和自營(yíng)

（河南能源化工集團(tuán)濮陽(yáng)永金化工有限公司，河南濮陽(yáng) 457000）

乙二醇作為一種重要的有機(jī)化工原料，不僅是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯等聚酯樹(shù)脂、醇酸樹(shù)脂、聚酯纖維和聚酯塑料的重要原料，而且還可以直接用作防凍劑和配制發(fā)動(dòng)機(jī)的冷卻劑。隨著石油資源的日益減少，開(kāi)發(fā)利用我國(guó)較為豐富的煤炭資源發(fā)展合成乙二醇技術(shù)尤為重要。河南能源濮陽(yáng)永金煤制乙二醇項(xiàng)目于2012年8月投產(chǎn)試車，并一次性打通全流程，產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)乙二醇產(chǎn)品；經(jīng)過(guò)近幾年的運(yùn)行，不斷摸索經(jīng)驗(yàn)，并對(duì)裝置進(jìn)行了多次技術(shù)改造，最終實(shí)現(xiàn)裝置100%負(fù)荷下的穩(wěn)定運(yùn)行。本文重點(diǎn)對(duì)加氫系統(tǒng)最近一期催化劑運(yùn)行情況進(jìn)行總結(jié)。本次催化劑自2018年4月3日投入使用以來(lái)，截至 3月30日已累計(jì)運(yùn)行14 510h，生產(chǎn)乙二醇271 000t，單位催化劑產(chǎn)出乙二醇2 620t，噸產(chǎn)率創(chuàng)煤制乙二醇行業(yè)加氫催化劑運(yùn)行新紀(jì)錄。

1 催化劑裝填

1.1 催化劑裝填量（列管規(guī)格Φ76*3）

（1）加氫系統(tǒng)催化劑裝填總量：102t

（2）每根列管催化劑裝填高度：5.5m

（3）每根列管瓷球裝填高度：60～70mm

1.2 催化劑裝填要求

（1）加氫催化劑裝填時(shí)，彈簧裝填高度距離下管口15～ 20mm，彈簧及銷子裝填檢查無(wú)遺漏，再裝瓷球；

（2）列管逐根裝填，每根列管瓷球裝填200mL，裝填后從下部檢查瓷球裝填無(wú)遺漏，測(cè)量空管高度為7 920mm；

（3）催化劑同樣逐根裝填，每管裝填量為2.5袋，催化劑裝填高度5m，催化劑裝填后空管高度1 800～2 000mm，單臺(tái)反應(yīng)器裝填催化劑17t。

2 加氫催化劑使用情況

2.1 加氫催化劑使用時(shí)間

濮陽(yáng)永金加氫催化劑2018年3月31日裝填完成，4月1日開(kāi)始催化劑還原，4月3日還原結(jié)束。2018年4月3日加氫開(kāi)始進(jìn)料，截止到2020年3月，使用時(shí)間19個(gè)月，該爐催化劑累計(jì)有效運(yùn)行時(shí)間達(dá)到13 680h。

2.2 加氫催化劑產(chǎn)量

加氫催化劑累計(jì)生產(chǎn)乙二醇267 036t，噸催化劑累計(jì)產(chǎn)率2 618t。

2.3 加氫催化劑使用情況

從表1可以看出，到2020年后加氫反應(yīng)器床層壓差變化不明顯，循環(huán)氣量下降不明顯。

表1 加氫反應(yīng)器壓差變化情況

從表2看出，加氫產(chǎn)物沒(méi)有明顯變化，催化劑整體表現(xiàn)良好。

表2 加氫產(chǎn)物變化情況

2.4 加氫催化劑選擇性

乙=醇選擇性見(jiàn)表3。

表3 取樣分析并計(jì)算乙二醇選擇

由表3可以看出，乙二醇選擇性在99.41%左右，最高99.48%，最低99.25%，目前乙二醇仍然具有較好選擇性。床層阻力在25kPa左右，且運(yùn)行穩(wěn)定，V302AB組分沒(méi)有變化，但是乙二醇的品質(zhì)受到了影響，收率、透光率都大為降低，系統(tǒng)運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性大大降低，由于噸催化劑產(chǎn)乙二醇遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)設(shè)計(jì)指標(biāo)，所以4月份按照計(jì)劃停車，更換催化劑。

3 本次停車對(duì)催化劑的檢查

（1）加氫催化劑粉化嚴(yán)重，系統(tǒng)運(yùn)行到2017年12月，發(fā)現(xiàn)前系列出口到V311B阻力上漲較快，對(duì)V311檢查，發(fā)現(xiàn)V311B的多空瓷球部分結(jié)焦，所以更換了瓷球。

（2）加氫反應(yīng)器R301DE抽卸時(shí)各有50～100根列管結(jié)焦，其他反應(yīng)器列管結(jié)焦不明顯。

（3）粗乙二醇儲(chǔ)罐V302AB底部有黑色粉末狀物質(zhì)。

4 運(yùn)行總結(jié)

（1）控制催化劑裝填量，新催化劑裝填時(shí)，空管高度留1 800～2 000mm。

（2）減少開(kāi)停車次數(shù)，避免草酸酯結(jié)晶吸附在催化劑表面。

（3）加氫進(jìn)料穩(wěn)定，同時(shí)盡可能提高T204釜草酸二甲酯純度，目前T204塔釜草酸二甲酯保持在99.8%以上，pH為6，V204草酸酯濃度控制在70%左右。

（4）加氫前后系列進(jìn)料量合理分配，前系列55%，后系列45%，保證后系列氫酯比。

5 結(jié)語(yǔ)

隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，人們對(duì)乙二醇的需求在不斷加大，煤制乙二醇開(kāi)發(fā)研究日益成熟，應(yīng)不斷加強(qiáng)煤制乙二醇的研究，對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行深入探索，促進(jìn)乙二醇行業(yè)的發(fā)展創(chuàng)新。