湯林志，范云強，溫 凱，李志輝

（1.中國鋁業(yè)集團(tuán)有限公司，北京100082；2.北京有色金屬研究總院有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京100088；3.東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱150060）

0 前言

7×××系鋁合金強度高，且具有較好的斷裂韌性、耐應(yīng)力腐蝕性能和疲勞性能的搭配，因而在飛機制造業(yè)和軍工方面得到了廣泛的應(yīng)用，可用于制造機翼、壁板、翼肋、裝甲板等[1-3]。隨著工業(yè)應(yīng)用的發(fā)展，對7×××系鋁合金的性能要求日益提高，尤其是強度性能，這要求合金具有較高的合金化元素含量。

與傳統(tǒng)的7055 合金相比，國內(nèi)現(xiàn)在研究的7136、7A56[4-5]等合金均具有較高的Zn 含量，基本在8.0%以上。與傳統(tǒng)合金（Zn 含量為5.0%～8.0%）相比，這些合金由于合金化程度高，在等同的時效處理后，析出相的數(shù)量也相對較多[6-7]。早期的研究表明，傳統(tǒng)合金在單級時效處理時，隨著時間的延長，具有明顯的強度的升高和降低，峰時效一般為120 ℃/24 h。相應(yīng)地，基體組織中的析出相特征具有對應(yīng)的變化。然而，針對高Zn 含量合金的研究則較為少見。本文采用典型的120 ℃作為單級時效溫度，分析研究了一種高Zn 含量合金在典型的欠時效、峰時效和過時效階段的顯微組織、硬度、電導(dǎo)率和拉伸性能的演變。

1 試驗材料與方法

試驗用材料為厚度為25 mm的熱擠壓板材，合金的化學(xué)成分如表1 所示。合金經(jīng)過470 ℃/2 h 的固溶處理后淬火，在箱式電阻爐中進(jìn)行溫度為120 ℃的時效處理。試樣時效后分別進(jìn)行硬度和電導(dǎo)率測試，并取部分樣進(jìn)行力學(xué)性能測試。電導(dǎo)率測試采用WD-Z 型渦流電導(dǎo)率儀在室溫環(huán)境下進(jìn)行，取7 個有效結(jié)果的平均值作為測試結(jié)果。硬度測試選用430 VSD 型維氏硬度測試儀，加載力為5 kgf，同樣選取7個有效結(jié)果的平均值作為測試結(jié)果。拉伸性能測試在WD3100型萬能拉伸試驗機上進(jìn)行，每一組實驗有3個平行樣品，將其結(jié)果的平均值作為測試值。在性能測試結(jié)果的基礎(chǔ)上，選擇典型的欠時效、峰時效和過時效樣品進(jìn)行透射觀察。從樣品上切取直徑為3 mm 的小圓片并磨到50 μm 厚，在-30 ℃～-20 ℃、15～20 V 的條件下在雙噴制樣機上進(jìn)行雙噴，電解液為含25%硝酸的甲醇溶液。將制好的樣品于F20型透射電鏡下觀察其析出相。

表1 試驗合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 硬度、電導(dǎo)率和拉伸性能

合金在120 ℃時效時的硬度和電導(dǎo)率如圖1 所示。可以看出，合金的硬度在時效初期迅速增大，在16 h之后緩慢增大，從32 h到96 h時，合金的硬度值存在一定的波動，但基本保持在215 HV 左右。隨著時效時間的延長，合金的硬度值經(jīng)歷了迅速增大、緩慢增大和基本保持不變的過程。合金的電導(dǎo)率在時效初期迅速增大，在16 h后增大的速率變小，基本呈近似線性的增大。

圖1 合金的硬度和電導(dǎo)率

在此基礎(chǔ)上，選擇部分試驗點進(jìn)行力學(xué)性能測試，結(jié)果如圖2所示?？梢钥闯觯瑥? h到48 h，合金的抗拉強度基本保持在690～700 MPa之間，合金的屈服強度在前24 h內(nèi)明顯增大，之后基本保持在650～660 MPa 之間。合金的延伸率沒有明顯的規(guī)律性變化，存在一定的起伏，但都保持在10%以上。

圖2 合金的拉伸性能

2.2 顯微組織

選擇120 ℃時效處理6 h、24 h和72 h作為典型的欠時效、峰時效和過時效制度，研究其顯微組織的演化規(guī)律。其中，沿著<100>向的選區(qū)電子衍射花樣如圖3 所示?？梢钥闯?，在不同的時效時間下，均在1/3{220}和2/3{220}位置處發(fā)現(xiàn)明顯的衍射斑點，這對應(yīng)η'相的衍射斑點位置[8]，表明合金中存在大量的η'相。此外，在120 ℃/6 h的樣品中能觀察到微弱的GP 區(qū)衍射斑點，在120 ℃/72 h 的樣品中也能觀察到微弱的η相的衍射斑點，但整體而言，η'相的衍射斑點要比其他兩種相明顯得多。這表明合金在120 ℃時效處理時，隨著時間的延長，析出相沿著GP 區(qū)+η'相→η'相→η'相+η相的路徑演變。

圖3 合金經(jīng)120 ℃處理6 h、24 h和72 h后的<100>向選區(qū)電子衍射花樣

基體析出相的結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯?，隨著時效時間的延長，合金的基體析出相的尺寸增大。在時效6 h時，合金中的基體析出相尺寸基本為1～5 nm，呈彌散分布；時效24 h時，基體析出相的尺寸有所長大，出現(xiàn)尺寸為6～10 nm的粒子，其析出相的分布相比于時效6 h 的組織變得更稀疏；時效72 h 時，出現(xiàn)尺寸為10～15 nm 的粒子，且尺寸為6～10 nm的粒子數(shù)量進(jìn)一步增多。這表明時效時間的延長對于析出相的長大具有明顯的促進(jìn)作用。

圖4 合金經(jīng)120 ℃處理6 h、24 h和72 h后的基體析出相

同樣地，觀察了合金在不同時效狀態(tài)下的晶界特征，其結(jié)果如圖5所示。可以看出，隨著時效時間的延長，晶界析出相存在明顯的長大，無沉淀帶也存在明顯的變寬。時效時間為6 h 時，合金的晶界析出相已出現(xiàn)斷開的跡象，能夠觀察到無沉淀帶，晶界析出相的尺寸為7～20 nm，在部分區(qū)域呈連續(xù)分布，在部分區(qū)域呈明顯的斷續(xù)分布，無沉淀帶的寬度為5～10 nm；時效時間為24 h 時，晶界析出相的尺寸增大為10～30 nm，基本呈斷續(xù)分布，無沉淀帶的寬度為8～13 nm，相比于欠時效態(tài)存在明顯的長大；時效時間為72 h時，晶界析出相的尺寸增大至20～50 nm，其斷續(xù)分布的程度加深，無沉淀帶的寬度變?yōu)?3～20 nm，相比于峰時效態(tài)存在明顯的增大。

圖5 合金經(jīng)120 ℃處理6 h、24 h和72 h后的晶界特征

2.3 討論

7×××系鋁合金是一種典型的時效強化型合金，時效析出相的變化直接影響到合金性能的變化。當(dāng)前合金在不同的時效階段均觀察到明顯的η'相衍射斑，這表明η'相是合金中的主要強化相。合金的時效強化取決于位錯與沉淀相粒子的相互作用。沉淀強化理論認(rèn)為，合金在變形時，位錯與粒子的交互方式一般有切過（shearing）和繞過（looping）兩種機制。有學(xué)者[9]針對切過和繞過機制進(jìn)行了詳細(xì)的分析，得出如下的關(guān)系式：

其中τshear和τloop分別是切過和繞過機制下的材料強度， f 是析出相體積分?jǐn)?shù)，r 是析出相粒子半徑，α和β都是相關(guān)的常數(shù)?？梢钥闯?，切過機制的強化效應(yīng)均隨析出相體積分?jǐn)?shù)和尺寸的增大而增大，而繞過機制的強化效果隨析出相體積分?jǐn)?shù)的增大而增大，隨析出相尺寸的增大而減小。因此，結(jié)合當(dāng)前的實驗結(jié)果，對強化曲線做如下的解釋：在析出相粒子體積分?jǐn)?shù)不變的前提下，在欠時效狀態(tài)下，合金中的主要沉淀相為GP區(qū)和η'相，變形時切過機制起作用，合金的強度隨著粒子尺寸的增加而增加，發(fā)生強化，這對應(yīng)著合金從120 ℃/6 h 到120 ℃/24 h 時的強度持續(xù)上升。此時GP 區(qū)大量地轉(zhuǎn)變成η'相，合金的強度達(dá)到峰值，即為峰時效狀態(tài)。隨著時效時間的進(jìn)一步延長，粒子尺寸進(jìn)一步增大，且η'相轉(zhuǎn)化成η相，此時繞過機制也起作用，導(dǎo)致強度降低，而切過機制仍然起作用，尺寸增大的η'相導(dǎo)致強度提高，二者的作用基本相當(dāng)，所以合金在120 ℃處理24 h 后的過時效階段中，屈服強度的平臺保持較長時間。

3 結(jié)論

（1）120 ℃時效處理時，在時效初期，合金的硬度和電導(dǎo)率均迅速增大；隨著時效時間的延長，硬度值變?yōu)榫徛龃?，隨后具有較長的硬度值平臺；電導(dǎo)率的增速減小，呈近似線性的增大。

（2）120 ℃時效處理時，合金的抗拉強度基本保持在690～700 MPa之間，屈服強度在前24 h內(nèi)明顯增大，之后基本保持在650～660 MPa之間。合金的延伸率保持在10%以上。

（3）120 ℃時效處理時，隨著時效時間的延長，合金的基體析出相和晶界析出相均呈明顯的長大趨勢，無沉淀帶變寬，基體析出相的分布變稀疏，晶界析出相的不連續(xù)程度加深，基體中的析出相沿GP區(qū)+η'相→η'相→η'相+η相的路徑演變。