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        原子熒光法測量飼料中總砷含量及其不確定度評(píng)定

        2020-08-05 02:56:42張艷春
        養(yǎng)殖與飼料 2020年7期
        關(guān)鍵詞:原子熒光容量瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液

        張艷春 李 喆

        1.遼寧省營口市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心,遼寧營口115000;2.遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院,沈陽110161

        相較于銀鹽法檢測飼料中的總砷含量,原子熒光法更簡單、更高效、更靈敏,是近年來發(fā)展較快的一種檢測分析技術(shù)。本試驗(yàn)依據(jù)國標(biāo)GB/T 13079-2006 中的氫化物原子熒光光度法,測定肉鵝配合飼料中的總砷含量,分析試驗(yàn)過程中不確定度的來源,并對(duì)其不確定度做評(píng)定。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        1)待測飼料。肉鵝配合飼料。

        2)試驗(yàn)試劑。鹽酸溶液、硝酸鎂溶液、氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        3)試驗(yàn)器材。電子分析天平、電爐、箱式電阻爐、原子熒光分光光度計(jì)(北京普析PF-52)、容量瓶、移液管。

        1.2 試驗(yàn)方法

        稱取約2 g 的試樣6 份(精確到0.1 mg)于6個(gè)瓷坩堝中,準(zhǔn)確加入5 mL 硫酸鎂溶液,炭化完全后轉(zhuǎn)移至箱式電阻爐進(jìn)行干灰化,其灰化溫度控制在550 ℃左右,時(shí)間4 h,冷卻后加入10 mL 鹽酸溶解,煮沸冷卻后轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中,加入2.5 mL硫脲并定容。同時(shí)做樣品空白6 份,樣品空白的處理與試樣一致,處理后的樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量總砷元素的含量。

        2 試驗(yàn)結(jié)果

        2.1 計(jì)算公式

        式中:X——試樣中總砷的含量,mg/kg;

        C——測定樣液中總砷的含量,ng/mL;

        C0——樣品空白中總砷的含量,ng/mL;

        VA——試樣消解液的定容總體積,mL;

        m——樣品質(zhì)量,g;

        f——稀釋倍數(shù)。

        根據(jù)公式所得結(jié)果如表1所示。表1中顯示了本次試驗(yàn)6 個(gè)平行所稱取的樣品質(zhì)量、定容體積。處理后的樣品溶液通過原子熒光光度計(jì)分析得空白樣品和試驗(yàn)樣品的熒光值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較如圖1定量試驗(yàn)樣品總砷元素的含量,是評(píng)定不確定度所需量值。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

        3 不確定度評(píng)定

        3.1 測量模型

        式中:Y——試樣中總砷含量;

        rep——測量重復(fù)性;

        m——樣品質(zhì)量;

        VA——樣品定容體積;

        C0——標(biāo)準(zhǔn)溶液;

        Cn——標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合;

        S0——樣品空白。

        3.2 識(shí)別測量中不確定度來源

        由3.1 的測量模型描述可知,不確定度的來源主要由6 個(gè)輸出量來評(píng)定,用因果圖表示(圖2)。

        3.3 不確定度分量評(píng)定

        1)評(píng)定rep的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(rep)。稱取試驗(yàn)樣品6 份,按照同樣的測量條件進(jìn)行平行測定,測定結(jié)果見表2,平均值=0.0235 mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)偏差s(x)=0.0003785。則u(rep)為:

        2)評(píng)定m的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)。樣品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要影響量為天平最大允許誤差,查得天平檢定證書的最大允許誤差為±0.1 mg。實(shí)際操作中使用電子天平是自動(dòng)顯示數(shù)字的天平,由一次回零稱取試樣約2 g,精確到0.1 mg,按照均勻分布,則u(m)為:

        表1 試驗(yàn)結(jié)果

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

        圖2 不確定度來源

        3)評(píng)定VA的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(VA)。urel(VA)來自樣品前處理后中的容量瓶,本試驗(yàn)使用的是50 mL 容量瓶,容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)不確定度包括容量瓶的容量允許誤差u(VA)引入的不確定度和溫度影響引起的誤差u(VC)引入的不確定度組成,本次測量過程實(shí)驗(yàn)室溫度為20 ℃,因此u(VC)未參與計(jì)算。經(jīng)查詢標(biāo)準(zhǔn)JJG 196-2006《常用玻璃量器》規(guī)定,20 ℃時(shí)50 mL 容量瓶(A 級(jí))的容量最大允許誤差為±0.05 mL。按照均勻分布,則

        u(VA)為:

        urel(VA)為:

        4)評(píng)定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C0)。標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的不確定度u(Cs)和標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制過程引入的不確定度u(Cp)組成。本試驗(yàn)所用砷標(biāo)準(zhǔn)溶液采用的是國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08611,標(biāo)準(zhǔn)值為1 000 μg/mL,證書中給出的不確定度為U=±1 μg/mL,包含因子k=2,則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的不確定度:

        ①標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液配制:取1.0 mL 總砷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100 mL,濃度為10 μg/mL。

        ②標(biāo)準(zhǔn)稀釋液配制:取1.0 mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)稀釋至100 mL,濃度為100 ng/mL。

        ③標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10 mL 標(biāo)準(zhǔn)中間液,加入濃鹽酸5 mL,5%的硫脲和5%抗壞血酸10 mL,定容至100 mL,配制成10 ng/mL 的砷標(biāo)準(zhǔn)工作液。由儀器自動(dòng)稀釋成濃度為0、1、2、4、8、10 ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)曲線(根據(jù)儀器需要配制)。計(jì)算公式:標(biāo)準(zhǔn)使用液第n 點(diǎn)

        JJG 196-2006《常用玻璃量器》規(guī)定,20 ℃時(shí)100 mL 容量瓶(A 級(jí))的容量最大允許誤差為±0.1 mL;±1.0、±5.0、±10 mL 單標(biāo)線吸管(A 級(jí))的容量最大允許誤差分別為±0.007、±0.015、±0.020 mL,按照均勻分布,則定容到100 mL 容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        1.0 mL 分度吸管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        5.0 mL 單標(biāo)線吸管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        10.0 mL 單標(biāo)線吸管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        5)評(píng)定砷標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Cn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)分別為(ng/mL):0、1、2、4、8、10。上機(jī)測定2 次,得到的數(shù)據(jù)見表2,用最小二乘法擬合,得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=218.8767x-17.6523,則yj見表2,單一樣品溶液測定:p=2,n=12。

        根據(jù)表2計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線剩余標(biāo)準(zhǔn)差:

        式中:yi——標(biāo)準(zhǔn)溶液各濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的熒光值;

        yj——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算出的理論熒光值;

        n——標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)數(shù)。

        表2 計(jì)算urel(Cn)的數(shù)據(jù)

        標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        式中:s(y)——校正標(biāo)準(zhǔn)曲線剩余標(biāo)準(zhǔn)差,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線上的熒光值;

        b——校正標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;

        ——單一樣品溶液測量次數(shù)(2 次);

        cd——單一待測樣品(上機(jī)液)濃度的平均值,ng/mL;

        n——測定的校正標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)數(shù);

        cj——標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)濃度理論值,ng/mL;

        6)評(píng)定So引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(So)。平行做6 個(gè)樣品空白,不加樣品,其余操作同測量過程。樣品空白測定結(jié)果的熒光值見表1,平均值=36.851 6,標(biāo)準(zhǔn)偏差S(So)=1.384 2。樣品空白的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        樣品空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        3.4 計(jì)算相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.5 擴(kuò)展不確定度

        按國際慣例,95%置信概率下取包含因子k=2,將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子計(jì)算得到測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為:

        3.6 報(bào)告測量結(jié)果

        測定結(jié)果報(bào)告為:(0.0235 ±0.0058)mg/kg。

        4 結(jié) 論

        原子熒光法測定飼料中總砷含量需要注意:所使用的試劑均要求至少優(yōu)級(jí)純;注意硼氫化鉀和氫氧化鉀的配置比例;抗壞血酸要現(xiàn)用現(xiàn)配;容量瓶需用稀硝酸浸泡;標(biāo)準(zhǔn)溶液需逐級(jí)稀釋,不可一步到位以及原子熒光光度計(jì)的預(yù)熱和維護(hù)等都需注意。含量檢測的測量不確定度的來源應(yīng)該根據(jù)實(shí)際檢測過程中的實(shí)際情況進(jìn)行具體分析,本次試驗(yàn)忽略了儀器本身的不確定度,又由于試驗(yàn)溫度在20 ℃,因此溫度變化引入的不確定度也未參與評(píng)定。所以本次試驗(yàn)中不確定度是主要從測量重復(fù)性、樣品質(zhì)量、樣品定容體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合和樣品空白6 個(gè)方面引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來進(jìn)行評(píng)定。

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