黨紅艷，王福麗，劉 雅

(國(guó)家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(西安)，陜西 西安 710054)

除了極少數(shù)一些特殊用途的煤炭產(chǎn)品，大多數(shù)的煤炭產(chǎn)品均采用發(fā)熱量、灰分、全硫幾個(gè)指標(biāo)定級(jí)論價(jià)，這幾個(gè)指標(biāo)的報(bào)出結(jié)果必須通過水分換算得到。這幾個(gè)指標(biāo)一個(gè)試樣的檢測(cè)時(shí)間約40 min，而煤炭水分項(xiàng)目一個(gè)樣檢測(cè)時(shí)間約需2.5 h，正因?yàn)樗謾z測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)影響了煤炭交易要求指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)出的速度。結(jié)果報(bào)出速度較慢一直是困擾煤炭交易雙方的一個(gè)問題，直接影響了交易雙方?jīng)Q策的速度和雙方的經(jīng)濟(jì)效益。因此，急需研究一種方便、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)煤炭中水分的試驗(yàn)方法，解決因水分檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)困擾煤炭交易的問題，并大幅降低煤炭行業(yè)檢驗(yàn)人員的工作量。

1 試劑和設(shè)備

(1)卡爾費(fèi)休試劑：市售的用于卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定的標(biāo)準(zhǔn)試劑。

(2)水分測(cè)定儀：帶有水分蒸發(fā)器的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。

2 卡爾費(fèi)休電量法測(cè)定煤中水分的原理及方法

2.1 測(cè)定原理

將煤樣加入到水分蒸發(fā)器中加熱，蒸發(fā)出的水由干燥的載氣帶入卡爾費(fèi)休滴定池中。滴定池陽(yáng)極生成的碘與試樣中的水根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量學(xué)，按1∶1的比例發(fā)生卡爾費(fèi)休反應(yīng)。當(dāng)?shù)味ǔ刂兴械乃磻?yīng)消耗完后，滴定儀通過檢測(cè)過量的碘產(chǎn)生的電信號(hào)，確定滴定終點(diǎn)并終止滴定。因此依據(jù)法拉第定律，滴定出的水的量與總體積電流成一定比例關(guān)系[1]。

2.2 測(cè)定方法概要

稱取粒度小于0.2 mm的一般分析試樣煤樣(0.5±0.01)g，稱準(zhǔn)至0.000 2 g，平攤在卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀水分蒸發(fā)器配置的樣品瓶中。將加熱爐的溫度設(shè)置在105～110 ℃。按說明書測(cè)定煤樣水分。

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 卡爾費(fèi)休電量法精密度分析

分別采用卡爾費(fèi)休電量法和GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)中的“3.2空氣干燥法”對(duì)10個(gè)煤樣重復(fù)測(cè)定2次，計(jì)算各自的方差和F值，進(jìn)行精密度分析[2]。

(3)

因F

表1 卡爾費(fèi)休電量法和空氣干燥法的測(cè)定值及差值

3.2 卡爾費(fèi)休電量法準(zhǔn)確度分析

雙側(cè)分布t值表95%概率下的臨界值t0.05，9=2.262，卡爾費(fèi)休電量法和空氣干燥法的檢查結(jié)果t=1.300，小于2.262，說明用卡爾費(fèi)休電量法和空氣干燥法檢測(cè)煤中水分時(shí)2種方法無顯著性差異，卡爾費(fèi)休電量法可以替代空氣干燥法檢測(cè)煤中水分。

表2 直接法與間接法測(cè)定結(jié)果匯總

4 結(jié) 語(yǔ)

通過對(duì)卡爾費(fèi)休電量法和空氣干燥法檢測(cè)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析，得出卡爾費(fèi)休電量法檢測(cè)煤中水分有良好的精密度和準(zhǔn)確度，為煤炭行業(yè)水分的檢測(cè)提供了一種快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。