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        亞硫酸鹽鍍金工藝研究

        2020-07-01 03:38:52成紅霞唐中華岳賢寧李秀秀
        云南化工 2020年6期
        關鍵詞:亞硫酸鹽鍍金鍍液

        劉 洋,梁 田,成紅霞,唐中華,岳賢寧,李秀秀

        (南京三樂集團有限公司,江蘇 南京 211800)

        在真空電子器件領域,由于金具有接觸電阻小、導電性好、易于焊接、耐高溫、抗變色等優(yōu)良特性而被廣泛應用[1],尤其是空間行波管用的內導體、波導等關鍵零部件,需要通過鍍金處理來降低損耗。目前常用的鍍金工藝有堿性氰化物鍍金、酸性低氰鍍金、中性低氰鍍金等,由于氰化物是劇毒物質,會嚴重影響操作人員的健康,同時對環(huán)境也會產生極大地破壞,隨著科學發(fā)展和環(huán)境保護意識的增強,鍍金技術逐漸向無氰鍍金的方向發(fā)展。亞硫酸鹽鍍金工藝是較有前途和有實用價值的無氰鍍金工藝,它無毒,分散能力和覆蓋能力較好,電流效率高,鍍層光亮致密,沉積速度快,孔隙少,鍍層與鎳、銅、銀等金屬結合力好,耐酸,抗鹽霧性能好[2]。本文主要對亞硫酸鹽鍍金工藝及相關的工藝條件進行了優(yōu)化,并對鍍層的外觀、結合力及焊接性能進行了相關試驗。

        1 實驗

        1.1 實驗試劑及儀器

        電鍍所用化學藥品為:亞硫酸銨(AR),黃金(99.99%),檸檬酸鉀 (AR)。碳硫分析儀(QIR2002B型),X射線熒光分析儀(Edx3600k型)。

        1.2 鍍層性能測試

        1.2.1 鍍層純度

        采用X射線熒光分析儀對鍍金層的雜質進行分析,采用碳硫分析儀對鍍金層中的C元素和S元素進行分析。

        1.2.2 鍍層焊接性能

        按照圖1所示的焊接試驗模型來進行焊接性能試驗。

        圖1 焊接試驗模型

        焊接試驗模型由2只鐵鍍鎳的抗拉試驗鐵桿、1只鐵鍍金的抗拉試驗圓片和兩片AgCu28焊料片組成。焊接后進行抗拉強度試驗。

        2 結果與討論

        2.1 亞硫酸鹽鍍金溶液配方及工藝參數

        基礎配方及工藝參數為:亞硫酸銨100~300g/L,金5~25g/L,檸檬酸鉀50~150g/L,pH值7~11,溫度40~65℃,電流密度0.1~0.6A/dm2。

        2.1.1 亞硫酸銨的影響

        亞硫酸銨是絡合劑,和金離子生成亞硫酸金銨絡合物,亞硫酸銨對鍍層外觀及性能的影響如表1所示。

        表1 不同亞硫酸銨濃度下鍍層表面狀況

        從表1中可看出,亞硫酸銨質量濃度低于100g/L時,鍍層粗糙無光澤,質量濃度大于300g/L時,陰極析氫,鍍層發(fā)暗。因此,亞硫酸銨的最佳質量濃度在150~250g/L。

        2.1.2 金的影響

        金是鍍液中的主鹽,可提供金離子,金對鍍層外觀及性能的影響如表2所示。

        表2 不同金濃度下鍍層表面狀況

        從表2中可看出,亞硫酸銨質量濃度低于5g/L時,鍍層發(fā)暗,質量濃度高對鍍層無影響。兼顧鍍液成本,將最優(yōu)取值范圍確定在10~20g/L。

        2.1.3 檸檬酸鉀的影響

        檸檬酸鉀具有緩沖作用,在配制溶液時能夠維持鍍液穩(wěn)定,檸檬酸鉀對鍍液的影響如表3所示。

        表3 不同檸檬酸鉀濃度下鍍液穩(wěn)定性

        從表3中可看出,檸檬酸鉀質量濃度低于50 g/L時,鍍液穩(wěn)定性較差,質量濃度高于150g/L時,鍍液易有結晶析出。檸檬酸鉀的最佳質量濃度在90~110g/L。

        2.1.4 pH值的影響

        鍍液pH對鍍層外觀及性能的影響如表4所示。

        表4 不同pH值下鍍層表面狀況

        從表4中可看出,pH值低于7時,鍍液不穩(wěn)定,有金析出;pH值高于11時,鍍層色澤較暗,因此將最優(yōu)值范圍確定在8~10。

        2.1.5 溫度的影響

        鍍液溫度對鍍層外觀及性能的影響如表5所示。

        表5 不同溫度下鍍層表面狀況

        從表5中可看出,溶液溫度低于40℃時,鍍層色澤較暗表面粗糙,溶液溫度高于65℃時,在電鍍過程中,鍍液易渾濁,因此將最優(yōu)值確定在45~55℃。

        2.1.6 電流密度的影響

        電流密度對鍍層外觀及性能的影響如表6所示。

        表6 不同電流密度下鍍層表面狀況

        從表6中可看出,電流密度低于0.2A/dm2時,鍍層呈淡黃色,表面粗糙,電流密度高于0.6A/dm2,鍍層表面有針孔,因此將最優(yōu)值確定在0.3~0.5A/dm2。

        2.2 鍍金層表面狀態(tài)

        圖2為亞硫酸鹽鍍金與氰化鍍金的微觀對比圖。

        圖2 亞硫酸鹽鍍金層(左)與氰化鍍金層(右)微觀對比(400×)

        從圖2中可看出,亞硫酸鹽鍍金層表面平整、致密、結晶細致,而氰化鍍金層表面粗糙,并有微小孔隙。因此,亞硫酸鹽鍍金層的表面狀況要明顯優(yōu)于氰化鍍金層。

        2.3 鍍金層純度

        采用X-射線熒光光譜分析儀對亞硫酸鹽鍍金層的雜質進行分析,并與氰化物鍍金層進行對比,結果如表7所示。

        表7 亞硫酸鹽鍍金層與氰化鍍金層純度及雜質分析對比

        從表7中可看出,鍍金層純度均滿足指標規(guī)定的99.9%的要求,且相差僅0.0012%。

        2.4 鍍金層焊接性能試驗

        以驗證鍍層的結合力,抗拉試驗數據見表8。

        表8 兩種鍍金層的抗拉強度對比

        從表8可看出,兩者抗拉強度基本一致,且拉脫部位均在焊接處,說明試樣表面的鍍金層強度大于焊料的焊接強度。

        3 結語

        亞硫酸鹽鍍金最佳的工藝配方及參數為亞硫酸銨150~250g/L,金 10~20g/L,檸檬酸鉀 90~110g/L,pH值8~10,溫度45~55℃,電流密度0.3~0.5A/dm2。在此條件下獲得的鍍金層光亮、致密、均勻性好、沉積速度快、與基體之間結合力強,可完全滿足空間行波管的使用要求。

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