張嶺晨 王 靜 劉建洋 張子臣*

（山東標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)有限公司，山東 濟(jì)南250100）

1 概述

在赤砂糖和紅糖的檢測中經(jīng)常要進(jìn)行總糖分的測定，國家標(biāo)準(zhǔn)QB/T 2343.1-1997[1]中規(guī)定一級赤砂糖總糖分≥92.0%，二級≥89.0%，而總糖分等于蔗糖分加還原糖分。QB/T 2343.2-2013[2]中在對赤砂糖的蔗糖分進(jìn)行檢測的過程中，對于顏色較深不澄清的樣品，需要加入澄清劑，而赤砂糖和紅糖本身顏色就很深，更需要加澄清劑澄清，但是傳統(tǒng)意義上的堿式乙酸鉛作為澄清劑，澄清效果并不理想，無法正常進(jìn)行旋光測定。本文對該問題做了一些研究，結(jié)果顯示，成倍數(shù)關(guān)系減少稱樣量使糖液顏色變淺，所得旋光讀數(shù)P，P′基本成倍數(shù)關(guān)系，方法可行。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

2.1.1 全自動(dòng)旋光儀；

2.1.2 電子天平；

2.1.3 玻璃稱量瓶；

2.1.4 干燥器；

2.1.5 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；

2.1.6 堿式乙酸鉛；

2.1.7 24.85°Bx 鹽酸溶液；

2.1.8 231.5 g/L 氯化鈉溶液；

2.1.9 赤砂糖、紅糖。

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 稱取9.5-10.5g 試樣于已恒重的稱量瓶中，放入125.0℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中45min，取出放入干燥器中冷卻稱量，重復(fù)以上步驟，直至兩次測量值之差在±0.1mg，即達(dá)到恒重。

2.2.2 分別稱取編號(hào)為1 號(hào)赤砂糖、2 號(hào)紅糖、3 號(hào)赤砂糖各（65.000±0.002）g、（32.500±0.002）g、（16.250±0.002）g 定容于250ml 的容量瓶中。取樣液約200ml 與三角瓶內(nèi)，加入1.7g[3]堿式乙酸鉛迅速搖勻，過濾，以移液管吸取兩份50 mL 濾液，分別移入兩個(gè)100 mL 容量瓶中：其中一瓶加入231.5 g/L 氯化鈉溶液10 mL，然后加蒸餾水至刻度，搖勻，如發(fā)現(xiàn)渾濁則應(yīng)過濾，濾液用200 mm 觀測管測其旋光讀數(shù)，以此數(shù)乘以2 即得直接旋光讀數(shù)P；在另一容量瓶中先加入蒸餾水20 mL，再加入24.85°Bx 鹽酸10 mL，插入溫度計(jì)，在水浴中準(zhǔn)確加熱至60℃，并在此溫度下保持10 min(在最初3 min 內(nèi)應(yīng)不斷搖蕩)，取出，浸入冷水中，迅速冷卻至讀取直接旋光讀數(shù)時(shí)的溫度，用少量蒸餾水沖洗粘在溫度計(jì)上的糖液于容量瓶內(nèi)并取出溫度計(jì)，加水至刻度，充分搖勻，如發(fā)現(xiàn)渾濁則應(yīng)過濾，用200 mm 觀測管測其旋光讀數(shù)，以此數(shù)乘以2 得轉(zhuǎn)化旋光度讀數(shù)P′，并用0.1℃的溫度計(jì)，測出讀數(shù)時(shí)的糖液溫度t′（t及t′二者相差不應(yīng)超過1℃）。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

干燥失重的結(jié)果如表1 所示，蔗糖分結(jié)果如表2 所示。

表1 試樣的干燥失重結(jié)果

表2 試樣的蔗糖分結(jié)果

4 結(jié)果分析

由表2 可知，成倍減少稱樣量，旋光讀數(shù)和蔗糖分基本成倍數(shù)關(guān)系，不成絕對倍數(shù)關(guān)系是因?yàn)槌嗌疤呛图t糖里邊含有很多雜質(zhì)，如酚類、含氮物、鹽類、礦物質(zhì)、酸類和非糖類等。

5 結(jié)論

綜上所述，對于顏色較深無法正常進(jìn)行旋光測定，而用堿式乙酸鉛澄清劑效果又不大的時(shí)候，成倍減少稱樣量，所得結(jié)果乘上倍數(shù)即為蔗糖分的最終結(jié)果。僅僅只是減少稱樣量，既能使糖液顏色變淺，又能進(jìn)行旋光測定，還能得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果，一舉三得，何樂而不為呢。