白文娟,何懿峰,李 華,陳 靖
(中國石化石油化工科學(xué)研究院,北京 100083)
潤滑脂是將稠化劑分散于潤滑油內(nèi)制成的一類半流體狀至固體狀的潤滑劑,也可加入其他組分以改善某些特殊性能[1]。潤滑脂的用途廣泛,用于潤滑轉(zhuǎn)動(dòng)、機(jī)械摩擦部位,還兼有防護(hù)和密封的作用。在石油產(chǎn)品中,雖然潤滑脂的產(chǎn)量所占的比重不大,但品種很多,是國民經(jīng)濟(jì)各部門不可缺少的重要材料[2]。潤滑脂在使用或長期貯存中會(huì)有分油現(xiàn)象,適當(dāng)?shù)姆钟土繉?duì)潤滑有利,如果潤滑脂的膠體安定性差,則在受熱、壓力等作用下易發(fā)生嚴(yán)重分油,則導(dǎo)致壽命迅速降低,并使?jié)櫥兂碜兏?,失去潤滑作用。測(cè)定潤滑脂分油量的方法較多,根據(jù)分析條件不同可分為《潤滑脂壓力分油測(cè)定法》(GB/T 392-1977)、《潤滑脂分油的測(cè)定 錐網(wǎng)法》(NB/SH/T 0324-2010)、《潤滑脂在貯存期間分油量測(cè)定法》(SH/T 0682-1999)、《潤滑脂離心分油測(cè)定法》(NB/SH/T 0869-2013)。壓力分油是在考察受壓條件下潤滑脂的析油情況;鋼網(wǎng)分油是檢驗(yàn)潤滑脂在高溫情況下的分油狀況;貯存分油是模擬潤滑脂貯存條件下的分油情況;離心分油是檢測(cè)潤滑脂在離心條件下的分油情況。上述四種分析方法中,壓力分油法歷史最長,所需設(shè)備最簡單,普及范圍最廣,是潤滑脂較常檢的一個(gè)分析項(xiàng)目。有文獻(xiàn)報(bào)道了潤滑脂基礎(chǔ)油黏度和類型以及試驗(yàn)的時(shí)間對(duì)壓力分油的影響[3],然而,鮮有文獻(xiàn)報(bào)道壓力分油分析試驗(yàn)條件本身對(duì)結(jié)果的影響。在實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn),與其他三種方法具有較好的重現(xiàn)性不同,壓力分油法時(shí)常出現(xiàn)較大的差異,嚴(yán)重時(shí)會(huì)超出指標(biāo)合格范圍,給產(chǎn)品的評(píng)判帶來很大的困擾。
本文考察了《潤滑脂壓力分油測(cè)定法》(GB/T 392-1977)的主要影響因素,為修訂標(biāo)準(zhǔn)提供參考。
試驗(yàn)儀器與GB/T 392-1977(1982)要求的一致。
潤滑脂商品1# Grease~8# Grease。
與GB/T 392-1977(1982)要求的一致。分油質(zhì)量X(%)按下式計(jì)算:
式中:G1-未裝試樣的皿和1 張浸油濾紙的質(zhì)量,g;G2-裝有試樣的皿和1 張浸油濾紙?jiān)谠囼?yàn)前的質(zhì)量,g;G3-裝有試樣的皿和1 張浸油濾紙?jiān)谠囼?yàn)后的質(zhì)量,g。
根據(jù)GB/T 392-1977 中試驗(yàn)步驟中的描述,該試驗(yàn)的允許操作溫度為15 ℃~25 ℃,當(dāng)室溫低于15 ℃或高于25 ℃時(shí),則應(yīng)在恒溫水浴中測(cè)定,且水浴的溫度應(yīng)保持在20±2 ℃。由標(biāo)準(zhǔn)可知,只要操作溫度在15 ℃~25 ℃內(nèi),檢測(cè)的結(jié)果應(yīng)是可接受的。
表1 不同溫度對(duì)潤滑脂壓力分油的影響
圖1 不同溫度對(duì)潤滑脂壓力分油的影響
為了考察溫度對(duì)壓力分油結(jié)果的影響,選取了本院生產(chǎn)的3 個(gè)潤滑脂,其中1# Grease 的基礎(chǔ)油為低黏度油;2# Grease 的基礎(chǔ)油為中黏度油;3#Grease 的基礎(chǔ)油為高黏度油??疾炝藦?5 ℃~25 ℃共6 個(gè)溫度下的壓力分油情況,結(jié)果(見表1、圖1)。
圖1 顯示,隨著溫度的升高,樣品壓力分油數(shù)值均增大,這是由于溫度升高使得潤滑脂體系中分子動(dòng)能增加,熱運(yùn)動(dòng)增強(qiáng),越來越多的基礎(chǔ)油分子“ 掙脫”了稠化劑結(jié)構(gòu)的束縛而析出來。同一溫度下,隨著基礎(chǔ)油黏度的增大,壓力分油值減小。對(duì)所得數(shù)據(jù)按照Y=A+BX進(jìn)行線性擬合,結(jié)果(見表2)。
表2 潤滑脂壓力分油對(duì)溫度的線性擬合
表2 顯示,從斜率B 可知,當(dāng)樣品基礎(chǔ)油為低黏度時(shí),其壓力分油結(jié)果更大且對(duì)溫度更敏感;基礎(chǔ)油為中高黏度時(shí),其壓力分油結(jié)果對(duì)溫度的感受性較接近。總體來講,溫度對(duì)潤滑脂的壓力分油有較大影響。1 號(hào)樣品25 ℃時(shí)的壓力分油值較15 ℃時(shí)增加了5.76 %,增加了24.42 %;2 號(hào)樣品25 ℃時(shí)的壓力分油值較15 ℃時(shí)增加了2.86 %點(diǎn),增加了42.56 %;3 號(hào)樣品25 ℃時(shí)的壓力分油值較15 ℃時(shí)增加了2.96%,增加了57.36%。
可見,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)過寬的操作溫度范圍會(huì)導(dǎo)致對(duì)檢測(cè)結(jié)果的顯著影響。在實(shí)際工作中往往會(huì)出現(xiàn)針對(duì)同一樣品、不同檢測(cè)機(jī)構(gòu)出現(xiàn)差異較大的結(jié)果,甚至出現(xiàn)由此引起的產(chǎn)品質(zhì)量糾紛。由此看出溫度是影響壓力分油的一個(gè)很重要的因素,該方法如能適當(dāng)縮小溫度范圍或固定一個(gè)溫度條件,可以消除溫度波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響,對(duì)壓力分油率的準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性會(huì)更有利。
表3 某廠家配備的潤滑脂壓力分油樣品皿尺寸
表4 潤滑脂樣品皿對(duì)壓力分油結(jié)果的影響
試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),影響結(jié)果的另一個(gè)因素是盛潤滑脂的皿的尺寸。按照GB/T 392-1977(1982)方法的要求,每臺(tái)壓力分油測(cè)定儀配有4 個(gè)試驗(yàn)皿,且尺寸精度要求較高,其中內(nèi)徑:40 mm~40.027 mm;深度:4 mm。但實(shí)際采購過程中發(fā)現(xiàn),有部分廠家配備的樣品皿雖與標(biāo)準(zhǔn)要求十分接近,但并不符合標(biāo)準(zhǔn)要求,某廠家的一臺(tái)壓力分油測(cè)定儀配套的四個(gè)皿的尺寸(見表3)。
按照標(biāo)準(zhǔn)要求,只有4# 皿合格,其余3 個(gè)皿都不符合要求,用此設(shè)備測(cè)試了5 個(gè)不同樣品,結(jié)果(見表4)。
從表4 數(shù)據(jù)來看,每一組的結(jié)果由小到大的順序都呈現(xiàn)出4# 皿<3# 皿<1# 皿<2# 皿的現(xiàn)象,正好與皿的容積大小排列順序一致,4# 容量最大即裝樣品量最多,測(cè)出的結(jié)果最小。尺寸差別較大的器皿會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不能滿足精密度的要求,即1#、2# 皿測(cè)出的結(jié)果超過平均值的5 %。由此得到的數(shù)據(jù)平均值就失去了準(zhǔn)確性。因此在選擇設(shè)備時(shí)或試驗(yàn)前首先要檢查試驗(yàn)皿的規(guī)格是否在方法要求的范圍內(nèi),否則對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有較大影響。
潤滑脂壓力分油測(cè)定法是表征潤滑脂膠體安定性的重要方法之一,該方法簡單易行,應(yīng)用廣泛。本文分別考察了溫度和器皿尺寸對(duì)潤滑脂壓力分油結(jié)果的影響,指出這兩者均對(duì)結(jié)果影響顯著。目前標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的操作溫度范圍15 ℃~25 ℃過寬,在實(shí)際檢測(cè)中易導(dǎo)致不同檢測(cè)機(jī)構(gòu)間的結(jié)果差異較大,甚至出現(xiàn)質(zhì)量糾紛。因此建議在標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)考慮將溫度限定在某一個(gè)溫度,如20±1 ℃或25±1 ℃。另外,鑒于結(jié)果對(duì)脂皿尺寸較敏感,檢測(cè)前應(yīng)進(jìn)行尺寸確認(rèn),以避免因此帶來的檢測(cè)誤差。