王曉艷 趙曉鳳
摘 要:作為一門非常重視數(shù)字技術(shù)的學(xué)科,化學(xué)技術(shù)還需要絕對的嚴(yán)謹(jǐn)性。微小的錯誤將直接與測試結(jié)果相關(guān),并影響化學(xué)產(chǎn)品設(shè)計和制造技術(shù)的準(zhǔn)確性和完整性?;瘜W(xué)分析實驗室可以通過許多可靠的設(shè)備來準(zhǔn)確,快速地分析樣品的成分,但是在分析領(lǐng)域,它也受到各種外部因素的影響,只能進(jìn)行良好的化學(xué)分析,才能保證測試結(jié)果的可靠性。在此基礎(chǔ)上,本文討論了相關(guān)的質(zhì)量控制問題,研究了質(zhì)量控制對測試結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,在化學(xué)分析實驗室分析中評估了測試結(jié)果的控制質(zhì)量以確?;瘜W(xué)分析實驗室測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵詞:化學(xué)分析實驗室;檢測結(jié)果;質(zhì)量控制
1 質(zhì)量控制概述
1.1 質(zhì)量控制基本特征
一般來說,質(zhì)量控制本身的特點(diǎn)是具有出色的技術(shù)特征,包括多種質(zhì)量控制方法和控制模式。使用樣品收集測量,必須測試代表性樣品,從而顯著改善整體質(zhì)量控制過程。因此,為了獲得檢測結(jié)果的真實性,應(yīng)該在化學(xué)分析實驗室中實現(xiàn)用于控制化學(xué)實驗的質(zhì)量,其包括許多有價值的要素。質(zhì)量控制有兩種類型,即實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部的質(zhì)量控制實際上是使用統(tǒng)計技術(shù)來檢查相關(guān)數(shù)據(jù)或系統(tǒng),主要是在樣品檢查和自我控制方面。實驗室之間的質(zhì)量控制實際上是實驗室的外部質(zhì)量控制,即有關(guān)部門或組織定期檢查實驗室人員的專業(yè)技能和操作程序,以查看他們是否符合相關(guān)法規(guī)。
1.2 質(zhì)量控制對于化學(xué)分析實驗室檢測結(jié)果的影響
目前,化學(xué)分析實驗被應(yīng)用于各種問題。而化學(xué)實驗分析由于自身一些缺陷導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差,這清楚地說明了質(zhì)量控制的價值和重要性。質(zhì)量控制本身不會破壞化學(xué)實驗室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。此外,質(zhì)量控制通常涉及化學(xué)設(shè)備,物料和人員等要素,如果其中某些元素出現(xiàn)失誤,也可能會引起其他實驗錯誤。這將極大地影響所有化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。
2 化學(xué)分析實驗室檢測結(jié)果質(zhì)量控制措施
化學(xué)分析實驗室通常可用于進(jìn)行各種化學(xué)實驗和化學(xué)分析,從而將整個實驗操作表現(xiàn)為復(fù)雜性的特征。在整個過程的實驗操作中,如果某些鏈接顯示出偏差或錯誤,則與它們相關(guān)實驗的結(jié)論將被扭曲。因此,為了從源頭上改變現(xiàn)狀,化學(xué)實驗的全過程應(yīng)保證基礎(chǔ)科學(xué)和準(zhǔn)確性,從而促進(jìn)現(xiàn)階段化學(xué)工業(yè)的進(jìn)步與發(fā)展。
2.1 質(zhì)量控制圖
2.1.1 質(zhì)控圖的組成
中心線,其位置與正態(tài)分布的均值μ重合;上控制線(限),其位置在μ+3σ處;下控制線(限),其位置在μ-3σ處;上警告線(限),其位置在μ+2σ處;下警告線(限),其位置在μ-2σ處;上輔助線(限),其位置在μ+σ處;下輔助線(限),其位置在μ-σ處。質(zhì)量控制圖見圖1。
2.1.2 質(zhì)控圖的繪制
建立質(zhì)量控制圖首先需要測定質(zhì)量控制樣品,按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù),然后計算各項統(tǒng)計值,繪制質(zhì)控原始圖。質(zhì)控樣品可以是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、空白和加標(biāo)回收樣品等,為建立質(zhì)控圖積累數(shù)據(jù)需對質(zhì)控樣品至少做15~20次重復(fù)測定,并且需要在一定的時間間隔內(nèi)完成,不得一次測定多個數(shù)據(jù)或一天內(nèi)測定多次來完成。將所積累數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計處理,計算均值、標(biāo)準(zhǔn)差、極差、極差的均值等基礎(chǔ)統(tǒng)計量,根據(jù)相應(yīng)質(zhì)控圖的要求計算各項統(tǒng)計值的參數(shù)值。在日常工作中對已知濃度質(zhì)控樣品(如標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)等)中待測組分測定20次,求出測定結(jié)果的平均值X和標(biāo)準(zhǔn)偏差S,繪制質(zhì)控圖。如對水中氟化物質(zhì)控樣品進(jìn)行20d測定,求出統(tǒng)計量:X=0.643mg·L-1,S=0.032mg·L-1,上控制限:X+3S=0.739;上警告限:X+2S=0.707;上輔助限:X+S=0.675;下控制限:X-3S=?0.547;下警告限:X-2S=0.579;下輔助限:X-S= 0.611。
2.1.3 質(zhì)控圖的評價
質(zhì)控圖是否處于穩(wěn)定狀態(tài),可根據(jù)《常規(guī)質(zhì)控圖》(GB/T 4091-2001)中的規(guī)定進(jìn)行判定。在日常的質(zhì)量控制過程中,將每次分析的結(jié)果畫在質(zhì)控圖上,當(dāng)出現(xiàn)1點(diǎn)落在A區(qū)以外;連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)交替上下,或連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的B區(qū)以外等八項判定標(biāo)準(zhǔn)列出的現(xiàn)象時,表明檢測過程出現(xiàn)異常。
2.2 測量不確定度的評定
測量不確定度是與測量結(jié)果關(guān)聯(lián)的參數(shù),用于表征合理賦予被測量之值的分散性。通常測量結(jié)果的好壞用測量誤差來衡量,但是測量誤差只能表現(xiàn)測量的短期質(zhì)量。測量過程是否持續(xù)受控,測量結(jié)果是否能保持穩(wěn)定一致,就需要用測量不確定度來衡量。測量不確定度越大,表示測量能力越差;反之,表示測量能力越強(qiáng)。
3 化學(xué)分析過程中的質(zhì)量控制
3.1 空白值的控制
空白分為空溶劑,無試劑和無樣品??瞻字档臏y試是一種會影響檢測方法和測量結(jié)果可重復(fù)性的測量,還應(yīng)考慮實驗室條件和許多測試人員的專業(yè)知識,例如淡水質(zhì)量,試劑純度,試劑的良好制備以及玻璃器皿的純度,儀器的準(zhǔn)確度,試劑的添加順序,實驗室的潔凈狀況,性能水平和測試人員的知識等可以在空白值上顯示。
3.2 測量不確定度
實驗室化學(xué)分析要求配備測量不確定度的程序。在評估測量不確定度時,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄔu估給定情況下的所有重大不確定度。評估不確定度的基本流程:首先明確測量方法,樣品值,樣品模具和處理,用于測量的儀器和設(shè)備,校準(zhǔn)器用于測量,測量條件,建立數(shù)學(xué)模型;其次列出要測量的計算方程式,并解釋測量值與每個輸出之間的量的計算;明確不確定性的來源;評估不確定性程度和不確定度評級。
3.3 繪制質(zhì)量控制圖
質(zhì)量控制圖是一種圖形技術(shù),描述了以順序方式收集的樣本數(shù)據(jù),以及一種用于評估和控制分析的統(tǒng)計工具。任務(wù)是在檢測過程中識別質(zhì)量變化的性質(zhì),檢測異常變化,并及時向警方報告以獲取更正和控制措施。使測試恢復(fù)正常的步驟。要建立質(zhì)量控制圖,需要識別質(zhì)量控制樣品,根據(jù)所選質(zhì)量控制圖的要求組合數(shù)據(jù),然后計算出不同的統(tǒng)計以獲取原始質(zhì)量控制圖。質(zhì)量控制樣品可以是標(biāo)準(zhǔn)材料,空白樣品和加標(biāo)的提取樣品,以收集用于構(gòu)建質(zhì)量控制圖的數(shù)據(jù),應(yīng)至少進(jìn)行15至20次重復(fù)測量。
4 結(jié)束語
綜上所述,化學(xué)分析實驗通常涉及各種分析要素,具有很高的復(fù)雜性。相關(guān)的化學(xué)分析過程和檢測結(jié)果分析也表現(xiàn)的較為繁瑣。對于上述要素,如果任一要素出現(xiàn)錯誤或缺陷,則很可能會干擾相應(yīng)的實驗測試結(jié)果。迄今為止,相關(guān)人員一直致力于在化學(xué)分析實驗室中探索可行的質(zhì)量控制措施,但實際上,他們并沒有真正完善。因此,在該領(lǐng)域的相關(guān)實踐中,技術(shù)人員應(yīng)繼續(xù)集中精力進(jìn)行全面探索,以確保質(zhì)量控制措施能夠完全涵蓋化學(xué)分析過程,并使用全面和多樣化的手段來確?;瘜W(xué)分析實驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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