史海慧,高婷婷, ,劉靜雪, *,李鳳林, ,姜麗冬, ,曾英男,
1. 吉林農業(yè)科技學院食品工程學院(吉林 132101);2. 吉林省釀造技術科技創(chuàng)新中心(吉林 132101);3. 農業(yè)農村部國家糖料加工技術研發(fā)分中心(吉林 132101)
蕎麥又稱烏麥、三角麥,營養(yǎng)價值極高,居糧食作物之首[1-2],具有8種人體所必需的氨基酸[3],能很好地被人體吸收利用,為機體的代謝提供所需能量,具有降低膽固醇,舒張血管,及促進分泌胃蛋白酶的作用。此外,蕎麥中還含有豐富的膳食纖維,其含量約占總成分的3%左右,是一種不易被人體內消化酶分解的一類高分子碳水化合物,有益于糖尿病病人調節(jié)機體,起到維持、平衡、穩(wěn)定、的作用。近代的臨床醫(yī)學實踐證明,蕎麥還具有抗炎、止咳、降血糖、降血脂、預防心血管疾病、防癌抗衰老和防治貧血等功能[4-5]。擠出改性工藝技術是食品領域的高新技術[6],在擠壓過程中谷物的理化特性發(fā)生變化,可提高食品的利用率和營養(yǎng)價值,為創(chuàng)制新型營養(yǎng)食品提供有利條件。研究通過擠出技術對蕎麥粉進行處理,研究蕎麥粉擠出改性后糊化的程度,為開發(fā)蕎麥類系列營養(yǎng)食品提供基礎原料。
蕎麥粉,涼山州春生陽光食品有限公司;β-淀粉酶(酶活力為5萬 U/mL),大連美侖生物技術有限公司;碘液,興化市聯(lián)發(fā)化工試劑有限公司;鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、硫代硫酸鈉,均為分析純,濟南奇云劍化工有限公司。
SLG-30實驗型雙螺桿擠壓機,山東濟南賽百諾科技有限公司;ZDF-6050型真空干燥箱,上海簡戶儀器設備有限公司;FS-6X型高速多功能粉碎機,武漢市泓洋鑫機電設備有限公司;GB-204型分析天平,廣州儀通興儀器儀表有限公司。
1.3.1 蕎麥粉擠出改性工藝流程
蕎麥粉→加水調和→擠出糊化→干燥→粉碎→過篩→測定
1.3.2 蕎麥粉擠出改性操作要點
將蕎麥粉按比例加水調和,攪拌均勻,再將其從入料口倒入雙螺桿擠出機,擠出完全后,利用干燥箱干燥,按照一定目數(shù)進行粉碎,過除硬塊,然后進行糊化度測定。
1.3.3 蕎麥粉擠出改性工藝單因素試驗
1.3.3.1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響
在擠壓溫度140 ℃,物料粒度為180 μm,螺桿轉速120 r/min條件下,設定水分添加量為22%,24%,26%,28%和30%進行擠出,以蕎麥粉糊化度為考核指標,研究水分添加量對蕎麥粉糊化度的影響。
1.3.3.2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度的影響
在物料水分添加量26%,物料粒度180 μm,螺桿轉速120 r/min條件下,設定擠出溫度為120,130,140,150和160 ℃進行擠出,以蕎麥粉糊化度為考核指標,研究擠出溫度對蕎麥粉糊化度的影響。
1.3.3.3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度的影響
在物料水分添加量26%,擠出溫度140 ℃,螺桿轉速120 r/min條件下,設定物料粒度為120,140,160,180和200 μm進行擠出,以蕎麥粉糊化度為考核指標,研究粒度對蕎麥粉糊化度的影響。
1.3.3.4 螺桿轉速對蕎麥粉糊化度的影響
在物料水分添加量26%,物料粒度180 μm,擠壓溫度140 ℃條件下,設定螺桿轉速為110,120,130,140和150 r/min進行擠出,以蕎麥粉糊化度為考核指標,研究螺桿轉速對蕎麥粉糊化度的影響。
綜合考慮單因素試驗結果,以水分添加量(A)、擠出溫度(B)、蕎麥粉粒度(C)、螺桿轉速(D)作為影響因素,以擠出蕎麥糊化度(Y)為響應值,設計四因素三水平的響應面試驗,采用Design-Expert 8.0.6軟件及Box-Behnken設計原理,確定最佳改性工藝參數(shù)。見表1。
表1 響應面試驗因素與水平
首先,將擠出改性后的蕎麥粉過篩,從中取出0.2 g作為樣品,將其放入裝有98 mL蒸餾水的錐形瓶中,然后加入2 mL,10 mol/L的KOH溶液,進行5 min的磁力攪拌,使其充分攪拌均勻,再放入離心機中,進行10 min的離心,離心轉速控制在4 500 r/min,離心完成后,提取0.2 mL的上層清液放置于錐形瓶,加入0.2 mL,0.2 mol/L的HCl溶液,后加入15 mL蒸餾水。將1 g碘、4 g碘化鉀溶解到100 mL蒸餾中,配置成碘溶液,將配置好的碘溶液取出0.2 mL放入裝有清液的錐形瓶中,在600 nm紫外分光光度計下測定吸光度,記錄吸光度為A1。另取擠出改性后的蕎麥粉0.2 g作為樣品,將其放入裝有95 mL蒸餾水的錐形瓶中,然后加入5 mL,10 mol/L的KOH溶液,磁力攪拌5 min,再放入離心機中進行10 min的離心,離心轉速控制在4 500 r/min,離心完成后,提取0.2 mL的上層清液放置于錐形瓶中,加入溶液0.2 mL,0.5 mol/L的HCl溶液,進行反應中和后,再加入15 mL的蒸餾水于錐形瓶中,最后加入配置好的碘液0.2 mL,在600 nm的條件下測定其吸光度,此時得到的吸光度記為A2,糊化度按公式計算。
2.1.1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響
水分添加量對蕎麥粉糊化度影響見圖1。
根據(jù)圖1可知,當水分添加量為22%時,蕎麥粉糊化度最低,隨著擠出溫度的升高,蕎麥粉糊化度逐漸升高,當水分添加量達到26%時,糊化度達到最高。繼續(xù)提高溫度后,糊化度逐漸下降。這可能是因為,淀粉糊化需要水分的參與,在擠出溫度、蕎麥粉粒度、螺桿轉速不變的情況下,水分添加量較少時,不能夠滿足淀粉的糊化需要,而水分過高后,擠出機內部淀粉出現(xiàn)打滑現(xiàn)象,糊化不完全,導致糊化度迅速下降。因此選擇水分添加量24%,26%和28%為響應面試驗研究水平。
圖1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響
2.1.2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響
擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響見圖2。
根據(jù)圖2可知,當擠出溫度較120 ℃時,蕎麥粉糊化度最低,隨著擠出溫度的升高,玉米淀粉糊化度逐漸升高,當擠出溫度達到140 ℃時,糊化度幾乎達到最高,繼續(xù)提高溫度后,糊化度逐漸降低,原因可能是溫度較低時,擠出機內部不能達到一定的壓力,不能使得淀粉糊化改性,而溫度過高后,淀粉與水分作用已經完全,不能繼續(xù)提高糊化度。因此,選擇擠出溫度130,140和150 ℃為響應面試驗研究水平。
圖2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響
2.1.3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響
蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響見圖3。
根據(jù)圖3可知,當蕎麥粉粒度為120 μm時,蕎麥粉糊化度最低,隨著粒度的增大,蕎麥粉糊化度逐漸升高,當粒度達到160 μm時,糊化度幾乎達到最高,繼續(xù)增大粒度后,糊化度幾乎沒有太大變化。原因可能是當粒度較小時,物料運行較難,導致糊化度變小,粒度增大后,蕎麥粉可充分與水混合糊化。因此選擇粒度為140,160和180 μm為響應面試驗研究水平。
2.1.4 螺桿轉速對蕎麥粉糊化度影響
螺桿轉速對蕎麥粉糊化度影響見圖4。
根據(jù)圖4可知,當螺桿轉速為110 r/min時,蕎麥粉糊化度較小,隨著螺桿轉速增大,糊化度逐漸升高,當螺桿轉速達到130 r/min后,糊化度達到最高,然后逐漸下降,原因可能是當螺桿轉速較小時,擠出腔內壓力較小,機械能較小,使其未能充分糊化,使其糊化度較低,而當轉速過高,會導致物料在擠出腔內的時間較短,降低糊化時間,因而未能糊化完全。因此,選擇螺桿轉速120,130和140 r/min為響應面試驗研究水平。
圖3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響
圖4 螺桿轉速對蕎麥粉糊化度影響
2.2.1 數(shù)學模型的建立與顯著性檢驗
綜合考慮單因素試驗結果,以水分添加量(A)、擠出溫度(B)、蕎麥粉粒度(C)、螺桿轉速(D)作為影響因素,以糊化度(Y)為響應值,結果見表2。
利用響應面軟件對表2進行回歸擬合、顯著性檢驗及方差分析,得出二次方程如下:
對該模型進行顯著性檢驗,可得到方差分析見表3,模型的可信度分析見表4。
根據(jù)表3和表4得出,響應模型p<0.000 1,因此,能夠說明此響應面極顯著,理論值與實際數(shù)值之間相對誤差極小,故能夠應用此方程對試驗結果做出分析,R2=95.68%,說明理論值與實際數(shù)值能夠很好擬合,相關性高,數(shù)據(jù)真實。根據(jù)方差分析結果可知,一次項A、B、C、D,交互項AD對結果極顯著,二次項A2、B2、C2、D2對結果影響也呈極顯著,交互項AC、BD,對結果有顯著影響。對蕎麥粉擠出改性工藝影響最大的分別是擠出溫度,其次為水分添加量,蕎麥粉粒度,影響最小的是螺桿轉速。
表2 Box-Behnken中心組合試驗設計及結果
表3 回歸方程方差分析表
表 4 回歸模型的可信度分析
2.2.2 優(yōu)化蕎麥粉擠出改性工藝參數(shù)
根據(jù)響應面軟件分析可得,最佳工藝參數(shù)為水分添加量25.61%、擠出溫度143.96 ℃、蕎麥粉粒度167.91 μm、螺桿轉速132.78 r/min,在此條件下蕎麥改性粉糊化度為96.60%。為了方便現(xiàn)實中的操作,將參數(shù)修正為水分添加量26%、擠出溫度144 ℃、蕎麥粉粒度168 μm、螺桿轉速133 r/min。采用修正后的工藝參數(shù)進行3次驗證試驗,制得蕎麥改性粉糊化度為96.60%。影響蕎麥粉糊化度因素由大到小依次為擠出溫度>水分添加量>莜麥粉粒度>螺桿轉速。
蕎麥擠出改性工藝的最佳工藝參數(shù)為:水分添加量26%、擠出溫度144 ℃、蕎麥粉粒度168 μm、螺桿轉速133 r/min。在此條件下,蕎麥改性粉的糊化度為96.60%。影響蕎麥粉糊化度因素由大到小依次為擠出溫度>水分添加量>莜麥粉粒度>螺桿轉速。根據(jù)試驗結果及數(shù)據(jù)分析表明,最佳工藝參數(shù)制得的蕎麥改性粉糊化好,營養(yǎng)高。