丁佳慧 許曉冬 晏立衡

摘 要

通過改變水樣的保存條件（保存溫度、容器材質(zhì)、保存劑、保存天數(shù)），測試在不同條件下生活污水中氨氮的變化情況。實驗表明，塑料瓶盛放、加硫酸酸化至pH<2、冷凍保存時樣品最少可保存14d。

關(guān)鍵詞

生活污水;氨氮;保存條件

中圖分類號： X799.3 ? ? ? ? ? ? ?文獻標(biāo)識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.19.070

水中氨主要以游離形式存在，氮是以氨離子形式存在，生活污水中的含氮有機物是氨氮的主要來源[1]。水中氨氮含量超標(biāo)會給水質(zhì)造成嚴(yán)重影響，因此準(zhǔn)確監(jiān)測水體中的氨氮含量對于評估水體的富營養(yǎng)化程度、加強環(huán)境保護具有重要意義[2]，而如何正確保存樣品則是準(zhǔn)確測量的前提。

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》（HJ 535-2009）適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品的保存條件為“水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH<2，2～5℃下可保存7d”[3]。但對于同一個參數(shù)，不同類型的樣品在相同保存條件下變化也不一定相同，在實際工作中，由于中途運輸、待測樣品數(shù)量多等原因，檢測人員不能保證能在保存期內(nèi)完成測試。本文針對采集的生活污水研究不同保存條件下氨氮的變化情況。

1 實驗部分

1.1 原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。[3]

1.2 主要儀器和試劑

紫外可見分光光度計，配備2cm比色皿，UV-7504PC，上海欣茂;離心機，4000rpm，上海安亭;

納氏試劑，碘化汞法，上海市環(huán)境監(jiān)測技術(shù)裝備有限公司;酒石酸鉀鈉、硫酸鋅、氫氧化鈉，國藥，分析純;水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L），百靈威;無氨水。

1.3 實驗步驟

1.3.1 校準(zhǔn)曲線繪制

于8個50mL比色管中，分別加入10mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL，用水稀釋至標(biāo)線。加入500g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0mL，搖勻，加納氏試劑1.0mL，搖勻。放置10min，波長420nm下用2cm比色皿，以水做參考，測量吸光度。

1.3.2 絮凝沉淀

于離心管中加入樣品100mL，100g/L硫酸鋅溶液1mL，混勻，滴加250g/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為10.5左右。4000rpm離心5min，待測。

1.3.3 樣品濃度估算

取未經(jīng)處理的水樣50mL于比色管中，加入500g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0mL，搖勻，加納氏試劑1.0mL，搖勻。觀察顏色，根據(jù)顏色深淺粗略估計樣品是否需要稀釋。

1.3.4 樣品測定

取1.3.2中上清液25mL或10mL于比色管中，稀釋至50mL。按照1.3.1相同步驟測試樣品吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 校標(biāo)準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線的取樣體積、取樣量及吸光度見表1。

2.2 保存條件

不同保存條件下研究保存天數(shù)逐漸遞增時氨氮數(shù)值的變化情況，具體條件見表2。

2.2.1 是否添加保存劑

樣品保存條件：兩瓶水樣容器均為塑料瓶，冷藏保存;一瓶加入硫酸酸化，使pH<2，另一瓶不加硫酸。數(shù)據(jù)對比情況見表3。

結(jié)果表明：塑料瓶冷藏保存時，不論是否添加保存劑，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，但未加保存劑的升高幅度更大。

2.2.2 容器材質(zhì)不同

樣品保存條件：三瓶水樣均加入硫酸酸化，使pH<2，并冷藏保存;使用容器的材質(zhì)不同，分別為塑料瓶、棕色玻璃瓶、白色玻璃瓶。數(shù)據(jù)對比情況見表4。

結(jié)果表明：酸化冷藏保存時，無論用何種材質(zhì)的采樣瓶，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，升高幅度以白色玻璃瓶為最大，塑料瓶為最小。

2.2.3 保存溫度不同

樣品保存條件：三瓶水樣容器均為塑料瓶，并加入硫酸酸化，使pH<2;保存溫度不同，分別為冷藏、常溫、冷凍。數(shù)據(jù)對比情況見表5。

結(jié)果表明：塑料瓶酸化保存時，無論保存溫度如何，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，升高幅度以常溫保存為最大，冷凍保存為最小。

2.3 注意事項

2.3.1 采集樣品時，注意混勻;

2.3.2 玻璃瓶盛放的樣品冷凍時不可滿瓶，注意上留空間，防止樣品瓶碎裂;

2.3.3 測試過程中質(zhì)控手段需完整，保證數(shù)據(jù)的可靠性。

3 結(jié)論

實驗表明，與文中氨氮含量相當(dāng)?shù)纳钗鬯?，最好的保存條件：塑料瓶、加硫酸酸化至pH<2、冷凍保存，最少可保存14d。考慮冷凍保存對樣品分析帶來的不便，可選擇塑料瓶、加硫酸酸化至pH<2、冷藏保存14d，作為實際檢測過程的保存條件。

參考文獻

[1]張俐明.生活污水中氨氮檢測結(jié)果的影響因素分析[J].科技經(jīng)濟導(dǎo)刊，2017（19）：135+133.

[2]袁博，單彩霞.水樣的存放時間對氨氮的測定的影響[J].治淮，2013（12）：60-61.

[3]HJ 535-2009.水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法[S].