馬小偉，閆維鵬，王 博，吳春霜

（中國(guó)石油天然氣股份有限公司獨(dú)山子石化分公司，新疆橡塑材料實(shí)驗(yàn)室，新疆維吾爾自治區(qū)克拉瑪依市 833699）

隨著國(guó)內(nèi)建筑市場(chǎng)的高速發(fā)展，地暖管材的市場(chǎng)需求量近年來(lái)呈爆發(fā)式增長(zhǎng)。耐熱聚乙烯（PE-RT）Ⅰ型料由于具備優(yōu)異的耐高溫長(zhǎng)期蠕變性能和成本優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)逐步成為制備地暖管材最主要的原料。由于地暖管材多以外徑（dn）為20 mm或25 mm等小尺寸管為主，因此，在加工過(guò)程中，為保證高時(shí)效高產(chǎn)量，終端加工客戶(hù)對(duì)材料的加工速率提出了較高的要求。較好的原料需滿(mǎn)足在主流的管材加工設(shè)備上加工線速度可達(dá)到30 m/min（dn20 mm/S5規(guī)格）以上，產(chǎn)量要求至少達(dá)到200 kg/h，因此，對(duì)原料高速擠出性能展開(kāi)研究極具必要。本工作采用轉(zhuǎn)矩流變儀密煉機(jī)模擬樹(shù)脂的加工熱穩(wěn)定性能，利用單螺桿擠出機(jī)和圓棒毛細(xì)管口模研究樹(shù)脂的熔體壓力和熔體溫度隨加工溫度、螺桿轉(zhuǎn)速的變化，測(cè)量樣條直徑，研究樹(shù)脂的離模膨脹情況。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PE-RTⅠ型料：DGDZ3606，中國(guó)石油天然氣股份有限獨(dú)山子石化分公司；DNGCL-1，DNGCL-2，國(guó)產(chǎn)市售；DNGCL-3，進(jìn)口市售。4種產(chǎn)品均為乙烯與1-己烯共聚物。

1.2 主要設(shè)備

Polylab OS型哈克轉(zhuǎn)矩流變儀，美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司。

1.3 分析方法

利用哈克轉(zhuǎn)矩流變儀測(cè)試加工熱穩(wěn)定性能，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為60 r/min，型腔占有率為70%；利用哈克轉(zhuǎn)矩流變儀進(jìn)行熔體壓力梯度升級(jí)實(shí)驗(yàn)，螺桿直徑19 mm，螺桿長(zhǎng)徑比25∶1，圓棒毛細(xì)管口模直徑1.2 mm，口模長(zhǎng)徑比30∶1。

熔體壓力梯度升級(jí)實(shí)驗(yàn)：通過(guò)轉(zhuǎn)矩流變儀主機(jī)連接單螺桿擠出機(jī)和圓棒毛細(xì)管模具，可利用少量原料評(píng)價(jià)材料熔體壓力水平和加工條件窗口。本工作設(shè)定的加工溫度為160～210 ℃，按10℃差值梯度升級(jí)；螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為3 ～15 r/min，按3 r/min差值梯度升級(jí)。

2 結(jié)果與討論

2.1 加工熱穩(wěn)定性

190 ℃條件下，利用軋錕轉(zhuǎn)子形成的強(qiáng)剪切作用對(duì)材料的加工熱穩(wěn)定性能進(jìn)行評(píng)價(jià)［1］。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)可獲得平衡扭矩，間接表征材料加工過(guò)程中的主機(jī)能耗。從圖1可以看出：4種試樣經(jīng)高溫強(qiáng)剪切迅速塑化，形成明顯的塑化峰，隨后各試樣的主機(jī)扭矩趨于平穩(wěn)，說(shuō)明加工熱穩(wěn)定性能優(yōu)異，190 ℃時(shí)可抵抗至少10 min的強(qiáng)剪切而不降解。

圖1 試樣在190 ℃時(shí)的加工熱穩(wěn)定性能Fig.1 Thermal stability of samples at 190 ℃

從表1可以看出：DGDZ3606的平衡扭矩最低，表明加工該產(chǎn)品時(shí)主機(jī)能耗最低，DNGCL-1和DNGCL-3平衡扭矩相當(dāng)，DNGCL-2平衡扭矩最高，較DGDZ3606高50.0%。

表1 190 ℃時(shí)的平衡扭矩Tab.1 Balance torque of samples at 190 ℃

2.2 熔體壓力梯度升級(jí)實(shí)驗(yàn)

2.2.1 熔體溫度隨螺桿轉(zhuǎn)速及設(shè)定溫度的變化

從圖2可以看出：對(duì)于哈克轉(zhuǎn)矩流變儀單螺桿擠出設(shè)備，在同一設(shè)定溫度下，4個(gè)試樣的實(shí)際熔體溫度隨螺桿轉(zhuǎn)速提高幾乎無(wú)變化，且在相同溫度條件下，各試樣的實(shí)際熔體溫度亦基本相當(dāng)。4個(gè)試樣的實(shí)際熔體溫度隨設(shè)定溫度提高而升高，實(shí)際熔體溫度較設(shè)定溫度高8～10 ℃。

2.2.2 熔體壓力隨螺桿轉(zhuǎn)速及設(shè)定溫度的變化

從圖3可以看出：各試樣在低溫高剪切速率時(shí)，均出現(xiàn)了壓力震蕩情況，且樣條外觀呈現(xiàn)缺陷或熔體破裂。隨著設(shè)定溫度的提高，各試樣出現(xiàn)壓力震蕩時(shí)的剪切速率逐漸提高，說(shuō)明提高設(shè)定溫度可以改善試樣熔體破裂的情況。依據(jù)各試樣的平衡熔體壓力測(cè)試值，在160～210 ℃時(shí)，隨著設(shè)定溫度的提高，DNGCL-2，DNGCL-1，DNGCL-3的熔體壓力降幅較大，說(shuō)明采用提高加工溫度的方法可明顯降低這三種試樣的剪切黏度。而對(duì)于DGDZ3606，設(shè)定溫度達(dá)到180 ℃以上，熔體壓力隨設(shè)定溫度的提高變化較小，說(shuō)明當(dāng)設(shè)定溫度高于180 ℃時(shí)， DGDZ3606的黏度對(duì)溫度的敏感性下降。

從表3和圖4可以看出：設(shè)定溫度為160 ℃時(shí)，各試樣出現(xiàn)壓力震蕩對(duì)應(yīng)的剪切速率由大到小依次為DGDZ3606， DNGCL-1=DNGCL-3，DNGCL-2，說(shuō)明DGDZ3606適應(yīng)的加工剪切速率范圍最寬，更適宜高速擠出；螺桿轉(zhuǎn)速為3 r/min時(shí)，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DGDZ3606，DNGCL-1。設(shè)定溫度為170 ℃時(shí)，DGDZ3606未出現(xiàn)壓力震蕩，其他3個(gè)試樣出現(xiàn)壓力震蕩對(duì)應(yīng)的剪切速率由大到小依次為DNGCL-3，DNGCL-1，DNGCL-2；螺桿轉(zhuǎn)速為6 r/min時(shí)，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。設(shè)定溫度為180 ℃時(shí)，DNGCL-3和DGDZ3606未出現(xiàn)壓力震蕩，DNGCL-1出現(xiàn)壓力震蕩時(shí)對(duì)應(yīng)的螺桿轉(zhuǎn)速較DNGCL-2大；螺桿轉(zhuǎn)速為6～9 r/min時(shí)，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。設(shè)定溫度在190 ℃以上時(shí)，4個(gè)試樣均未出現(xiàn)壓力震蕩；螺桿轉(zhuǎn)速為6～15 r/min時(shí)，平衡熔體壓力由大到小依次為DNGCL-2，DNGCL-3，DNGCL-1，DGDZ3606。通過(guò)壓力震蕩情況可判定加工范圍由大到小依次為DGDZ3606，DNGCL-3，DNGCL-1，DNGCL-2。

圖2 各設(shè)定溫度下試樣的熔體溫度變化趨勢(shì)Fig.2 Melt temperature of samples at setting temperatures

圖3 各設(shè)定溫度條件下試樣的熔體壓力變化趨勢(shì)Fig.3 Melt pressure of samples at different setting temperatures

表3 4個(gè)試樣的平衡熔體壓力Tab.3 Equilibrium melt pressure of 4 samples MPa

圖4 各試樣在不同設(shè)定溫度時(shí)的熔體壓力曲線Fig.4 Melt pressure curves of samples at different setting temperatures

從表3和圖4還看出，在低螺桿轉(zhuǎn)速（3 r/min）時(shí)，DNGCL-1的平衡熔體壓力較低，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的提高，DNGCL-1的平衡熔體壓力升高明顯，相較之下，DGDZ3606的平衡熔體壓力變化較小，尤其是高螺桿轉(zhuǎn)速時(shí)，DGDZ3606的平衡熔體壓力明顯低于其他試樣，說(shuō)明DGDZ3606可在低溫條件下加工。DNGCL-2的平衡熔體壓力最高，說(shuō)明該產(chǎn)品需要的加工設(shè)定溫度最高。DNGCL-1和DNGCL-3的加工范圍和平衡熔體壓力基本相當(dāng)，說(shuō)明兩個(gè)產(chǎn)品的加工性能相當(dāng)。

2.2.3 離模膨脹隨螺桿轉(zhuǎn)速及設(shè)定溫度的變化

從表4可以看出：在一定范圍內(nèi)，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的提高，各樣條直徑基本呈現(xiàn)上升趨勢(shì)；隨著設(shè)定溫度的提高，各樣條直徑基本呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這說(shuō)明在一定范圍內(nèi)，隨螺桿轉(zhuǎn)速的提高，熔體離模膨脹現(xiàn)象會(huì)更加明顯，而在一定范圍內(nèi)，提高設(shè)定溫度可改善離模膨脹現(xiàn)象。對(duì)于DNGCL-1，DNGCL-2，DNGCL-3，設(shè)定溫度為210 ℃時(shí)，樣條直徑低于1.21 mm，說(shuō)明此時(shí)熔體過(guò)稀，不利于加工尺寸穩(wěn)定性。對(duì)于DGDZ3606，各條件下樣條的直徑均高于其他3個(gè)試樣，說(shuō)明DGDZ3606有較為明顯的離模膨脹現(xiàn)象，這與其平均相對(duì)分子質(zhì)量較高相吻合。當(dāng)設(shè)定溫度為180 ℃以下時(shí)，DGDZ3606的樣條直徑可達(dá)到1.70 mm以上，相較于1.2 mm的口模縫隙尺寸，離模膨脹較為明顯，當(dāng)設(shè)定溫度提高到190 ℃以上時(shí)，DGDZ3606的樣條直徑不超過(guò)1.60 mm，說(shuō)明提高設(shè)定溫度可較好地改善離模膨脹現(xiàn)象。對(duì)于雙峰材料DGDZ3606，離模膨脹雖然明顯，但是并未使材料在高速擠出時(shí)出現(xiàn)不穩(wěn)定流動(dòng)，而熔體同時(shí)一定程度的離模膨脹更有利于加工大口徑管材［2］。

表4 樣條直徑測(cè)試值Tab.4 Test values of strip diameter mm

3 結(jié)論

a）4種管材專(zhuān)用PE-RT的加工熱穩(wěn)定性?xún)?yōu)異。

b）DGDZ3606在強(qiáng)剪切時(shí)的熔體壓力最低，DNGCL-2的熔體壓力最高，DNGCL-3和DNGCL-1基本相當(dāng)，處于中間水平。

c）雖然DGDZ3606加工過(guò)程中離模膨脹最明顯，但熔體壓力梯度升級(jí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，DGDZ3606的加工窗口更寬，出現(xiàn)不穩(wěn)定流動(dòng)時(shí)的剪切速率更高。