張冬云，高 陽(yáng)，曹 明，黃國(guó)亮，張鐠丹，劉 臻，牛 雯

（北京工業(yè)大學(xué)激光工程研究院數(shù)字化醫(yī)療3D 打印中心，北京 100124）

0 引言

我國(guó)航天事業(yè)的快速發(fā)展對(duì)航天發(fā)動(dòng)機(jī)的核心零部件提出更高要求。Inconel 718（國(guó)內(nèi)牌號(hào)GH4169）在?253～650 ℃溫度之間具有良好的綜合力學(xué)性能，已成為航天發(fā)動(dòng)機(jī)中重要的高溫材料之一［1-3］，在Inconel 718 合金零部件制造領(lǐng)域的研究方面，我國(guó)已取得了長(zhǎng)足進(jìn)步，在長(zhǎng)征三號(hào)火箭YF-73 型發(fā)動(dòng)機(jī)和長(zhǎng)三甲系列火箭YF-75 型發(fā)動(dòng)機(jī)的諸多熱端部件均取得應(yīng)用［4］。但隨著航天發(fā)動(dòng)機(jī)性能要求的不斷提高，Inconel 718 合金零件傳統(tǒng)制造已面臨了重要難題。

Inconel 718 合金傳統(tǒng)零部件制造技術(shù)為鑄造、鍛造以及粉末冶金等，鍛造中模具設(shè)計(jì)周期長(zhǎng)、成本高、難以制造復(fù)雜零部件，鑄造中易產(chǎn)生縮松縮孔等缺陷，粉末冶金中易產(chǎn)生邊界孔洞等缺陷。為解決這些難題，本文提出了采用激光選區(qū)熔化成形Inconel 718 合金的零部件，并利用后熱處理調(diào)控該合金顯微組織與力學(xué)性能，使其滿足服役要求。

1 激光選區(qū)熔化過程及其特點(diǎn)

激光選區(qū)熔化（Selective Laser Melting，SLM）技術(shù)是20 世紀(jì)90年代德國(guó)Fraunhofer 激光技術(shù)研究所（ILT）發(fā)明的金屬增材制造技術(shù)。該技術(shù)基于待建零部件的三維模型，以高能激光束為熱源，采用分層制造、逐層疊加的方式將金屬粉末成形為三維實(shí)體零件［5-6］。激光選區(qū)熔化技術(shù)的特點(diǎn)是以單組份、粉末狀的工程材料為原材料，通過材料的完全熔化實(shí)現(xiàn)零部件致密度為100%。上述特點(diǎn)決定該技術(shù)可以用于金屬零部件的直接制造，因而成為增材制造中最具潛力的方法之一。

增材制造的優(yōu)勢(shì)在于無需模具實(shí)現(xiàn)單件、小批量復(fù)雜形狀零部件的成形制造，提高材料的利用率和縮短產(chǎn)品開發(fā)周期［7-8］。在使用鑄鍛焊等傳統(tǒng)技術(shù)制造復(fù)雜形狀零部件時(shí)，存在制造“瓶頸”限制了新型設(shè)計(jì)方法的使用（如結(jié)構(gòu)拓?fù)浞椒ǎ?，而SLM 可以制造具有復(fù)雜內(nèi)腔結(jié)構(gòu)以及網(wǎng)格結(jié)構(gòu)零部件的優(yōu)勢(shì)則大大拓展了設(shè)計(jì)人員的思路。航天發(fā)動(dòng)機(jī)零部件具有尺寸小、形狀復(fù)雜、高性能以及數(shù)量少的特點(diǎn)，采用SLM 成形Inconel 718 合金的成功實(shí)施為制造新一代輕質(zhì)、高性能、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的航天發(fā)動(dòng)機(jī)零部件提供了可能。

SLM 成形Inconel 718 合金時(shí)所用的激光器光束直徑在100 μm 左右，所用金屬粉末的形狀為球形，粉末顆粒直徑在15～50 μm 之間，層厚在10～100 μm 之間。在成形過程中，液態(tài)金屬熔池的尺寸在100～200 μm 之間，停留時(shí)間為幾納秒，因而熔池中的液態(tài)金屬具有超高的溫度梯度和超快的冷卻速度，這導(dǎo)致合金成形組織晶粒細(xì)小，具有較高延伸率。SLM 過程中，高能量激光束作用到粉末床時(shí)，粉末材料快速熔化并凝固，從而與周圍及前一層已凝固材料形成冶金結(jié)合。處于高溫狀態(tài)的液態(tài)金屬極易發(fā)生氧化、氮化從而降低待建零件的機(jī)械性能，因此，嚴(yán)格控制成形艙內(nèi)的氧含量是非常重要的。在成形過程中，成形艙內(nèi)氧含量一般控制在0.1%以下。此外，SLM 技術(shù)對(duì)激光器具有高光束質(zhì)量的要求，穩(wěn)定的激光能量輸出和恒定的光斑直徑，配合合適的激光參數(shù)才能保證冶金結(jié)合良好，成形件表面質(zhì)量高，內(nèi)部無孔洞等缺陷，同時(shí)也保證SLM 制造零部件過程的重現(xiàn)性，保證待建零部件具有較高的機(jī)械性能。

2 SLM成形Inconel718合金熱處理制度

傳統(tǒng)的鑄鍛態(tài)Inconel 718 通過熱處理后，合金的力學(xué)性能得到極大改善，熱處理制度已經(jīng)比較成熟。但是正如上文所述，SLM 成形Inconel 718 過程中熔池金屬具有超高的溫度梯度和超快的冷卻速度，這使得熔池中的液態(tài)金屬結(jié)晶后晶粒細(xì)小，合金具有較高的延伸率以及較低的強(qiáng)度。成形件的這種原始組織與鑄鍛件的原始組織差異較大，因此，開發(fā)適用于SLM 成形的Inconel 718 合金的熱處理制度具有重要意義。傳統(tǒng)制造Inconel 718 零件的熱處理制度主要包括3 種，分別是：1）（1 010～1 065）℃±10 ℃，1 h，油冷、空冷或水冷+雙時(shí)效；2）（950～980）℃±10 ℃，1 h，油冷、空冷或水冷+雙時(shí)效；3）雙時(shí)效。其中雙時(shí)效階段為（720±5）℃，8 h，以50 ℃/h 爐冷至（620±5）℃，8 h，空冷［9］。3 種熱處理制度可充分提高鑄鍛件的力學(xué)性能，滿足航空航天領(lǐng)域的高性能需求。

SLM 成形的Inconel 718 合金熱處理制度的制定需要考慮其原始組織，甚至SLM 成形過程。以本團(tuán)隊(duì)進(jìn)行的SLM 成形Inconel 718 合金過程和Inconel 718 合金鑄造過程的熱歷史模擬計(jì)算結(jié)果，研究其熱處理制度的差異。鑄態(tài)以及SLM 態(tài)成形Inconel 718 合金過程中的熱通量如圖1 所示。結(jié)果表明：鑄造過程中熱量主要由鑄件芯部向四周擴(kuò)散，外部的熱通量（最大熱通量3.8×105W/m2）遠(yuǎn)高于芯部，因此，外部散熱快，溫度較低。而SLM 成形過程的溫度場(chǎng)較為復(fù)雜，熔池邊緣部分的熱通量約在0.5×109～1.5×109W/m2之間，遠(yuǎn)大于鑄件的熱通量，說明SLM 成形過程中的散熱速度遠(yuǎn)大于鑄件。

成形過程中熱散失的差異直接導(dǎo)致了合金內(nèi)部顯微組織的差異，如圖2 所示。鑄態(tài)Inconel 718合金在凝固過程中（圖2（a）），冷卻速度較慢為0.01～0.33 ℃/s，導(dǎo)致合金產(chǎn)生粗大的樹枝晶結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸較大達(dá)到200 μm 左右，二次枝晶臂間距達(dá)45 μm，且存在較為嚴(yán)重的宏觀偏析。相比之下，SLM 成形的Inconel 718 合金冷卻速度極快，達(dá)到105℃/s，所形成的顯微結(jié)構(gòu)非常細(xì)?。▓D2（b）），晶粒尺寸在30～40 μm 之間，且僅存在一定程度的微觀偏析?？梢姡瑑烧咧g顯微組織差異較大。

圖1 Inconel 718 合金熱通量矢量圖Fig.1 Heat flux vector of Inconel 718 alloy

圖2 顯微組織差異Fig.2 Microstructural difference

鑒于鑄造Inconel 718 合金與SLM 成形Inconel 718 合金組織之間的差異，本團(tuán)隊(duì)基于傳統(tǒng)鑄鍛件的熱處理制度，制定了應(yīng)用于SLM 成形Inconel 718合金的熱處理制度，見表1。

表1 SLM 成形Inconel 718 三種固溶熱處理制度Tab.1 Three kinds of solution heat treatment schemes for Inconel 718 forming by SLM

經(jīng)過相應(yīng)熱處理后的SLM 成形Inconel 718 合金依次命名為SHT1080 態(tài)合金、SHT980 態(tài)合金和SHT1080+980 態(tài)合金，而未經(jīng)熱處理的SLM 成形Inconel 718 合金命名為成形態(tài)合金。研究表明：傳統(tǒng)的SHT1080 和SHT980 兩種單固溶處理制度并不完全適合SLM 成形Inconel 718 合金，而復(fù)合的SHT1080+980（均勻化熱處理+固溶熱處理）熱處理制度可顯著改善合金組織。如圖3 所示，SHT980態(tài)合金中，晶粒尺寸細(xì)小。在晶粒內(nèi)部有大量呈十字交錯(cuò)分布的白色細(xì)針狀δ 相析出，在晶界上有短棒狀和粒狀δ 相沿晶界析出。在SHT1080 態(tài)合金中，平行于零件成形方向上晶內(nèi)和晶界無明顯大尺寸析出相，組織比較均勻，晶粒仍舊為柱狀。在SHT1080+980 態(tài)合金中，晶內(nèi)無明顯的大尺寸析出相，在晶界上有連續(xù)的粒狀和短棒狀的δ 相析出，這種顯微結(jié)構(gòu)更加優(yōu)異，合金的力學(xué)性能將得以優(yōu)化，如圖4 所示。

圖3 SHT980 態(tài)合金的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3 SEM images of SHT980 specimens

圖4 SHT1080+980 態(tài)合金的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.4 SEM images of SHT1080+980 specimens

3 熱處理制度對(duì)SLM 成形Inconel 718 合金常溫力學(xué)性能的影響

本團(tuán)隊(duì)測(cè)試了SLM 成形Inconel 718 合金的常溫拉伸性能，該性能可以反映合金在常溫下的力學(xué)性能，見表2。性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：成形態(tài)Inconel 718 合金的常溫拉伸性能較差，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度僅為1 126 和848 MPa，未滿足鍛件標(biāo)準(zhǔn)（1 280 和1 030 MPa）。原因在于SLM 成形過程冷卻速度較快，抑制了強(qiáng)化相的析出，基體內(nèi)缺乏強(qiáng)化相，嚴(yán)重削弱合金的強(qiáng)度，但造就了合金較高的塑性，其延伸率達(dá)到22.8%，相比鍛件提高了90%。

表2 常溫狀態(tài)下SLM 成形Inconel 718 合金的力學(xué)性能Tab.2 Mechanical properties of Inconel 718 alloys formed by SLM at room temperature

相比之下，上述3 種熱處理均使合金基體中析出強(qiáng)化相，提高了合金的強(qiáng)度，但犧牲了合金的塑性。其中SHT1080 態(tài)合金獲得最高的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度（1 250 和1 173 MPa），相比鍛件標(biāo)準(zhǔn)分別提高了13.3%和13.9%，合金塑性也較高，延伸率達(dá)到13.5%，相比鍛件提高12.5%。SHT1080+980 態(tài)合金獲得了良好的綜合力學(xué)性能，合金抗拉強(qiáng)度達(dá)到1 371 MPa，相比鍛件提高了7.0%，屈服強(qiáng)度達(dá)到1 046 MPa，相比鍛件提高了1.6%，合金塑性同樣滿足鍛件標(biāo)準(zhǔn)，延伸率為12.3%，相比鍛件提高了2.5%。而SHT980 態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度也較高，分別達(dá)到1 370 和1 084 MPa，但合金的塑性大幅度降低，延伸率僅為10.1%，未能達(dá)到鍛件標(biāo)準(zhǔn)。不同的熱處理制度造成組織中δ 相形貌和數(shù)量不同，極大地影響了SLM 成形Inconel 718 合金的常溫力學(xué)性能。一般認(rèn)為，δ 相對(duì)合金的強(qiáng)度不會(huì)產(chǎn)生影響，但是δ 相與合金強(qiáng)化相γ″相的成分均為Ni3Nb，δ 相的大量析出會(huì)消耗合金基體中的Nb 元素，從而間接造成合金強(qiáng)化相Ni3Nb 析出量減少，對(duì)合金力學(xué)性能產(chǎn)生負(fù)面影響。由于SHT1080態(tài)合金基體中δ 相的析出量最少，有更多的Nb 元素用以組成強(qiáng)化相，提高了合金的強(qiáng)度，因此，SHT1080 態(tài)合金的常溫強(qiáng)度最高，其余熱處理態(tài)合金強(qiáng)度略低。

4 熱處理制度對(duì)SLM 成形Inconel 718 合金高溫力學(xué)性能的影響

Inconel 718 合金被廣泛應(yīng)用在航天發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件中，服役環(huán)境溫度較高，高溫環(huán)境中合金的強(qiáng)度往往會(huì)下降，晶界強(qiáng)度也會(huì)降低，長(zhǎng)期受力部件還會(huì)發(fā)生高溫持久變形。因此，研究合適的熱處理制度，使SLM 成形Inconel 718 合金獲得優(yōu)異的高溫力學(xué)性能尤為重要。

不同熱處理制度下SLM 成形Inconel 718 合金的高溫持久性能見表3。實(shí)驗(yàn)過程中溫度為650 ℃，應(yīng)力值為620 MPa，拉伸時(shí)間超過23 h 后，每間隔8 h 將施加應(yīng)力增加34.5 MPa，直到試樣發(fā)生斷裂。研究結(jié)果表明：成形態(tài)Inconel 718 合金具有極差的高溫持久性能，在經(jīng)歷7.03 h 后便發(fā)生失效斷裂，這是成形態(tài)合金晶粒細(xì)小、晶界面積廣且晶內(nèi)無強(qiáng)化相造成的。經(jīng)過不同熱處理后，合金的高溫持久壽命發(fā)生不同程度延長(zhǎng)。傳統(tǒng)的兩種熱處理制度SHT1080 和SHT980 提高了合金的持久性能，持久壽命分別為49.7 和51.7 h，相比鍛件標(biāo)準(zhǔn)分別提高了116.1%和124.8%。新型SHT1080+980 熱處理制度顯著提高了合金的高溫持久壽命，持久性能居3 種熱處理合金中最高位，為57.3 h，相比鍛件提高了149.1%。原因在于，合金組織除基體中析出大量強(qiáng)化相之外，沿晶分布的δ 相在合金高溫持久變形過程中起到釘扎晶界的作用，提高了晶界強(qiáng)度，顯著改善了合金的高溫持久性能［10-11］。

表3 650 ℃下不同熱處理制度下SLM 成形Inconel 718 合金的高溫持久性能Tab.3 Stress rupture properties of Inconel 718 alloys formed by SLM under different heat treatment schemes at 650 oC

Inconel 718 合金不僅應(yīng)該具有良好的高溫持久性能，還應(yīng)具有優(yōu)秀的高溫拉伸強(qiáng)度，才能使之在高溫環(huán)境中保持較高的熱強(qiáng)性，避免發(fā)生過早失效。不同熱處理態(tài)SLM 成形Inconel 718 合金在650 ℃下的高溫拉伸性能見表4。研究結(jié)果顯示：SHT1080+980 熱處理制度同樣使得SLM 成形的Inconel 718 合金獲得最優(yōu)異的高溫拉伸性能。合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)到1 126 MPa，相比鍛件標(biāo)準(zhǔn)提高12.6%，屈服強(qiáng)度達(dá)到965 MPa，相比鍛件提高了11.9%，延伸率達(dá)到21%，相比鍛件提高了75%，表現(xiàn)出優(yōu)異的塑性。傳統(tǒng)的SHT1080 和SHT980 熱處理制度對(duì)合金高溫力學(xué)性能的影響差異較大，SHT1080 熱處理制度提高了合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，分別達(dá)到1 091 和914 MPa，相比鍛件標(biāo)準(zhǔn)分別提高9.1% 和6.0%，延伸率同樣較高，達(dá)到22%，相比鍛件提高了83.3%，表現(xiàn)出較優(yōu)異的高溫拉伸性能。但是SHT980 熱處理制度卻不適用于SLM 成形Inconel 718 合金，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度僅為992 和773 MPa，低于鍛件標(biāo)準(zhǔn)。

表4 650 ℃下SLM 成形Inconel 718 合金的高溫拉伸性能Tab.4 Tensile properties of Inconel 718 alloys formed by SLM at 650 ℃

不同于合金在常溫下的力學(xué)性能表現(xiàn)，SHT1080+980 態(tài)合金表現(xiàn)出的更高高溫拉伸強(qiáng)度。在高溫環(huán)境中，一般來說晶界強(qiáng)度降低，趨于變?yōu)轲ち鲬B(tài)，SHT1080 態(tài)合金晶界上沒有δ 相，在高溫變形過程中，晶界最先失效使得合金較早發(fā)生斷裂。SHT1080+980 態(tài)合金晶界上有適量的短棒狀的δ 相析出，提高了晶界的強(qiáng)度，因此，其高溫拉伸強(qiáng)度高于SHT1080 態(tài)合金。SHT980 態(tài)合金晶粒內(nèi)部有過多的δ 相析出，不僅對(duì)基體有割裂作用，而且嚴(yán)重影響強(qiáng)化相的析出，因此，高溫強(qiáng)度最低。

綜上所述，傳統(tǒng)的熱處理制度SHT980 并不適用于SLM 成形Inconel 718 合金高溫力學(xué)性能的調(diào)控，該熱處理制度下合金雖表現(xiàn)出較優(yōu)異的高溫持久性能，但高溫拉伸性能較差，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均不滿足鍛件標(biāo)準(zhǔn)。SHT1080 可一定程度提高SLM 成形Inconel 718 合金的高溫力學(xué)性能，合金的高溫持久性能和高溫拉伸性能均有較優(yōu)異的表現(xiàn)。復(fù)合的熱處理制度SHT1080+980，可以使合金獲得最優(yōu)異的高溫持久性能和高溫拉伸性能，均滿足鍛件標(biāo)準(zhǔn)。

5 結(jié)束語(yǔ)

近年來，我國(guó)航天事業(yè)快速發(fā)展，相應(yīng)裝備更新?lián)Q代速度較快，但在形狀復(fù)雜零件的成形制造方面，傳統(tǒng)的制造瓶頸依然存在。SLM 作為一種創(chuàng)新型的金屬零件直接制造技術(shù)，在航天零部件制造領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力。Inconel 718 合金是航天發(fā)動(dòng)機(jī)最為重要的高溫材料之一，突破了傳統(tǒng)制造技術(shù)的極限，采用SLM 技術(shù)制造復(fù)雜形狀I(lǐng)nconel 718零件對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)零部件減重和性能提高具有極大的推動(dòng)作用。

SLM 技術(shù)是最具潛力的金屬零件直接制造方法之一，但是由于加工過程快，發(fā)生的物理化學(xué)冶金反應(yīng)復(fù)雜，對(duì)這一過程的理解與控制異常重要。數(shù)值模擬再現(xiàn)了上述過程，使這一方面的研究從宏觀進(jìn)入介觀甚至微觀，有益于對(duì)SLM 加工Inconel 718 合金的熱歷史進(jìn)行深入理解進(jìn)而控制其凝固過程，抑制缺陷的產(chǎn)生，提高SLM 過程的重復(fù)性。這是提高SLM 成形件機(jī)械性能的基本要求。

采用SLM 成形的Inconel 718 合金在無熱處理的情況下基體中缺乏強(qiáng)化相，合金常溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能均不能滿足鍛件標(biāo)準(zhǔn)，需采用后熱處理進(jìn)行合金組織和力學(xué)性能的調(diào)控。傳統(tǒng)鑄鍛件的熱處理制度，因其加工過程的熱歷史與SLM 過程差異較大，導(dǎo)致傳統(tǒng)熱處理制度不能完全適用于SLM 成形的Inconel 718 合金，參照傳統(tǒng)熱處理制度，制定完全適合于SLM 成形的Inconel 718 合金的熱處理方案尤為重要。在傳統(tǒng)熱處理制度中，980 ℃單固溶+雙時(shí)效的熱處理制度使得SLM 成形Inconel 718 合金的高溫力學(xué)性能和室溫力學(xué)性能均不能滿足鍛件標(biāo)準(zhǔn)，不能應(yīng)用于SLM 成形Inconel 718合金力學(xué)性能的調(diào)控。1 080 ℃均勻化熱處理+雙時(shí)效的熱處理制度可在一定程度上提高SLM 成形Inconel 718 合金的力學(xué)性能，但提高程度有限。建議采用新型的1 080 ℃均勻化熱處理+980 ℃固溶處理+雙時(shí)效的熱處理制度，不僅充分優(yōu)化SLM 成形Inconel 718 合金的顯微組織，也顯著提高合金的高溫拉伸性能、高溫持久性能和常溫拉伸性能，且均滿足鍛件標(biāo)準(zhǔn)。

將SLM 成形Inconel 718 合金過程的數(shù)值模擬、成形過程與后期熱處理對(duì)組織性能調(diào)控的影響等研究?jī)?nèi)容緊密結(jié)合，才能對(duì)該技術(shù)有更加深入的理解。相關(guān)高校、科研院所可在該領(lǐng)域通力合作，不斷創(chuàng)新，進(jìn)一步推進(jìn)增材制造技術(shù)在航天零部件制造領(lǐng)域的應(yīng)用，進(jìn)一步推動(dòng)我國(guó)航天事業(yè)的發(fā)展。