董 翔，李彩云

（延長(zhǎng)油田股份有限公司化驗(yàn)中心，陜西 延安 716000）

在油田前期勘探的過(guò)程中，為了更好的了解油藏性質(zhì)，需對(duì)巖心的含油飽和度、含水飽和度、滲透率、孔隙度、氯鹽含量、碳酸鹽含量等各項(xiàng)性質(zhì)進(jìn)行分析。本文對(duì)含水飽和度及含油飽和度兩個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的設(shè)備用品、操作規(guī)程、注意事項(xiàng)等做了闡述說(shuō)明，然后對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的外部因素做了分析研究。

1 設(shè)備和用品

在巖心樣品的飽和度分析過(guò)程中，通常會(huì)用到下列設(shè)備和用品：

1）氣相色譜儀及配套設(shè)備（型號(hào)：SHIMADZU GC-14C、GC-2014C）；2）氫氣發(fā)生器（型號(hào)：PARKER H2-90、H2PEM-100）；3）電子天平以及符合要求的環(huán)境（型號(hào)：METTLER AB204）；4）干燥箱（型號(hào)：101A-2）；5）刻有編號(hào)的干餾筒；6）微量進(jìn)樣器、醫(yī)用青霉素小瓶；7）量筒、燒杯、容量瓶、廣口瓶、干燥器；8）無(wú)水乙醇；9）電腦、打印機(jī)、溫濕度表、紙張、簽字筆；10）勞動(dòng)保護(hù)用品：白大褂、手套、洗滌用品等。

2 操作規(guī)程

2.1 概述

巖樣飽和度分析的基本目的是檢測(cè)巖樣所含的油、水飽和度，并確保提供真實(shí)、準(zhǔn)確、有效的數(shù)據(jù)，在巖樣飽和度分析時(shí)，應(yīng)該按照下列工作步驟和要求進(jìn)行操作。

2.2 接收巖心制備崗樣品

檢查巖樣有無(wú)破損和棱角鋒利程度，如有破損或棱角過(guò)于鋒利，不予接收。

2.3 泡巖樣

在干餾筒中，加入20mL無(wú)水乙醇，確保巖樣被乙醇完全浸沒(méi)，擰緊干餾筒蓋子，泡樣時(shí)間為7 d以上。泡樣結(jié)束后，把泡好的溶液取4～6mL移入青霉素小瓶中，蓋緊蓋子，并把裝有溶液的小瓶放置于干燥器中待測(cè)。

2.4 用氣相色譜儀分析溶有水分的乙醇

1）檢查檢測(cè)環(huán)境是否滿足檢測(cè)方法或檢測(cè)設(shè)備要求。氣相色譜儀一般可以在環(huán)境溫度5℃～40℃，相對(duì)濕度5%～90%下操作。

2）檢查設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)標(biāo)志是否在有效期內(nèi)。

3）檢查設(shè)備的電源、各種連線是否正常。

4）GC-14C型氣相色譜儀操作規(guī)程：

①打開(kāi)氫氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)氫氣啟動(dòng)開(kāi)關(guān)，當(dāng)儀器儀表指針指示氣壓為300kPa時(shí)，打開(kāi)供氣閥。

②啟動(dòng)電腦及打印機(jī)。

③把氣相色譜儀排氣管末端放置于室外，并打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。

④點(diǎn)擊氣相色譜儀上“SYSTEN”鍵，點(diǎn)擊“COL”鍵，設(shè)置柱箱溫度為140℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊“INJ”鍵，設(shè)置氣化室溫度為180℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊“DET”鍵，設(shè)置檢測(cè)室溫度為150℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊AUX1鍵，設(shè)置溫度參數(shù)為150℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；待屏幕顯示柱箱、氣化室、檢測(cè)室實(shí)際溫度升至與設(shè)置溫度一致后，點(diǎn)擊“DET＃”鍵，設(shè)置橋流為50mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，約10s后設(shè)置橋流為100mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，再約10s后設(shè)置橋流為 130mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，預(yù)熱0.5h以上。

⑤打開(kāi)氣相色譜儀工作站電源開(kāi)關(guān)。

⑥啟動(dòng)操作軟件，在軟件主界面上單擊“通道”按鈕，選擇通道并確定；單擊“數(shù)據(jù)采集”按鈕再單擊“查看基線”按鈕；待基線走穩(wěn)后，單擊“方法”按鈕設(shè)置采樣時(shí)間為2～3min，輸入井號(hào)，單擊“采用”按鈕，單擊“數(shù)據(jù)采集”。

⑦從干燥器中取出⑥步驟中所輸入井號(hào)相對(duì)應(yīng)的青霉素小瓶，用微量進(jìn)樣器從小瓶中吸取1μL待測(cè)溶液，確保進(jìn)樣器中無(wú)氣泡后，把進(jìn)樣器針頭插入⑥步驟中所選通道相對(duì)應(yīng)的氣相色譜儀進(jìn)樣口，緩慢打入溶液。

⑧點(diǎn)擊氣相色譜儀上“START”鍵，檢測(cè)完畢后，打印機(jī)自動(dòng)打印檢測(cè)報(bào)告。

⑨檢測(cè)多個(gè)樣品，則先按⑥步驟所述修改井號(hào)，再按⑦⑧步驟操作，重復(fù)上述3個(gè)步驟直至檢測(cè)完所有樣品。

⑩所有樣品檢測(cè)完后，點(diǎn)擊氣相色譜儀上“DET?！辨I，設(shè)置橋流電流為100mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，約10s后設(shè)置橋流電流為50mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，再約10s后設(shè)置橋流電流為0mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊“COL”鍵，設(shè)置柱箱溫度為20℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊“INJ”鍵，設(shè)置氣化室溫度為20℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊“DET”鍵，設(shè)置檢測(cè)室溫度為20℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊AUX1鍵，設(shè)置溫度參數(shù)為20℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定。

? 待氣相色譜儀自然冷卻0.5h以上后，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。

?關(guān)閉氣相色譜儀工作站電源開(kāi)關(guān)并關(guān)閉操作軟件。

?關(guān)閉氫氣發(fā)生器進(jìn)氣閥并關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。

?關(guān)閉電腦及打印機(jī)。

5）GC-2014C型氣相色譜儀操作規(guī)程：

①打開(kāi)氫氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)，當(dāng)儀器屏幕顯示氣壓為50psi時(shí)，打開(kāi)供氣閥。

②啟動(dòng)電腦。

③把氣相色譜儀排氣管末端放置于室外，并打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。

④點(diǎn)擊氣相色譜儀上“PFI”鍵，點(diǎn)擊“SET”鍵，設(shè)置柱箱溫度為140℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；設(shè)置氣化室溫度為180℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；設(shè)置檢測(cè)室溫度為150℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；待屏幕顯示柱箱、氣化室、檢測(cè)室實(shí)際溫度升至與設(shè)置溫度一致后，點(diǎn)擊“DET”鍵，設(shè)置橋流為50mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，約 10s后設(shè)置橋流為100mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，再約10s后設(shè)置橋流為130mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，預(yù)熱0.5h以上。

⑤打開(kāi)氣相色譜儀工作站電源開(kāi)關(guān)。

⑥啟動(dòng)cs-light real time analysis1操作軟件，在軟件主界面上，單擊“確定”按鈕，單擊“單次分析”按鈕，單擊“樣品記錄”按鈕，設(shè)置采樣時(shí)間為2～3min，并輸入井號(hào)，設(shè)定好存儲(chǔ)路徑，點(diǎn)擊“確定”按鈕，再單擊“開(kāi)始”按鈕，準(zhǔn)備進(jìn)樣。

⑦從干燥器中取出⑥步驟中所輸入井號(hào)相對(duì)應(yīng)的青霉素小瓶，用微量進(jìn)樣器從小瓶吸取1μL待測(cè)溶液，確保進(jìn)樣器中無(wú)氣泡后，把進(jìn)樣器針頭插入氣相色譜儀進(jìn)樣口，緩慢打入溶液。

⑧點(diǎn)擊氣相色譜儀上“START”鍵，等待2～3min。

⑨啟動(dòng)cs-light postrun analysis操作軟件，單擊“數(shù)據(jù)資源管理器”菜單，按⑥步驟所設(shè)存儲(chǔ)路徑和井號(hào)調(diào)出相應(yīng)的井號(hào)圖標(biāo)，雙擊圖標(biāo)，軟件則顯示所測(cè)結(jié)果。

⑩在打印好的紙質(zhì)記錄表上記錄檢測(cè)結(jié)果。

?檢測(cè)多個(gè)樣品，則先按⑥步驟所述修改井號(hào)，再重復(fù)⑦-⑩步驟直至檢測(cè)完所有樣品。

?待所有樣品檢測(cè)完后，點(diǎn)擊氣相色譜儀上“DET”鍵。

設(shè)置橋流電流為100mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，約10s后設(shè)置橋流電流為50mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定，再約10s后設(shè)置橋流電流為0mA，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；點(diǎn)擊“SET”鍵，設(shè)置柱箱溫度為20℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；設(shè)置氣化室溫度為20℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定；設(shè)置檢測(cè)室溫度為20℃，點(diǎn)擊“ENTER”鍵確定。

?待氣相色譜儀自然冷卻0.5h以上后，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。

?關(guān)閉氣相色譜儀工作站電源開(kāi)關(guān)并關(guān)閉操作軟件。

?關(guān)閉氫氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)。

?關(guān)閉電腦。6）送洗油崗洗油，把所有巖樣送洗油崗洗油。7）接收洗油崗巖樣，在洗油崗用熒光燈檢查巖樣洗油是否洗干凈，如未洗干凈不予接收。

8）烘干巖樣，干燥箱溫度調(diào)節(jié)為105℃，待溫度穩(wěn)定后，恒溫6h，后冷卻。

9）對(duì)干巖樣稱重，稱量誤差不得超過(guò)0.01g，并做好記錄。

10）巖樣送孔隙度分析崗，對(duì)孔隙度分析崗反饋的數(shù)據(jù)，做好記錄。

11）計(jì)算油、水飽和度。①根據(jù)測(cè)得的巖樣孔隙體積、密度及巖樣內(nèi)原油的密度，按下式計(jì)算：

其中：Vo-油的體積；

mo-巖樣中的總油量；

ρo-測(cè)試條件下油的密度；

Vp-巖樣空隙體積；

φ-巖樣有效孔隙度；

m-干巖樣質(zhì)量；

ρa(bǔ)-巖樣視密度；

Sw-含水飽和度；

Vw-水的體積；

Vp-巖樣孔隙體積；

S0-含油飽和度。

油、水飽和度數(shù)據(jù)精確到2位小數(shù)。

②計(jì)算油、水飽和度也可用excel算法模板。

飽和度分析操作流程圖，如圖1所示。

3 注意事項(xiàng)

3.1 氣相色譜儀操作注意事項(xiàng)

1）嚴(yán)格遵守氣相色譜儀的儀器說(shuō)明書(shū)及操作規(guī)程；2）氣相色譜儀從事檢測(cè)工作前，必須先打開(kāi)氫氣發(fā)生器，當(dāng)氫氣壓力表顯示到檢測(cè)壓力值時(shí)，再打開(kāi)色譜儀電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱0.5h以上后再?gòu)氖聵悠窓z測(cè)；3）儀器要保持清潔，注意防塵、防震、防潮、防電磁干擾。

3.2 安全注意事項(xiàng)

1）進(jìn)樣操作時(shí)注意防燙傷；2）無(wú)水乙醇做到安全使用，注意防火、防傷害；3）對(duì)干燥箱等大功率設(shè)備，注意定期檢查電源、線路，做到安全使用。

4 檢測(cè)結(jié)果影響因素分析

4.1 巖心樣品的及時(shí)處理和及時(shí)檢測(cè)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

在巖心取芯后，必須及時(shí)封蠟處理，盡快運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)分析，如果封蠟處理不及時(shí)，沒(méi)有很快進(jìn)行檢測(cè)，巖心中所含的原油輕質(zhì)組分容易揮發(fā)，含油飽和度的檢測(cè)結(jié)果就會(huì)小于真實(shí)值。

4.2 巖心掉屑對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

在巖心的前處理過(guò)程中，需切出大小合適，質(zhì)量合適的整塊巖心，其上不能有易掉的小塊碎屑巖心，如有掉屑現(xiàn)象，會(huì)造成洗油前后的巖心質(zhì)量比真實(shí)值大，含油飽和度也會(huì)相應(yīng)比真實(shí)值偏大。

4.3 酒精濃度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

浸泡巖心的乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)需要≥99.7%，無(wú)水乙醇應(yīng)于陰涼干燥處避光保存，減少酒精揮發(fā)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，如保存不當(dāng)，使用已打開(kāi)且長(zhǎng)時(shí)間存放的酒精，會(huì)使含水飽和度高于真實(shí)值。

4.4 烘干巖樣后沒(méi)有及時(shí)稱量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

烘干后的巖心樣品應(yīng)及時(shí)進(jìn)行稱量，如未及時(shí)稱量，巖心樣品吸潮，也會(huì)造成含油飽和度小于真實(shí)值。

5 結(jié)語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)對(duì)巖心的含油飽和度及含水飽和度進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析，討論了對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響的各項(xiàng)因素，希望通過(guò)本文可以對(duì)巖心的含油飽和度及含水飽和度檢測(cè)進(jìn)行更好的歸納總結(jié)，改進(jìn)檢測(cè)方法，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。