李華岑

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所，河南 鄭州450008）

葡萄糖酸鈣注射液和硼葡萄糖酸鈣溶液用于鈣缺乏癥［1］，2015年版獸藥典［2］中硼葡萄糖酸鈣注射液和硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量采用乙二胺四醋酸二鈉（EDTA）滴定液（0.05 mol/L）進(jìn)行滴定，鈣紫紅素指示劑指示終點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定終點(diǎn)顏色自粉紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色。實(shí)際檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)滴定終點(diǎn)顏色變化不明顯、終點(diǎn)不容易判斷，該實(shí)驗(yàn)室采用電位滴定法對(duì)硼葡萄糖酸鈣注射液和硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果比較滿意。

1 儀器、試藥、試劑和方法

1.1 儀器

809型全自動(dòng)電位滴定儀；BSA224S-CW分析天平。

1.2 試藥與試劑

1.2.1 試藥

硼葡萄糖酸鈣注射液（樣品1）規(guī)格500 ml：鈣7.6 g，葡萄糖酸鈣注射液（樣品2）規(guī)格500 ml：鈣11.4 g，硼葡萄糖酸鈣注射液（樣品3）規(guī)格250 ml：鈣5.7 g，硼葡萄糖酸鈣溶液（樣品4）規(guī)格500 ml：鈣11.4 g，硼葡萄糖酸鈣溶液（樣品5）規(guī)格100 ml：鈣2.3 g，硼葡萄糖酸鈣溶液（樣品6）規(guī)格100 ml：鈣2.3 g。

1.2.2 試劑

EDTA滴定液（0.05 mol/L、F值1.025）；40%氫氧化鈉溶液；鈣紫紅素指示劑；葡萄糖酸鈣；硼酸；水為純化水。

1.3 方法

精密量取樣品適量（約相當(dāng)于鈣45 mg），置150 ml燒杯中，加水50 ml，40%氫氧化鈉溶液4 ml，置全自動(dòng)電位滴定儀上，攪拌20 s，用EDTA滴定液（0.05 mol/L）滴定。1 ml EDTA滴定液（0.05 mol/L）相當(dāng)于2.004 mg的Ca。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器主要參數(shù)的選擇

圖 滴定曲線

滴定模式為DETU，滴定參數(shù)為優(yōu)化，滴定曲線見(jiàn)上圖。

2.2 準(zhǔn)確度

根據(jù)處方精密稱取葡萄糖酸鈣約0.50 g（含Ca 約為0.50 g × 40.078 ÷ 448.39 = 0.045 g）、硼酸0.099～0.103 5 g（約為鈣含量的2.2～2.3 倍），置150ml 燒杯中，加水50ml，40%氫氧化鈉溶液4 ml，置全自動(dòng)電位滴定儀上，攪拌使其全部溶解，用EDTA 滴定液（0.05 mol/L）滴定（滴定曲線見(jiàn)圖1），計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知：平均回收率為97.9%，RSD為0.64%，說(shuō)明方法準(zhǔn)確度良好。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=6）

2.3 精密度

2.3.1 重復(fù)性

對(duì)樣品1按照1.2進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果RSD為0.13%（n=6）。

2.3.2 中間精密度

對(duì)樣品1按照1.2分別用兩臺(tái)儀器進(jìn)行測(cè)定，每臺(tái)儀器測(cè)定3個(gè)平行樣，結(jié)果RSD為0.68%（n=6）。

2.4 樣品的測(cè)定

按照1.2對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果（n=3）

3 結(jié)論

電位滴定法測(cè)定硼葡萄糖酸鈣注射液、硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量，方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，建議新版獸藥典將硼葡萄糖酸鈣注射液、硼葡萄糖酸鈣溶液中鈣含量測(cè)定方法修訂為電位滴定法。