亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測定環(huán)孢素膠囊以及軟膠囊的溶出度分析

        2020-07-04 06:09:40楊春根
        醫(yī)藥前沿 2020年9期
        關鍵詞:環(huán)孢素溶出度硫酸鈉

        楊春根

        (鎮(zhèn)江市第一人民醫(yī)院藥劑科 江蘇 鎮(zhèn)江 212000)

        環(huán)孢素是一種免疫抑制藥,廣泛用于器官移植排斥反應的抑制及治療各種自身免疫性疾病[1]。環(huán)孢素是分子量較大的多肽,含有11 個氨基酸,具有親水性差的特點。本文通過高效液相色譜法檢測2 種環(huán)孢素膠囊以及3 種環(huán)孢素軟膠囊的溶出度,報告如下。

        1.儀器與試藥

        1.1 儀器

        美國LOGAN 通用型12 位溶出度儀 UDT-812A-12,華溶儀器DS-808 溶出儀,德國sykam(賽卡姆)高效液相色譜儀HPLC 系統(tǒng)S-501。

        1.2 試藥

        樣品:選取2 種環(huán)孢素膠囊和3 種環(huán)孢素軟膠囊樣品進行檢測,其中2 種環(huán)孢素膠囊為樣品F(規(guī)格25mg)、G(規(guī)格100mg),3 個環(huán)孢素軟膠囊為樣品A(規(guī)格10mg)、樣品B(規(guī)格25mg)、樣品C(規(guī)格100mg)。環(huán)孢素對照品:含量98.8%;雜質對照品:環(huán)孢素B、C、G、H 和異環(huán)孢素A、H。試劑:四氫呋喃、超純水、鹽酸、磷酸、氯化鈉、胃蛋白酶、十二烷基硫酸鈉、N-二甲基十二烷基胺-N-氧化物、30%N。

        2.方法與結果

        2.1 方法

        2.1.1 色譜條件 充填劑250mm×4.6mm,5μm。熱交換器:直徑0.25mm,長100cm;不銹鋼管,溫度75℃。流動相:四氫呋喃0.05mol/L 磷酸溶液。進樣量10μL,測定波長度220nm。

        2.1.2 環(huán)孢素膠囊測定 溶出介質:鹽酸濃度為0.1mol/L的溶液1000ml(含1%十二烷基硫酸鈉)。以100r/min 速度轉1h,濾過,制成供試品溶液,測定溶出量。

        2.1.3 環(huán)孢素軟膠囊測定 溶出介質:水+3.2g 胃蛋白酶+2g 氯化鈉+7ml 鹽酸+30%N+6.9ml N-二甲基十二烷基胺-N-氧化物,總容量為1000ml。以75r/min 速度轉1h,取適量過濾。取環(huán)孢素對照品+溶出介質制成對照品溶液。取對照品溶液10μL、供試品溶液10μL 測定溶出量。

        2.2 系統(tǒng)適用性實驗

        環(huán)孢素對照品取100mg,環(huán)孢素B、C、G、H 和異環(huán)孢素A、H 分別取3mg,添加四氫呋喃-水(80:20)溶液制成50ml 混合液,制成系統(tǒng)適用性溶液,線性范圍0.35-202.76μg/ml,相關系數(shù)0.9998-1.0000。

        2.2.1 精密度、穩(wěn)定性、回收率試驗 使用對照品溶液連續(xù)進樣10μL×6 次,平均含量96.82%,相對標準偏差≤0.1%,表明精密符合要求。取樣品F 制成供試品溶液,分別測定每間隔2h 測定一次,共測定5 次,環(huán)孢素相對標準偏差≤0.1%,表明穩(wěn)定性符合要求。取環(huán)孢素對照品50mg 共9 份,加四氫呋喃-水(80:20)分別制成濃度80%、100%、120%的溶液各3 份,總計9 份,色譜條件下分析計算回收率;回收率結果見表1。

        表1 回收率試驗結果

        2.2.2 環(huán)孢素膠囊溶出試驗 溶出介質:(1)水1000ml;(2)0.1mol/L 鹽酸1000ml;(3)磷酸緩沖液(pH6.0)1000ml;(4)0.1mol/L 鹽酸+0.5%十二烷基硫酸鈉1000ml;(5)0.1mol/L 鹽酸+1%十二烷基硫酸鈉1000ml。取樣品F、G,分別在每種介質中加6 粒,以100r/min 速度轉,分別于5min、15min、30min、45min、60min、75min 取樣,共取樣6 次,計算平均溶出度。見表2。

        2.2.3 環(huán)孢素軟素膠囊溶出試驗 溶出介質:(1)水1000ml;(2)0.1mol/L 鹽酸1000ml;(3)采用2.3 中的擬溶出介質1000ml。取樣品A、B、C,分別在每種介質中加6 粒,以750r/min 速度轉,分別于5min、15min、30min、45min、60min、75min 取樣,共取樣6 次,計算平均溶出度。見表3。

        2.4 溶出度測定結果

        環(huán)孢素膠囊和軟膠囊溶出度見表2。環(huán)孢素膠囊中樣品F、樣品G 的采用0.1mol/鹽酸(含1%十二烷基硫酸鈉)為溶質時,轉速100r/min,轉時1h,溶出度>100%,環(huán)孢素軟膠囊樣品A、樣品B、樣品C 以擬胃液為溶出度時,轉速75r/min,轉時1h,溶出度>100%。

        3.討論

        國家藥品標準對環(huán)孢素膠囊制定的標準是以水為溶出介質,以100r/min 轉時45min,限度70%;美國對環(huán)孢素膠囊制定的標準是以0.1mol/L 鹽酸(含0.5%十二烷基硫酸鈉)為溶出介質,以150r/min 轉時1.5h,限度80%[2]。本研究中,以水為溶出介質時,環(huán)孢素膠囊轉速100r/min,轉時1h 無法完全溶出;環(huán)孢素軟膠囊轉速75r/min,轉時1h 無法完全溶出。本研究結果顯示環(huán)孢素膠囊中樣品F、樣品G 的采用0.1mol/鹽酸(含1%十二烷基硫酸鈉)為溶質時,轉速100r/min,轉時1h,溶出度>100%,環(huán)孢素軟膠囊樣品A、樣品B、樣品C 以擬胃液為溶出度時,轉速75r/min,轉時1h,溶出度>100%。表明,環(huán)孢素膠囊及軟膠囊溶出度采用高效液相色譜法測定是可行的。

        表2 環(huán)孢素膠囊的溶出度測定結果

        表3 環(huán)孢素軟膠囊的溶出度測定結果

        綜上所述,采用高效液相色譜法測定環(huán)孢素膠囊以及軟膠囊溶出度是可行的,其中環(huán)孢素膠囊檢測以0.1mol/鹽酸(含1%十二烷基硫酸鈉)為溶出介質可完全溶出,環(huán)孢素軟膠囊適宜檢測采用擬胃液為溶出介質可完全溶出。

        猜你喜歡
        環(huán)孢素溶出度硫酸鈉
        0.05%環(huán)孢素A納米粒滴眼液治療干眼癥的實驗研究
        毛銻生產廢液制備硫酸鈉的工藝研究
        HPLC法測定環(huán)孢素膠囊的含量及有關物質
        水飛薊素固體分散體的制備及5種成分的溶出度
        中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:19:55
        梔子金花丸中3種成分溶出度的比較
        中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:08
        羅布麻葉分散片的制備及溶出度測定
        中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:03
        雄激素聯(lián)合環(huán)孢素A治療再生障礙性貧血的臨床療效分析
        新人參二醇滴丸制備及體外溶出度研究
        特產研究(2016年3期)2016-04-12 07:16:16
        硫酸鈉在蛋雞飼糧中的安全性評價
        過氧化硫酸鈉在洗衣粉中的應用
        国产人成视频免费在线观看| 亚洲精品天堂日本亚洲精品| 久久精品亚洲熟女av麻豆| 射精区-区区三区| 欧美大黑帍在线播放| 国产在线观看黄| 久久精品国产亚洲av夜夜| 欧美颜射内射中出口爆在线| 久久久无码中文字幕久...| 精品国产三级a| 亚洲av极品尤物不卡在线观看| 亚洲人成网站18禁止| 亚洲午夜福利在线观看| 日本精品免费一区二区三区| 亚洲一区二区三区精品久久av | 米奇影音777第四色| 美女一级毛片免费观看97| 日本美女性亚洲精品黄色| 国产在线一区二区三区四区乱码 | 东北妇女xx做爰视频| 国产 中文 制服丝袜 另类 | 亚洲中文字幕久久无码精品| 五月激情婷婷丁香| 青青草视频在线播放81| 午夜视频在线观看视频在线播放| 乱码1乱码2美美哒| 人人妻人人爽人人做夜欢视频九色| 中国免费av网| 免费观看人妻av网站| 国产无遮挡又黄又爽免费网站| 成人国产精品一区二区网站| 亚洲一区二区三区亚洲| 欧洲乱码伦视频免费| 久久久久亚洲av无码专区桃色| 国产精品美女久久久久浪潮AVⅤ| 91三级在线观看免费| 最近免费mv在线观看动漫| 国产一级在线现免费观看| 一个人午夜观看在线中文字幕| 三年的高清电影免费看| 亚洲av无码1区2区久久|