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        提高微庫(kù)侖法測(cè)定油品中低濃度硫含量的分析準(zhǔn)確度

        2020-07-04 00:49:30馮園麗杜玉棟張棟林
        石油化工應(yīng)用 2020年6期
        關(guān)鍵詞:偏壓硫含量重整

        馮園麗,杜玉棟,張棟林

        (中國(guó)石油寧夏石化公司,寧夏銀川 750026)

        寧夏石化公司60×104t/a 連續(xù)重整裝置采用美國(guó)環(huán)球油品公司(UOP)超低壓連續(xù)重整工藝技術(shù),重整催化劑對(duì)精制油的硫含量要求較高,硫含量過(guò)低不利于硫?qū)饘俦砻娴拟g化作用;硫含量過(guò)高造成重整加熱爐管、反應(yīng)器內(nèi)壁及內(nèi)構(gòu)件等高溫部位結(jié)焦,嚴(yán)重可引起催化劑中毒。目前重整精制油硫含量的控制指標(biāo)小于0.75 mg/kg,采用微庫(kù)侖法測(cè)定時(shí),分析數(shù)據(jù)易受到操作條件、環(huán)境變化、人為因素的影響,造成準(zhǔn)確度偏低,不能及時(shí)準(zhǔn)確監(jiān)控裝置數(shù)據(jù)波動(dòng)。本文采用國(guó)產(chǎn)TCS-200D 微庫(kù)侖分析儀,以1.0 mg/L 硫標(biāo)樣進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)合儀器說(shuō)明書(shū)推薦的操作條件,通過(guò)大量的試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化,為油品中低濃度硫含量測(cè)定提供最佳操作條件。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        儀器:TCS-200D 微庫(kù)侖分析儀。

        電解液:將0.5 gKI,0.6 g NaN3溶于1 000 mL0.5 %的醋酸水溶液中,裝入棕色瓶。

        1.2 試驗(yàn)原理

        儀器符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0253-92,適用0.5 mg/L~1 000 mg/L 的輕質(zhì)石油產(chǎn)品。試樣在裂解管氣化段氣化并與N2混合進(jìn)入燃燒段,與O2混合,試樣裂解氧化,硫轉(zhuǎn)化為SO2,隨載氣一起進(jìn)入電解池,與電解池中的I3-發(fā)生反應(yīng):

        電解池中I3-濃度降低,儀器檢測(cè)后將此信號(hào)放大,電解陽(yáng)極發(fā)生反應(yīng):

        被消耗的碘三負(fù)離子得到補(bǔ)充,根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的硫含量。

        1.3 試驗(yàn)方法

        進(jìn)入工作站,設(shè)置偏壓、增益、采樣電阻、進(jìn)樣量和密度,選擇標(biāo)樣分析狀態(tài),注入8.4 μL 的1.0 mg/L(石油化工科學(xué)研究院生產(chǎn))的硫標(biāo)樣,轉(zhuǎn)化率應(yīng)在80 %~120 %,至少取三個(gè)點(diǎn)的算術(shù)平均值作為標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率;選擇樣品分析狀態(tài),繼續(xù)分析標(biāo)樣查看反標(biāo)結(jié)果是否合適,若合適可分析試樣,若不合適重復(fù)以上步驟。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 電解液的影響

        用新制和避光存放一周的電解液,以1.0 mg/L 硫標(biāo)樣反復(fù)試驗(yàn),所得數(shù)據(jù)(見(jiàn)表1)。

        從表1 中看出,新制電解液的絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差分別為0.005 和0.01,存放一周電解液的絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差分別為0.08 和0.08,因此使用新制電解液測(cè)定硫含量的準(zhǔn)確度高。配制電解液的組分中,醋酸不穩(wěn)定,夏季容易揮發(fā),冬季容易冷凝都會(huì)引起電解液變質(zhì),所以應(yīng)使用新制的電解液。

        表1 電解液對(duì)硫含量的影響

        2.2 偏壓的影響

        設(shè)置不同的偏壓,以1.0 mg/L 硫標(biāo)樣反復(fù)試驗(yàn),所得數(shù)據(jù)(見(jiàn)表2)。

        從表2 中看出,偏壓設(shè)置在160 mV~163 mV 標(biāo)樣的反標(biāo)結(jié)果絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差比較小,準(zhǔn)確度較高。

        根據(jù)電極電勢(shì)的能斯特方程,得到電解池中:

        通過(guò)查標(biāo)準(zhǔn)電勢(shì)表可知Eθ=(I3-/I-)=0.53 V,則電解池平衡狀態(tài)時(shí)為0.5×10-8mol/L,從上式求出E偏=-158 mV,因此最佳偏壓值為160 mV[1]。另外從上式可知,當(dāng)偏壓增大時(shí),濃度降低,則促進(jìn)電極反應(yīng)生成I-,提高轉(zhuǎn)化率,提高硫含量的準(zhǔn)確度,但偏壓設(shè)置太高,測(cè)量電極生成碘,出現(xiàn)超調(diào)峰,轉(zhuǎn)化率偏低,降低硫含量的準(zhǔn)確度。

        2.3 氣體流量的影響

        N2為載氣,將試樣帶入裂解管中燃燒,O2為反應(yīng)氣,與試樣中的S 反應(yīng)生成SO2。當(dāng)N2流量設(shè)置太低,試樣無(wú)法充分帶入裂解管中燃燒反應(yīng),造成硫含量偏低;但是當(dāng)N2流量設(shè)置太高,在相同溫度下O2的分壓太低,造成試樣不能完全反應(yīng)導(dǎo)致在進(jìn)樣管結(jié)焦,硫含量偏低,有可能出現(xiàn)拖尾峰。O2流量太低,硫不能完全轉(zhuǎn)化為SO2,O2流量太高S 將轉(zhuǎn)化為SO3,都將造成分析硫含量偏低,因此必須確定最佳的氣流量范圍[2]。

        通過(guò)改變氣體流量,以1.0 mg/L 硫標(biāo)樣反復(fù)試驗(yàn),所得數(shù)據(jù)(見(jiàn)表3)。從表3 中看出,最佳氣流量為氧氣120 mL/min,氮?dú)?00 mL/min,此時(shí)絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差在這幾組試驗(yàn)中最小,即0.003 33;根據(jù)以上數(shù)據(jù),確定最佳氣流量范圍為氧氣120 mL/min~140 mL/min,氮?dú)?80 mL/min~210 mL/min。

        表2 偏壓對(duì)硫含量的影響

        表3 氣體流量(mL/min)對(duì)硫含量的影響

        表3 氣體流量(mL/min)對(duì)硫含量的影響(續(xù)表)

        表4 重整裝置精制油的硫含量

        2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定

        為了進(jìn)一步驗(yàn)證以上試驗(yàn)確定的最佳操作條件,選擇二聯(lián)合連續(xù)重整裝置的精制油(密度0.739 g/cm3)進(jìn)行分析,結(jié)果(見(jiàn)表4)。

        從表4 中看出,精制油硫含量的絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差分別為0.833 %和1.40 %,相對(duì)較小,分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度得到明顯提高。

        3 結(jié)論

        綜上所述,通過(guò)大量的試驗(yàn),確定國(guó)產(chǎn)TCS-200D微庫(kù)侖分析儀測(cè)定油品中低濃度硫含量的最佳操作條件為:新制的電解液,偏壓設(shè)置在160 mV~163 mV,氧氣流量設(shè)置在120 mL/min~140 mL/min,氮?dú)饬髁吭O(shè)置在180 mL/min~210 mL/min。在最佳操作方法下分析重整裝置精制油的硫含量,絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差較小,表明該操作條件明顯提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,大大提高了分析效率,為裝置的安全穩(wěn)定長(zhǎng)周期運(yùn)行,提供了良好的數(shù)據(jù)支持。

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