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        利用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法科學(xué)評(píng)估雞蛋中氟苯尼考的不確定度

        2020-07-29 17:53:55程艷宇張金環(huán)李桂紅
        中國(guó)食品 2020年13期

        程艷宇 張金環(huán) 李桂紅

        一、材料與方法

        1.儀器與試劑。液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀,離心機(jī),Milli-Q超純水儀,N-EVAPTM111氮吹儀,氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品(純度99%),BEH C18色譜柱(2.0*50mm);氨水為分析純,正己烷(Dikma)、乙酸乙酯(Dikma)、甲醇(Merk)、甲酸(CNW)均為色譜純,試驗(yàn)用水為超純水。

        2.試驗(yàn)方法。(1)樣品制備:稱取均質(zhì)的雞蛋試樣5g(精確至0.01g)于50mL離心管中,再加入15mL乙酸乙酯、0.5mL氨水,渦旋提取1min,8000r/min離心5min,上清液轉(zhuǎn)入另一50mL離心管中。重復(fù)提取一次,合并上清液。取6mL上清液到50mL離心管中,50℃氮吹近干,待凈化。用1mL的0.1%甲酸甲醇/水(5+95,v/v)溶液復(fù)溶,渦旋30s,加入5mL飽和正己烷,渦旋1min,8000r/min離心1min,棄去上層正己烷。重復(fù)操作3次。取下層清液過(guò)0.22μm微孔濾膜后,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。采用外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法定量。

        (2)結(jié)果處理:根據(jù)氟苯尼考檢測(cè)方法,建立樣品中氟苯尼考含量的數(shù)學(xué)模型,即X=C×V×F×1000/(1000×m),其中,C是標(biāo)準(zhǔn)曲線校正得到試料溶液中氟苯尼考的濃度(ng/mL),V是定容體積(1.00mL),F(xiàn)是稀釋倍數(shù)(5倍),m是稱樣量(g),X是試樣中氟苯尼考的含量(μg/kg)。

        二、結(jié)果與討論

        由雞蛋樣品檢測(cè)及其不確定度分析得到氟苯尼考的檢測(cè)結(jié)果為:X=(1.66±0.15)μg/kg,k=2。通過(guò)不確定度評(píng)估得出,影響雞蛋中氟苯尼考含量不確定度的主要來(lái)源為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、擬合曲線和測(cè)量重復(fù)性。

        作者簡(jiǎn)介:程艷宇(1985-),女,漢族,河北,碩士研究生,食品科學(xué)專業(yè),中級(jí)工程師,現(xiàn)就職于天津市乳品食品監(jiān)測(cè)中心,從事食品監(jiān)測(cè)工作。

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