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        基于FTIR衰減全反射法的SBS含量快速測試方法研究

        2020-07-03 04:33:36劉新海關(guān)志娟許新權(quán)王志祥
        廣東公路交通 2020年3期
        關(guān)鍵詞:標樣光度紅外

        劉新海,關(guān)志娟,許新權(quán),王志祥

        (1.廣東華路交通科技有限公司,廣州 510420;2.廣東交通實業(yè)投資公司,廣州 510623)

        0 引言

        大量工程案例應(yīng)用經(jīng)驗表明,苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物(SBS)改性瀝青可顯著提高瀝青路面的使用性能[1-3]。目前國內(nèi)使用的SBS改性瀝青大多為工廠化改性,因此造成瀝青生產(chǎn)與使用環(huán)節(jié)分離,瀝青中的SBS含量及質(zhì)量監(jiān)控成為難點[4]。已有研究結(jié)果[5-6]表明,SBS改性瀝青的相態(tài)結(jié)構(gòu)和使用效果與SBS摻量密切相關(guān),然而長期以來我國公路工程規(guī)范體系中缺乏改性瀝青中SBS含量的標準測試方法和控制指標[3,7]?!豆饭こ虨r青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTG E20)2019年新修訂版增加了SBS含量測定方法(T 0673),該方法使用四氯化碳稀釋瀝青,并采用溴化鉀作為紅外透光窗片,按照GB/T 6040固體薄膜法制備瀝青試樣薄膜采集紅外光譜,但T 0673方法試驗過程復(fù)雜,需要多種輔助試劑,耗時較長。

        本文針對規(guī)范方法T 0673的不足,基于傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,F(xiàn)TIR)衰減全反射法,研究開發(fā)SBS含量的快速檢測方法,結(jié)合工程實際案例研究標準樣原材料對標樣曲線以及SBS含量檢測結(jié)果的影響,探究提高SBS含量測試結(jié)果精密度和準確度的措施,以期為SBS含量檢測提供一種更快捷、簡單的工地現(xiàn)場檢測方法。

        1 FTIR測試SBS含量的原理

        紅外光譜技術(shù)定量分析SBS含量的理論依據(jù)是郎伯-比耳(Lambert-Beer)定律。根據(jù)Lambert-Beer定律,一束紅外光通過測試樣品時,任一波長光的吸光度(吸收強度)與樣品中各組分的濃度和樣品厚度(光程長)呈正比,任一波數(shù)(v)處的吸光度可表示為式(1)。

        A(v)=a(v)bc

        (1)

        式中:A(v)為波數(shù)v處的吸光度;a(v)為波數(shù)v處特征峰的吸光度系數(shù),是所測樣品單位濃度和單位厚度下在波數(shù)v處的吸光度;b為樣品厚度;c為組分濃度。

        波數(shù)v1與v2位置處特征峰的吸光度比值滿足關(guān)系式(2):

        (2)

        根據(jù)Lambert-Beer定律的定義,吸光度系數(shù)a(v)是一固定值,不隨待測樣品的組分濃度和厚度改變,反映的是物質(zhì)的固有屬性。因此式(2)中紅外光譜任意兩個波數(shù)處特征峰的吸光度比值只與樣品的濃度有關(guān)。

        通過調(diào)查文獻研究[8-9]發(fā)現(xiàn),SBS的紅外光譜在波數(shù)966cm-1處有區(qū)別不同瀝青SBS含量的特征吸收峰。定義A966與A1377分別為波數(shù)966cm-1、1 377cm-1位置處特征峰的面積,A966/A1377與SBS含量之間呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)可達到99%以上,因此可通過測試樣品的A966/A1377換算樣品的SBS含量。與直接采用吸光度計算SBS含量相比,采用面積比值法排除了樣品厚度差異對吸光度的影響,減小了試驗誤差。

        2 試驗儀器與試驗方法

        2.1 試驗儀器

        FTIR衰減全反射法采用的Cary 630 FTIR主機及衰減全反射ATR附件如圖1所示,制樣模具及瀝青試樣如圖2所示。儀器參數(shù)設(shè)置為分辨率4cm-1,掃描次數(shù)32次,測試范圍為4 000~400cm-1。

        圖1 FTIR主機與ATR附件

        圖2 制樣模具及瀝青試樣

        2.2 試樣紅外光譜數(shù)據(jù)采集方法

        FTIR衰減全反射法采集試樣紅外光譜首先需要將瀝青試樣取出放置在ATR附件晶體上,再加壓使試樣緊密貼合在晶體上,隨后打開儀器自帶的MicroLab PC光譜采集軟件,按軟件提示操作即可完成瀝青試樣的紅外光譜采集,整個測試過程費時5~10s。試驗使用的SBS改性瀝青標準樣制作方法參考方法T 0673,不同SBS含量的標樣應(yīng)不少于5個。待測SBS含量的未知瀝青試樣參考方法T 0601從儲罐或罐車中抽取。瀝青樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)采集方法按照以下步驟進行:

        (1)將標準樣(或未知樣)加熱至160℃以上,恒溫1.5~2.0h至熔融流動狀態(tài)。

        (2)取10~20g處于熔融狀態(tài)的瀝青緩緩滴落到硅膠模具上,瀝青試樣大致成圓形,其直徑稍小于檢測晶體的直徑。待5~10min后將帶模的瀝青試樣移至相對濕度60%、溫度20℃的恒溫室中冷卻1h。

        (3)開啟電腦與FTIR主機,用汽油擦洗清潔ATR晶體,使儀器預(yù)熱10min。

        (4)打開Cary 630 FTIR自帶的MicroLab PC光譜采集軟件,按照軟件提示完成瀝青試樣的紅外光譜采集。

        (5)取不少于5個瀝青試樣按照步驟(1)~(4)進行平行試驗。

        (6)應(yīng)用Cary 630 FTIR配套的Resolutions Pro軟件打開采集到的紅外光譜數(shù)據(jù),計算測試瀝青多次平行試驗A966/A1377的平均值。

        3 未知樣SBS含量測試及討論

        3.1 未知樣SBS含量測試方法

        定義CSBS為SBS含量,其計算方法見式(3):

        (3)

        式中:mSBS為SBS質(zhì)量(g),mBIT為基質(zhì)瀝青質(zhì)量(g),mADD為穩(wěn)定劑和其它添加劑質(zhì)量(g)。

        根據(jù)上文數(shù)據(jù)采集方法對含量分別為4.0%、4.5%、5.0%、5.5%、6.0%、6.5%的SBS改性瀝青標準樣進行試驗和數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)整理匯總后見表1。由表1可知,同一標準樣六次平行試驗A966/A1377的變異系數(shù)最大值為2.3%,表明A966與A1377面積比值法具有較高的精密度。

        表1 各SBS含量改性瀝青標準樣的A966/A1377

        以A966/A1377為橫坐標,對應(yīng)的CSBS為縱坐標繪制不同SBS含量標樣的坐標點(A966/A1377,CSBS)集合,經(jīng)線性擬合得到的標準曲線如圖3所示。圖3表明CSBS與A966/A1377具有良好的線性相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)達到99.2%,兩者之間的線性擬合關(guān)系式見式(4)。

        y=12.893x-0.1695

        (4)

        式中:y為CSBS,x為A966/A1377。

        圖3 標準曲線

        將待測未知樣的A966/A1377(0.406)代入公式(4),計算得到SBS含量,如圖4所示。

        圖4 未知樣SBS含量計算

        3.2 標準樣SBS含量計算值與真實值誤差分析

        為進一步探究采用標準曲線測試SBS含量的準確度,對標準曲線計算值與標準樣SBS含量真實值之間的誤差進行了分析,結(jié)果見表2。

        表2 計算值與真實值的誤差分析

        由表2可知,標準曲線計算值與真實值的絕對誤差最大值為0.11%,相對誤差最大值為2.4%。各標準樣SBS含量計算值與真實值的相對誤差均小于5%,說明本文提出的SBS含量測試方法能夠滿足T 0673方法測試精度的要求。

        3.3 標準曲線對未知樣SBS含量測試結(jié)果的影響

        隨時間的變化,煉制基質(zhì)瀝青的原油和SBS改性劑等原材料不可避免地更迭替換,制得的改性瀝青因原材料變化在SBS含量相同時紅外光譜A966/A1377也可能會發(fā)生改變,從而對SBS含量測試結(jié)果造成影響。為了探究時間和基質(zhì)瀝青品牌對標樣曲線及未知樣SBS含量測試結(jié)果的影響,對比了梅平高速公路項目和惠清高速公路項目標樣曲線的差異,對比結(jié)果如圖5所示。并采用梅平高速公路項目的兩條標樣曲線對16個未知樣SBS含量測試結(jié)果進行了統(tǒng)計分析,分析結(jié)果如表3所示。

        圖5 梅平高速公路和惠清高速公路的標樣曲線對比

        表3 不同標樣曲線SBS含量測試結(jié)果對比

        由圖5可知,3條標樣曲線中CSBS與A966/A1377都具有良好的線性相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)達到99%以上。梅平高速公路2018年12月和2019年3月兩次制作的標樣曲線基本重合,差異較小。以兩條標樣曲線分別計算未知樣的SBS含量,16個未知樣的SBS含量測試結(jié)果見表3。表3表明同一未知樣兩個CSBS計算值的絕對偏差小于0.1%以內(nèi),相對偏差在1.5%~1.9%之間(以2018.12.08日標樣曲線計算值為參照對象),CSBS絕對偏差和相對偏差均在可接受范圍以內(nèi)。由圖5還可得知,梅平高速公路項目和惠清高速公路項目的標樣曲線存在顯著差異。當A966/A1377為0.400時,梅平高速公路標樣曲線CSBS計算值分別為5.15%和5.18%,惠清高速公路標樣曲線CSBS計算值為5.00%,絕對偏差達到0.15%,隨著SBS含量的提高,兩個項目標樣曲線CSBS計算值的絕對偏差將會更大。

        根據(jù)調(diào)查得知,梅平高速公路項目2018年12月和2019年3月制作改性瀝青標準樣的原材料為同一批次材料,來源與質(zhì)量穩(wěn)定,繪制的標樣曲線差異較小,對未知樣CSBS的測試結(jié)果影響可以忽略。梅平高速公路與惠清高速公路項目的標樣曲線差異較大,對未知樣CSBS的測試結(jié)果影響顯著,這是因為兩個高速公路項目使用的基質(zhì)瀝青品牌不同,相互套用會導(dǎo)致標準樣的CSBS失去真實性。

        4 結(jié)語

        (1)本文提出的基于FTIR衰減全反射法的SBS含量快速測試方法與規(guī)范JTG E20-2019 T 0673相比,具有制樣簡單、測試時間短和結(jié)果精準等特點,可用于施工項目現(xiàn)場SBS含量快速檢測。

        (2)采用面積比值法計算A966/A1377能夠排除不同樣品厚度差異對吸光度的影響,減小試驗誤差。A966/A1377與CSBS具有良好的線性相關(guān)性,可通過測試樣品的A966/A1377換算樣品的SBS含量。

        (3)原材料的變化對標樣曲線及CSBS的測試結(jié)果影響較大,為保證測試結(jié)果的準確性,需定期對標樣曲線進行更新。

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