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        毛細(xì)管-氣相色譜法測(cè)定偏二甲肼中的水

        2020-07-31 08:16:04李彬韋樹峰侯倩倩許峰張文申劉霞荀其寧冀克儉
        化學(xué)分析計(jì)量 2020年4期
        關(guān)鍵詞:毛細(xì)管氣相精密度

        李彬,韋樹峰,侯倩倩,許峰,張文申,劉霞,荀其寧,冀克儉

        (1.中國人民解放軍63723 部隊(duì),山西岢嵐 036304; 2.山東非金屬材料研究所,濟(jì)南 250031)

        偏二甲肼(UDMH)具有很大的燃燒熱、高比沖以及高密度沖量,作為火箭燃料被廣泛應(yīng)用于我國空間運(yùn)載火箭、大氣層外空間小火箭、導(dǎo)彈以及魚雷等武器裝備上[1-3]。偏二甲肼的純度直接影響加注量計(jì)算的準(zhǔn)確度,其中水對(duì)偏二甲肼的比沖有重要影響,是一種難以去除的雜質(zhì)[4]。另外,由于偏二甲肼吸濕性極強(qiáng),在貯存和使用過程中容易導(dǎo)致水分含量發(fā)生變化,在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范中,對(duì)其水分含量指標(biāo)和分析技術(shù)均有嚴(yán)格的要求[5-6]。

        目前關(guān)于UDMH 純度以及大氣、水質(zhì)、土壤中的UDMH 檢測(cè)方法主要有氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 法[7-10]、氣相色譜法[11-12]、分光光度法[13]、離子色譜法[14]、化學(xué)分析法[15-17]等。對(duì)于偏二甲肼中水分的檢測(cè),有報(bào)道采用酸堿滴定法分析肼、硝酸肼和氨含量,再以差減法得出水的含量,此法指示劑的顏色變化不明顯,易發(fā)生誤檢或漏檢。另外卡爾費(fèi)休法作為測(cè)量水分常用的方法,由于指示劑顏色變化不明顯,同樣不適用于偏二甲肼中水分的測(cè)量。在GJB 753-1989 《偏二甲肼》[5]中規(guī)定采用熱島檢測(cè)器(TCD)及填充色譜柱,以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水分含量。但填充柱得到的水分峰形不規(guī)范,容易導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確。筆者在此基礎(chǔ)上采用毛細(xì)管-氣相色譜法測(cè)定偏二甲肼中的水分,精密度高,準(zhǔn)確度好,減少了誤差。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜儀:6890 N 型,配有TCD 檢測(cè)器,美國安捷倫科技有限公司;

        電子天平:AB135-S 型,梅特勒-托利多(美國)公司;

        偏二甲肼樣品:純度不小于99%,UDMH-1~ UDMH-9,北京航天試驗(yàn)研究院;

        超純水器:Milli-Q 型,美國密理博公司;

        實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

        1.2 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        配制過程在氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境中進(jìn)行。取5 個(gè)20 mL 的樣品瓶(帶密封蓋),分別向各瓶中準(zhǔn)確加入10 mL 偏二甲肼作為溶劑,稱重(精確至0.000 1 g),然后用注射器依次向各瓶中注入水,稱重,分別配制濃度為0.1%,0.2%,0.4%,0.6%,0.8%的偏二甲肼中水系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.3 色譜條件

        檢測(cè)器:TCD 檢測(cè)器;色譜柱:DB-WAX 型(30 m×0.32 m,0.5 μm,美國安捷倫科技有限公司);載氣:H2;進(jìn)樣口溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:200℃;柱溫:60℃,保持2 min,以5℃/min 升溫至80℃,以20℃/min 升溫至180℃,保持15 min;流量:4.0 mL/min;進(jìn)樣體積:1 μL;分流比:10∶1。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的優(yōu)化

        在試驗(yàn)過程中分別嘗試了不同的色譜柱、柱溫等色譜條件對(duì)色譜圖的影響。由于偏二甲肼中含有多種組分,含量各不相同,氧化產(chǎn)物多達(dá)15 種,所以要保證被測(cè)組分、雜質(zhì)之間足夠分離,在此基礎(chǔ)上,調(diào)整峰形,保證試樣檢測(cè)的重復(fù)性和重現(xiàn)性。

        2.1.1 色譜柱

        在1.3 色譜條件下,分別使用GDX403 型(填充柱,180 μm,3 m)、DB-WAX 型(30 m×0.32 mm,0.5 μm)、KB-50 型(50 m×0.32 mm,0.25 μm)色譜柱對(duì)偏二甲肼中水分進(jìn)行測(cè)定,對(duì)比色譜圖中水的鋒形和分離情況,結(jié)果見圖1,圖2,圖3。由圖1可知,采用GDX403 型填充柱,水峰有拖尾現(xiàn)象,鋒形不夠尖銳;由圖2 可知,采用KB-50 型色譜柱,水分與其它雜質(zhì)不能夠完全分離;由圖3 可知,采用DB-WAX 型分析柱可成功實(shí)現(xiàn)偏二甲肼中水分與其它組分的分離,且水的鋒形尖銳、對(duì)稱。因此選擇DB-WAX 色譜柱作為分析柱。

        圖1 GDX403 型色譜柱色譜圖

        圖2 KB-50 型色譜柱色譜圖

        圖3 DB-WAX 型色譜柱色譜圖

        2.1.2 升溫程序

        為保證偏二甲肼中水與其它組分分離更完全,采用DB-WAX 型色譜柱,考察兩種升溫程序,分別選擇60℃保持15 min,10℃/min 升溫至120℃,保持2 min;60℃,保持2 min,5℃/min 升溫至80℃,20℃/min 升溫至180℃,保持15 min。結(jié)果表明,升溫速率太快導(dǎo)致各組分分離不完全,因此選擇60 ℃,保持2 min,5℃/min 升溫至80℃,20℃/min升溫至180 ℃,保持15 min 作為升溫程序。

        2.2 線性方程與檢出限

        在1.3 色譜條件下,對(duì)1.2 配制的偏二甲肼中水系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行分析,以水的濃度(x)為橫坐標(biāo),以色譜峰面積(y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,計(jì)算回歸方程與相關(guān)系數(shù)。結(jié)果表明,水的質(zhì)量濃度在0.1%~0.8%范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好,線性方程為y=257.6x-2.281,相關(guān)系數(shù)r2=0.999 3。

        按照1.3 色譜條件,逐步稀釋0.1%的偏二甲肼中水標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)水在氣相色譜上響應(yīng)值與噪聲的比值,以3 倍信噪比(S/N=3)對(duì)應(yīng)的濃度確定最低檢出限為0.005%,以10 倍信噪比(S/N=10)對(duì)應(yīng)的濃度確定定量限為0.014%。

        2.3 精密度試驗(yàn)

        為了確定方法的準(zhǔn)確性,在優(yōu)化的色譜條件下,取含水量為0.4%的偏二甲肼標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL 進(jìn)行色譜分析,連續(xù)進(jìn)樣6 針,試驗(yàn)結(jié)果列于表1??疾烊芤悍迕娣e、保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表1可知,偏二甲肼中水的色譜峰面積測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%,保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%,表明方法精密度良好。

        表1 水含量為4%的偏二甲肼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        精確移取UDMH-3、UDMH-4 和UDMH-5樣品各1 mL,添加0.2% 偏二甲肼中水溶液1 mL,搖勻后按照1.3 色譜條件進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果列于表2。由表2 可知,加標(biāo)回收率為97.0%~102.0%,結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確度較高,滿足分析要求。樣品加標(biāo)回收色譜圖見圖4。

        表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果 %

        圖4 加標(biāo)回收色譜圖

        2.5 比對(duì)試驗(yàn)

        分別采用毛細(xì)管-氣相色譜法、填充柱-氣相色譜法測(cè)定9 批偏二甲肼樣品,對(duì)其測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果列于表3。

        表3 樣品對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果(n=6) %

        由表3 可知,毛細(xì)管-氣相色譜法測(cè)定結(jié)果的精密度更好。這主要是由于毛細(xì)管-氣相色譜法測(cè)定偏二甲肼中水分時(shí),水的鋒形更尖銳對(duì)稱,而填充柱-氣相色譜法測(cè)定偏二甲肼中水分時(shí),水的鋒形拖尾,重復(fù)性較差。

        3 結(jié)語

        建立了毛細(xì)管-氣相色譜測(cè)定偏二甲肼中水分含量的方法。對(duì)不同類型色譜柱進(jìn)行了比較,最終選擇毛細(xì)管柱測(cè)定偏二甲肼中水含量,與GJB 753-1989 《偏二甲肼》中采用的填充柱相比,精密度與準(zhǔn)確度高,可應(yīng)用于偏二甲肼中水分分析及質(zhì)量控制。

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