīng)過(guò)濾除去。(4)溶解是否完全的檢驗(yàn)方法：過(guò)濾少量溶液，抽干，洗渣，如洗液色澤越淡，表示溶解越完全，反正代表未溶完。也可以用勺子順鍋邊取少量渣用洗瓶洗滌，若洗液色淺甚至無(wú)色，也證明溶解完全。
2.6 硫化銨凈化
水合肼還原溶液加鹽酸調(diào)節(jié)pH=1.0～1.5，加熱至80℃，加硫化銨320～360mL(稀釋)，調(diào)pH=2.5～3.0，煮沸2h，冷卻存放20h以上，后過(guò)濾，濾紙用弱酸洗至無(wú)色，抽干，濾液待做二次氧化沉銥，硫化渣存放。
注意事項(xiàng)：(1)加硫化氨主要凈化除銠、鉑，(NH4)2S的加入量根據(jù)鉑、銠雜質(zhì)的多少而定。(2)存放時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)凈化除銠、鉑雜質(zhì)的效果越好。
一般經(jīng)過(guò)3～4次氧化還原凈化——硫化后，硫化液加1～1.5L鹽酸調(diào)至整個(gè)溶液濃度為1～3mol/L,加氧化劑沉銥，銥沉淀完后用10%氯化銨水溶液洗至淺色，抽干，得到純凈的(NH4)IrCl6晶體。
2.7 煅燒-氫還原
純凈的(NH4)IrCl6晶體裝入石英舟內(nèi)在電爐中于600℃煅燒數(shù)小時(shí)，生成三氯化銥和氧化銥的黑色混合物。這時(shí)用惰性氣體趕盡爐內(nèi)空氣，再通氫氣進(jìn)行還原，溫度繼續(xù)升至900℃還原2h，然后降溫，停止通氫氣后亦需用惰性氣體保護(hù)。待爐溫降至室溫取出銥粉，用王水煮沸2h，反復(fù)2～3次，水洗至pH中性，再用HF溶液煮沸2h，反訴2～3次，水洗至pH=7，烘干即得純度為99.95%的銥粉。
3 結(jié)語(yǔ)
由于銥不溶于王水等強(qiáng)酸，用常規(guī)回收方法回收過(guò)程中工藝使用不當(dāng)，銥回收率會(huì)大大降低，且很難除去其他賤金屬，而達(dá)到提純的目的。本研究運(yùn)用了加入亞氧化劑后用氯化銨沉淀銥的特性，將賤金屬巧妙除去，所制銥粉純度較好，回收率高達(dá)98.5%。
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