向明勇　楊雪峰　曾江

摘 要：在鈉化焙燒生產(chǎn)五氧化二釩工藝中，沉釩大部分采用酸性銨鹽沉淀工藝，該工藝對(duì)合格液中磷含量有嚴(yán)格要求，因?yàn)榱缀窟^高不僅影響沉淀率還會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不合格[1]，因此浸出液需進(jìn)行除磷處理。國(guó)內(nèi)大部分釩生產(chǎn)企業(yè)采用氯化鈣作為除雜劑，該方法存在釩損失大、除硅效果差、pH值控制范圍窄等缺點(diǎn)。本文選擇一種新型凈化劑除去含釩浸出液中的磷，通過開展實(shí)驗(yàn)探索出了除磷的最佳工藝控制參數(shù)。

關(guān)鍵詞：鈉化焙燒;浸出液;新型凈化劑;除磷

0 引言

在含釩熟料浸出提釩的過程中，一些雜質(zhì)也隨著釩一起浸出到溶液中，影響到沉釩和產(chǎn)品的質(zhì)量，其中磷是影響到沉釩和產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。因此，應(yīng)將雜質(zhì)磷從含釩熟料浸出液中除去，以滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求。含釩熟料浸出液中的雜質(zhì)磷主要以磷酸根離子的形式存在，國(guó)內(nèi)工業(yè)上常采用氯化鈣水溶液，使磷生成磷酸鈣，同時(shí)破壞膠體，使懸浮物凝聚沉降，從而除去含釩熟料浸出液中的磷，但是該方法存在有效除磷的pH值范圍較窄、釩損失大等缺點(diǎn)[2]。本文對(duì)一種新型除磷處理工藝進(jìn)行研究，并以成渝釩鈦科技有限公司釩鈦制品廠生產(chǎn)的浸出液為試樣開展實(shí)驗(yàn)，通過調(diào)節(jié)浸出液pH值后，加入一定量十八水硫酸鋁，控制好反應(yīng)溫度，除磷取得了較為理想的效果。

1 實(shí)驗(yàn)條件及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

本實(shí)驗(yàn)采用成渝釩鈦科技有限公司釩鈦制品廠浸出工序的處理前液，其中磷含量達(dá)到0.24g/l;其他實(shí)驗(yàn)原料為98%的濃硫酸、十八水硫酸鋁（Al2O3）≥15.6%。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)采用電子秤、分光光度計(jì)、電熱爐、250mL燒杯、pH試紙、增力攪拌器、量斗、膠頭滴管、濾紙、漏斗、燒瓶等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

取100mL處理前液與250mL燒杯中，使用98%的濃硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值至6.8，加入溶解好的十八水硫酸鋁，將燒杯放置于增力攪拌器上攪拌30min，取下燒杯過濾液體并分析其中P含量，取過濾物烘干后分析五氧化二釩含量。分別實(shí)驗(yàn)加入量、反應(yīng)溫度對(duì)除磷除硅效果影響以及加入量對(duì)釩損失影響。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 加入量對(duì)除磷效果的影響

實(shí)驗(yàn)條件：取100mL浸出液于250mL燒杯中，使用98%的濃硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值至6.8，分別加入0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2.0g、2.4g十八水硫酸鋁于溶液中，將燒杯放置于將燒杯放置于增力攪拌器上攪拌30min，取下燒杯過濾并分析液體中P含量，得出如圖1所示結(jié)果。

從圖1可以看出，隨著100mL原液中加入十八水硫酸鋁的量增加，處理后液中磷含量呈下降趨勢(shì)，當(dāng)加入量達(dá)到1.2g時(shí)處理后液中磷含量達(dá)到工藝要求小于15mg/l。當(dāng)加入量繼續(xù)增加，處理后液磷含量趨于穩(wěn)定，考慮實(shí)際生產(chǎn)情況，每立方處理前液加藥量為12kg。

2.2 反應(yīng)溫度對(duì)除磷效果影響

實(shí)驗(yàn)條件：取100mL浸出液于250mL燒杯中，使用98%的濃硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值至6.8，加入1.2g十八水硫酸鋁于溶液中，分別將溶液保持在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃溫度下在增力攪拌器上攪拌反應(yīng)30min，取下燒杯過濾分析液體中P含量。得出如圖2結(jié)果所示。

從圖2可以看出，在一定加藥量前提下，隨著反應(yīng)溫度的升高，處理后液中磷含量呈下降趨勢(shì)，當(dāng)反應(yīng)溫度超過40℃時(shí)處理后液中磷含量達(dá)到工藝要求小于15mg/l。當(dāng)反應(yīng)溫度超過60℃時(shí)，處理后液中磷含量下降不大趨于穩(wěn)定?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)情況，反應(yīng)穩(wěn)定控制在40℃以上。

2.3 加入量對(duì)釩損失影響

實(shí)驗(yàn)條件：取100mL浸出液于250mL燒杯中，使用98%的濃硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值至6.8，分別加入0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2.0g、2.4g十八水硫酸鋁于溶液中，將燒杯放置于將燒杯放置于增力攪拌器上攪拌30min，取下燒杯過濾液體，將過濾物烘干后分析全釩含量。得出如圖3所示結(jié)果。

從圖3可以看出，隨著加藥量的增加過濾物中全釩含量呈上升趨勢(shì)，當(dāng)100mL加入量達(dá)到1.6g時(shí)，過濾物中全釩含量達(dá)到8.6%，經(jīng)過測(cè)算除磷釩損失達(dá)到2.8%，超過目前的2.0%。當(dāng)加入量控制在1.2g時(shí)，過濾物中全釩含量為6.8%，經(jīng)測(cè)算除磷釩損失1.92%，釩損失可控。考慮到實(shí)際生產(chǎn)情況，過濾物中全釩含量小于6.8%時(shí)，釩損失處于可控范圍。

3 結(jié)論

①用十八水硫酸鋁處理浸出液中磷技術(shù)可行，處理后滿足酸性銨鹽沉淀要求，考慮到浸出液為堿性易產(chǎn)生氫氧化鋁沉淀，因此處理過程中應(yīng)將溶液調(diào)至弱酸性;

②在一定量的處理前液中，隨著十八水硫酸鋁加入量增加處理效果提升，根據(jù)實(shí)驗(yàn)每立方處理液十八水硫酸鋁加入量為12kg時(shí)，處理后磷含量小于15mg/l;

③隨著反應(yīng)溫度增加，除磷處理效果提升，反應(yīng)溫度控制在40℃以上為宜;

④隨著十八水硫酸鋁加入量增加，過濾物中釩損失增加，當(dāng)每立方浸出液加入量為12kg時(shí)，過濾物全釩含量達(dá)到6.8%，釩損失在合理范圍內(nèi)。

參考文獻(xiàn)：

[1]李大標(biāo).酸性銨鹽沉淀試驗(yàn)研究[J].過程工程學(xué)報(bào)，2003， 3（1）：01-02.

[2]黃玉明.朱光錦.釩渣鈉化焙燒熟料浸出液除磷工藝研究[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2019，50（12）：75-79.