張明先 張慧

[摘要]粗脂肪酸值是判定大豆儲(chǔ)存品質(zhì)好壞的重要指標(biāo)，測(cè)定該指標(biāo)需先提取油脂，由于提取過(guò)程中仍在發(fā)生持續(xù)的氧化反應(yīng)，因此浸提方式會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定影響。本文分別采用索氏抽提法、有機(jī)溶劑浸提法和超聲波輔助提取法提取大豆油脂，通過(guò)測(cè)定大豆的出油率和粗脂肪酸價(jià)對(duì)3種浸提方法進(jìn)行比較。結(jié)果表明，采用索氏抽提法的大豆出油率最高，但粗脂肪酸價(jià)較另外兩種浸提方式普遍偏高。

[關(guān)鍵詞]大豆;浸提方法;粗脂肪酸價(jià)

中圖分類號(hào)：TQ645.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202005

大豆的粗脂肪酸值是反映大豆品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)，也是《大豆儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則》（GB/T 31785—2015）中判定宜存與否的指標(biāo)之一，該規(guī)則中推薦先用索氏抽提法提取粗脂肪，再按《食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》（GB 5009.229—2016）冷溶劑指示劑滴定法進(jìn)行粗脂肪酸值的測(cè)定。此方法檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)、步驟煩瑣，不適合批量檢測(cè)。近年來(lái)，油脂提取方法不斷改進(jìn)，超聲波提取法已廣泛應(yīng)用于油脂的提取[1-2]。本試驗(yàn)采用索氏抽提法、有機(jī)溶劑浸提法和超聲波輔助提取法提取大豆油，對(duì)其出油率、粗脂肪酸值進(jìn)行比較，從而探尋出一種最佳的浸提方法，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為檢測(cè)粗脂肪酸值提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

國(guó)產(chǎn)東北大豆、進(jìn)口美國(guó)大豆、進(jìn)口巴西大豆均來(lái)自當(dāng)?shù)貎?chǔ)備糧直屬庫(kù)。

無(wú)水乙醚、異丙醇、石油醚（沸點(diǎn)30℃～60℃），均為分析純;0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，1%酚酞指示劑。

1.2 儀器與設(shè)備

臺(tái)式低速離心機(jī)，電熱鼓風(fēng)干燥箱，超聲波清洗器，BLH-5601型錘式旋風(fēng)磨，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

1.3 樣品制備

將150g大豆樣品進(jìn)行除雜，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，進(jìn)行浸提測(cè)定。

1.4 大豆油浸提方法

1.4.1 索氏抽提法

參照《植物油料 含油量測(cè)定》（GB/T 14488.1—2008）方法，將制備好的樣品裝入已烘干的濾紙筒內(nèi)，盡可能多地裝入樣品，以保證提取足量的油脂用于后續(xù)粗脂肪酸值的滴定測(cè)定。

濾紙筒底部及頂部放一層脫脂棉，防止樣品在提取過(guò)程中滲漏。

將已恒重的抽提瓶與抽提器安裝好，放入裝有試樣的濾紙筒，打開冷凝循裝置，加入石油醚，加熱抽提，水浴溫度控制在50℃～60℃，保持2～3滴/s，抽提2h后回收石油醚。

1.4.2 有機(jī)溶劑浸提法

將制備好的試樣置于500mL具塞錐形瓶中，加入石油醚（30℃～60℃）使溶劑高出料層4～5cm[3]，加塞振搖5s后，打開塞子放氣，再蓋緊瓶塞置于往返式振蕩器上振搖2h。振搖后取下錐形瓶，靜置3～5min，過(guò)濾，棄去最初幾滴濾液，收集剩余全部濾液[4-5]于錐形瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本蒸干溶劑。為確保溶劑和水分等易揮發(fā)物完全蒸干，再將其放入（103±2）℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干，取出后冷卻至室溫，錐形瓶中的油樣即為待測(cè)樣品。

1.4.3 超聲波輔助提取法

稱取適量的大豆樣品放入錐形瓶中，以石油醚（30℃～60℃）為提取劑，超聲波頻率為50kHz，超聲波功率300W，料液比1∶5（g/mL），提取溫度30℃，提取時(shí)間為30min，然后取出錐形瓶靜置3～5min，之后按照1.4.2步驟測(cè)定[6]。

1.5 大豆出油率及粗脂肪酸值測(cè)定

分離混合油與溶劑后稱量抽提瓶的質(zhì)量，質(zhì)量差即為大豆油質(zhì)量，計(jì)算出油率。

出油率=大豆油的質(zhì)量÷大豆質(zhì)量×100%，粗脂肪酸值測(cè)定參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》（GB 5009.229—2016）中冷溶劑指示劑滴定方法。

2 結(jié)果分析

2.1 3種提取方法對(duì)大豆出油率的影響

3種方法得到的大豆出油率有明顯差異（見表1）。其中索氏抽提法的出油率最高，平均達(dá)到15.2%;有機(jī)溶劑浸提法出油率最低，僅為8.2%;超聲波輔助提取法出油率為12.5%左右。索氏抽提法的優(yōu)點(diǎn)是溶劑與原料能夠充分接觸且不斷地進(jìn)行回流操作使得萃取完全，缺點(diǎn)是提取的油脂中含有較多的雜質(zhì)，抽提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。有機(jī)溶劑浸提法的油脂提取率較低，且有殘余溶劑遺留，抽提時(shí)間較長(zhǎng)。超聲波輔助提取法提取時(shí)間最短，所提油脂中雜質(zhì)少，質(zhì)量較好，但仍含有少量的溶劑殘留。

2.2 不同浸提方法的粗脂肪酸值

2.2.1 精密度分析

選取兩種品質(zhì)差異較大的國(guó)產(chǎn)東北大豆和進(jìn)口巴西大豆，分別對(duì)其重復(fù)6次超聲波提取以及有機(jī)溶劑浸提法提取油脂，之后測(cè)定粗脂肪酸值，并進(jìn)行精密度分析，結(jié)果見表2。

結(jié)果表明：采用超聲波輔助提取法和有機(jī)溶劑浸提法的檢測(cè)結(jié)果的平行性都較好，樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于3%，精密度較高。

2.2.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

選用粗脂肪酸值差異較大的東北大豆、巴西大豆、美國(guó)大豆樣品20份，分別采用索氏抽提法、超聲波輔助提取法和有機(jī)溶劑浸提法提取大豆油脂，之后進(jìn)行粗脂肪酸值的測(cè)定。以這20組數(shù)據(jù)的索氏抽提法的粗脂肪酸值為橫坐標(biāo)，分別以超聲波輔助提取法和有機(jī)溶劑浸提法的粗脂肪酸值為縱坐標(biāo)，繪制線性回歸曲線（見圖1～圖2），得到的線性相關(guān)系數(shù)R2分別為0.996 8和0.997 6，線性關(guān)系較好。

三種方法所提取的油脂均澄清透明，伴有輕微異常氣味，可能是在提取過(guò)程中加入的有機(jī)溶劑回收不完全。索氏抽提法所得粗脂肪酸值稍高于其他方法，這可能是由于長(zhǎng)時(shí)間的高溫提取，導(dǎo)致部分油脂分解而產(chǎn)生較多的游離脂肪酸[7-8]。

3 結(jié) 論

索氏提取法測(cè)定粗脂肪酸值稍高于其他兩種方法，國(guó)標(biāo)法是索氏抽提法，其他兩種方法與國(guó)標(biāo)法相比，線性關(guān)系良好且超聲波提取法時(shí)間短，適合于批量檢測(cè)，以提高檢驗(yàn)工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1]Chanioti S，Tzia C.Optimization of ultrasound-assisted extraction of oil from olive pomace using response surface technology：Oil recovery，unsaponifiable matter，total phenol content and antioxidant activity[J].LWT-Food Science and Technology，2017（79）：178-189.

[2]Samaram S，Mirhosseini H，Tancp，et al.Ultrasound assisted extraction and solvent extraction of papaya seed oil：Crystallization and thermal behavior，saturation degree，color and oxidative stability[J].Indus-trialCrops&Products，2014，52（1）：702-708

[3]邱壽寬，袁永紅，張利軍.不同成熟度的國(guó)產(chǎn)大豆及其油脂品質(zhì)分析[J].中國(guó)油脂，2003（1）：48-50.

[4]楊軍，肖學(xué)彬.影響脂肪酸值測(cè)定因素探討[J].糧食儲(chǔ)藏，2004（5）：54-56.

[5]GB/T 5510—2011，糧油檢驗(yàn)糧食、油料脂肪酸值測(cè)定[S].

[6]黎美馮，李林杰.超聲波輔助提取大豆粗脂肪技術(shù)用于大豆粗脂肪酸值測(cè)定的可行性研究[J].糧食與食品工業(yè)，2019，26（3）：64-69.

[7]卿云光，羅在粉.油脂的提取方法對(duì)酸價(jià)和過(guò)氧化值測(cè)定的，影響[J].廣州化工，2015（5）：147-148.

[8]薛煥煥，張海生，趙鑫帥，等.不同提取方法對(duì)大扁杏仁油，品質(zhì)的影響[J].江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2018，34（2）：439-446.