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        飲用水中氯化物檢測能力驗證

        2020-07-31 08:16:02陶琳田野王樂
        化學(xué)分析計量 2020年4期
        關(guān)鍵詞:氯化物穩(wěn)定性實驗室

        陶琳,田野,王樂

        (1.淄博海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心,山東淄博 255086; 2.淄博市張店區(qū)疾病預(yù)防控制中心,山東淄博 255020;3.濟(jì)南海關(guān)技術(shù)中心,濟(jì)南 250014)

        對于水中痕量的氯化物,一般采用常規(guī)理化法和離子色譜法進(jìn)行測定。但是采用常規(guī)理化分析方法檢測,存在很多干擾因素,測量結(jié)果與實際結(jié)果之間存在較大誤差[1-2]。離子色譜法具有快速高效、操作簡單、檢測成本低、靈敏度高、可實現(xiàn)多組分同時測定的優(yōu)點,在飲用水中的水質(zhì)分析中得到了廣泛應(yīng)用[3]。為了評價實驗室的檢測能力,對實驗室技術(shù)能力和管理狀況進(jìn)行客觀考核,很有必要組織相關(guān)的能力驗證活動。能力驗證是指利用實驗室間比對,按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力的活動。實驗室能力驗證作為證明實驗室檢測能力的一種有效手段,是對實驗室資質(zhì)認(rèn)定工作有效性的后續(xù)監(jiān)督的重要措施[4-5]。

        2019 年淄博海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心開展了離子色譜法測定飲用水中氯化物能力驗證活動。活動的目的在于評價參試實驗室對飲用水中氯化物含量檢測結(jié)果的一致性。實驗室可以通過參加能力驗證活動,滿足監(jiān)管機構(gòu)和認(rèn)證機構(gòu)的要求,確認(rèn)實驗室的管理能力,識別檢測過程中的問題,比較檢測方法和程序,教育人員,增加人員、管理者和實驗室外部服務(wù)客戶的信心,對比實驗室外部服務(wù)供應(yīng)商的能力和獲得參考物質(zhì)等[6]。

        1 實驗部分

        1.1 樣品制備

        能力驗證樣品使用氯離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶于超純水制備,共制備樣品溶液50 份,每瓶樣品溶液體積為40 mL,用50 mL 潔凈高密度聚乙烯瓶包裝。將每瓶樣品保存于常溫、常濕環(huán)境中。此樣品用于均勻性檢驗、穩(wěn)定性檢驗和分發(fā)給參加者。

        1.2 分裝及發(fā)放

        樣品溶液裝瓶后在專用的封裝設(shè)備上封裝。在樣品瓶上加貼填寫了樣品編號的標(biāo)簽。將樣品瓶用塑料氣泡紙包裝,裝于快遞紙箱內(nèi),由快遞發(fā)運。

        1.3 均勻性試驗

        從上述分裝好的樣品中隨機抽取12 份,在重復(fù)條件下,測定氯化物含量。采用單因子方差分析法對樣品進(jìn)行均勻性檢驗[7]。

        1.4 穩(wěn)定性試驗

        樣品穩(wěn)定性檢驗時間跨度為30 天,持續(xù)時間覆蓋本次能力驗證活動的整個周期。測試日期為樣品制備后的第1,7,30 天,從測試樣品中隨機抽取6 個樣品,在重復(fù)性條件下測定2 次取平均值,采用t檢驗法評定樣品的穩(wěn)定性[7]。

        1.5 測試方法

        推薦測試方法為GB/T 5750.5-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法 無機非金屬指標(biāo)》中的離子色譜法[8],也可采用實驗室日常檢測方法,但需在測試報告中進(jìn)行說明。本次能力驗證計劃檢測項目為飲用水中氯化物的含量,樣品需復(fù)原后再進(jìn)行測試。復(fù)原后的溶液為待測樣品原液。每份樣品使用離子色譜法重復(fù)測定2 次,取平均值,單位為mg/L,測試結(jié)果保留3 位有效數(shù)字。

        產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的不合理成為制約東營市綠色經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要因素,因此,要發(fā)展綠色經(jīng)濟(jì),一方面,應(yīng)該加快產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整,充分利用豐富的土地資源和海洋資源,努力發(fā)展石油替代產(chǎn)業(yè);另一方面,東營市石油產(chǎn)業(yè)技術(shù)水平還比較低,造成污染和資源的浪費,卻未能獲得更高的經(jīng)濟(jì)收益,因此,可以依托石油資源以及原有石油產(chǎn)業(yè),探索新的石油開發(fā)技術(shù),延長產(chǎn)業(yè)發(fā)展鏈,大力發(fā)展與石油相關(guān)的材料、生物技術(shù)、電子信息技術(shù)等產(chǎn)業(yè),形成自己的新產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢,提高經(jīng)濟(jì)競爭力,改進(jìn)造紙、紡織等產(chǎn)業(yè)的落后技術(shù),加快產(chǎn)業(yè)升級。

        1.6 統(tǒng)計方法

        本次能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計與分析采用穩(wěn)健中位統(tǒng)計技術(shù)[9],以減少極端值(即離群值)對統(tǒng)計結(jié)果的影響。本次能力驗證以各參加實驗室檢測結(jié)果的Z 比分?jǐn)?shù)作為評價其結(jié)果滿意度的依據(jù),Z 比分?jǐn)?shù)按照式(1)計算:

        式中:x——參加者檢測結(jié)果;

        X——指定值;

        σ——能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。

        本計劃以下列準(zhǔn)則評價參加者的結(jié)果,即:|Z|≤2,表明“滿意”,無需采取進(jìn)一步措施;2 <|Z|<3,表明“有問題”,產(chǎn)生警戒信號;|Z|≥3,表明“不滿意”,產(chǎn)生措施信號。

        Z值大小反映了參試實驗室結(jié)果與中位值的偏離程度。符號“+”與“-”代表參試實驗室結(jié)果與中位值的偏離方向。為了清晰表示參加計劃的結(jié)果,將Z值按大小順序排列作柱狀圖,每一個柱條標(biāo)有參加者的代碼。從該柱狀圖上,每一個實驗室很容易將其結(jié)果與其他參加實驗室進(jìn)行比較,了解其結(jié)果在本次計劃中所處的水平。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 均勻性檢驗

        均勻性結(jié)果經(jīng)檢驗F值小于給定顯著性水平α(通常α=0.05)的臨界值Fα(υ1,υ2),則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異,認(rèn)為樣品是均勻的。按照1.1.3 進(jìn)行均勻性檢驗,結(jié)果列于表1,統(tǒng)計結(jié)果列于表2。由表2 可以看出,氯化物的F值均小于臨界值F0.05(11,12)=2.72,表明在0.05 顯著水平時,樣品中氯化物含量是均勻的。

        表1 均勻性檢驗結(jié)果

        表2 均勻性檢驗統(tǒng)計結(jié)果

        2.2 穩(wěn)定性檢驗

        按照1.4 進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗,樣品的穩(wěn)定性檢驗總跨度為30 天,持續(xù)時間覆蓋本次能力驗證活動的整個周期,測試日期為樣品制備后的1,7,30 天,分別為2019 年8 月19 日,2019 年8 月26 日,2019年9 月18 日。從測試樣品中隨機抽取6 個樣品,各日期內(nèi)每個樣品平行測定2 次,取平均值。按照CNAS-GL003:2018 《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》[7],采用t檢驗評定樣品的穩(wěn)定性,測定結(jié)果列于表3,統(tǒng)計結(jié)果列于表4。由表4 可知,穩(wěn)定性檢驗結(jié)果:t1=0.504 9,t2=1.478。t值均小于臨界值2.228,在選定的周期內(nèi)測定結(jié)果無顯著性差異,樣品穩(wěn)定性良好,不會影響能力驗證結(jié)果。

        表3 穩(wěn)定性檢驗結(jié)果

        表4 穩(wěn)定性檢驗統(tǒng)計結(jié)果(n=6)

        圖1 能力驗證結(jié)果分布圖

        2.3 參加實驗室統(tǒng)計

        本次能力驗證計劃共有23 家實驗室參加,全部反饋結(jié)果,參試實驗室主要來自疾病預(yù)防控制中心、海關(guān)技術(shù)中心等實驗室。具體分布情況見表5。

        表5 參加實驗室行業(yè)分布情況

        2.4 統(tǒng)計結(jié)果

        本次能力驗證共有23 家實驗室按時報告了檢測結(jié)果,其中統(tǒng)計結(jié)果為滿意的實驗室有20 個,占87.0%,統(tǒng)計結(jié)果為有問題的實驗室有1 個,占4.35%,統(tǒng)計結(jié)果為不滿意的實驗室有2 個,占8.70%。結(jié)果表明,氯化物含量的中位值為39.4 mg/L,能力評定標(biāo)準(zhǔn)差值為0.593 0 mg/L。

        能力驗證各實驗室結(jié)果分布見圖1。從圖1 中可以看出,編號為005 的實驗室返回結(jié)果最低,編號為016 的實驗室返回結(jié)果最高,實驗室返回結(jié)果濃度范圍在36.8~41.0 mg/L。

        按照式(1)計算氯化物測試結(jié)果Z比分?jǐn)?shù),計算結(jié)果見圖2。從圖1 中可以看出,統(tǒng)計結(jié)果為滿意的實驗室(|Z|≤2)有20 個,占87.0%,統(tǒng)計結(jié)果為有問題的實驗室(2 <|Z|<3)有1 個,占4.35%,統(tǒng)計結(jié)果為不滿意的實驗室(|Z|≥3)有2個,占8.70%。

        3 技術(shù)分析與建議

        本次能力驗證推薦的方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 5750.5-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法 無機非金屬指標(biāo)》中的離子色譜法。

        本次能力驗證中有87.0%的實驗室獲得了滿意結(jié)果,充分說明檢測實驗室的總體水平較高。少數(shù)實驗室測試結(jié)果出現(xiàn)有問題或不滿意的結(jié)果,表明這些實驗室在檢測中存在偶然誤差或系統(tǒng)誤差,建議這些實驗室重點從以下方面查找原因:

        圖2 氯化物測試結(jié)果Z 比分?jǐn)?shù)柱狀圖

        (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。在規(guī)定的驗證方法中,化學(xué)分析是外標(biāo)定量法,因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性對后續(xù)結(jié)果有著直接的影響[10-11]。本次實驗室檢測結(jié)果不滿意的原因之一是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來源和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制問題。

        購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)部門(供應(yīng)商)必須提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的可靠性,可溯源性,使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)始終處于受控狀態(tài)。

        在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,要使用計量合格的天平或移液、定容器具,同時還應(yīng)考慮溫度的影響,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和單位要確保準(zhǔn)確。此外還應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存方式和貯存時間對標(biāo)準(zhǔn)值的影響,應(yīng)采用不會使體積發(fā)生變化和引起目標(biāo)成分變化的貯存方式,如低溫、避光、密封冷藏,而且貯存時間不宜 過長。

        (2)檢測儀器。儀器設(shè)備是影響檢測結(jié)果的重要因素之一。有的實驗室在檢測能力驗證樣品時,儀器各項工作參數(shù)沒有調(diào)到最佳工作條件,這也是結(jié)果不滿意的一個重要原因[12-13]。

        例如,使用離子色譜儀時,若頻率較高,常發(fā)生偏差和出現(xiàn)異常,應(yīng)對其進(jìn)行期間核查。因此在實驗室中,要定期對儀器重現(xiàn)性、靈敏度進(jìn)行自校,以保證技術(shù)指標(biāo)符合要求,確保在使用期間達(dá)到最佳測試能力,避免因儀器波動造成結(jié)果偏離。

        (3)實驗室檢測人員。實驗室檢測人員是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確最重要的因素[14-15]。有的實驗室檢測人員接觸樣品少、操作不熟練,這也是造成結(jié)果不滿意的原因之一。

        檢測人員的業(yè)務(wù)能力,操作的熟練程度,將直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,首先應(yīng)選擇責(zé)任心強、嚴(yán)謹(jǐn)、經(jīng)驗豐富,具有較強的分析問題和解決問題能力的人作為主要檢測人員,盡量避免偶然誤差發(fā)生。

        綜上,建議各實驗室,根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,結(jié)合自身實際,對本實驗室的數(shù)據(jù)做評估,找出問題所在,制訂糾正措施,持續(xù)保持和提高技術(shù)能力及管理水平。

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