傅 進(jìn) ，雷 超，邊天軍，郜 陽(yáng)，曹 曉，任 斐，李 恒

（1.西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院，陜西 西安 710072；2.香港理工大學(xué) 機(jī)械學(xué)院，香港 999077；3.西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710048；4.上海航天設(shè)備制造總廠有限公司，上海 200245）

0 引言

大型整體壁板由于其高可靠性、高結(jié)構(gòu)效率和輕量化而被廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)。然而，由于其通常具有大尺寸、變曲率、結(jié)構(gòu)復(fù)雜和厚度不均的特點(diǎn)，在成形和制造方面面臨巨大挑戰(zhàn)。為了滿足航空航天領(lǐng)域?qū)Υ笮驼w復(fù)雜壁板的需求，蠕變時(shí)效成形（Creep Age Forming，CAF）作為一種先進(jìn)的成形技術(shù)得到廣泛的關(guān)注和發(fā)展，主要用于制造飛機(jī)的上下機(jī)翼壁板和機(jī)身壁板［1］。蠕變時(shí)效成形將工件的時(shí)效處理和蠕變變形相結(jié)合，旨在同步實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)件所需的特性和目標(biāo)形狀。與傳統(tǒng)的金屬成形工藝（如噴丸成形、沖壓成形和其他冷塑性成形工藝）相比，蠕變時(shí)效成形具有許多優(yōu)勢(shì)，包括成形成性一體化、成形應(yīng)力低、成形效率高和成形件內(nèi)部殘余應(yīng)力低等［2-3］。

為了減輕飛機(jī)的重量，質(zhì)量輕、性能高的金屬和合金是制造大型整體壁板的最佳候選材料。輕合金是現(xiàn)代航天裝備輕量化首選材料，高性能輕合金構(gòu)件制造能力決定了我國(guó)航天裝備的功能水平與競(jìng)爭(zhēng)力［4］。鋁鋰合金由于其低密度、高比強(qiáng)度和比剛度，在研究和實(shí)際應(yīng)用中都受到了廣泛的關(guān)注。在各種鋁鋰合金中，5A90 鋁鋰合金，即一種Al-Mg-Li 合金，可以減少8%～10%的部件質(zhì)量，在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是，5A90 鋁鋰合金在室溫下塑性較差，不利于復(fù)雜零件的成形。研究人員通過(guò)熱成形、電塑成形和超塑性成形等技術(shù)提高了5A90 鋁鋰合金的可成形性［5-8］。蠕變時(shí)效成形是一種可以最大限度發(fā)揮合金的可成形性并有效改善機(jī)械性能的技術(shù)［9］。此外，新型Al-Mg-Li合金可以通過(guò)時(shí)效強(qiáng)化，使蠕變時(shí)效成形工藝成為其成形的理想選擇。因此，進(jìn)行廣泛的研究以促進(jìn)蠕變時(shí)效成形在Al-Mg-Li 合金構(gòu)件制造上的知識(shí)構(gòu)建和應(yīng)用具有重要意義。

蠕變時(shí)效成形的工藝參數(shù)包括時(shí)效溫度、外加應(yīng)力、材料初始狀態(tài)和熱-力加載順序等，這些參數(shù)會(huì)顯著影響合金在成形過(guò)程中的蠕變時(shí)效行為、微觀組織演變和力學(xué)性能變化。迄今為止，已經(jīng)進(jìn)行了許多有關(guān)各種鋁合金的蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)研究。LIN等［10］探索了外加應(yīng)力和時(shí)效溫度對(duì)Al-Cu-Mg 合金的硬度和析出過(guò)程的影響，發(fā)現(xiàn)應(yīng)力可以加速合金的沉淀硬化。LIN 等［11］還研究了溫度對(duì)Al-Zn-Mg-Cu 合金蠕變時(shí)效第2 階段（SSCAT）沉淀相的影響，指出兩階段蠕變時(shí)效中合金的主要析出相為η′和η 相。XU 等［12］研究了Al-Cu-Mg 合金的拉伸和壓縮蠕變時(shí)效行為，發(fā)現(xiàn)在壓縮應(yīng)力下的蠕變應(yīng)變小于在拉伸應(yīng)力下的蠕變應(yīng)變。LEI 等［13］對(duì)比了7050鋁合金在3 種不同初始狀態(tài)下蠕變時(shí)效后的微觀組織和材料性能，發(fā)現(xiàn)固溶態(tài)和重固溶態(tài)的合金比回歸態(tài)具有更加細(xì)小且均勻的晶內(nèi)析出相和更高的機(jī)械性能。ZHANG 等［14］研究了預(yù)拉伸程度對(duì)Al-Cu-Li 合金蠕變時(shí)效過(guò)程的影響，指出引入適當(dāng)?shù)念A(yù)拉伸可以顯著延長(zhǎng)蠕變第1 階段的持續(xù)時(shí)間，并有效地抑制T1 相的定向析出作用。FU 等［15］和LEI等［16］均指出了熱-力加載順序?qū)θ渥儠r(shí)效行為的重要性。在先加載后加熱的順序下，材料可能會(huì)發(fā)生非等溫蠕變時(shí)效行為，并顯著影響總?cè)渥儜?yīng)變［17］。綜上所述，這些廣泛的實(shí)驗(yàn)研究增進(jìn)了對(duì)蠕變時(shí)效成形過(guò)程中材料蠕變時(shí)效機(jī)理的理解。但是，目前的研究主要集中在Al-Cu-Mg 和Al-Zn-Mg-Cu 合金，很少涉及Al-Mg-Li 合金。因此，亟待開(kāi)展關(guān)于Al-Mg-Li 合金的蠕變時(shí)效行為研究，為該合金大型整體壁板構(gòu)件的蠕變時(shí)效成形提供依據(jù)。

在本研究中，選取一種Al-Mg-Li 合金（即5A90鋁鋰合金）作為研究對(duì)象，在先加載后加熱的順序下進(jìn)行蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)。本文重點(diǎn)研究時(shí)效溫度和外加應(yīng)力對(duì)非等溫和等溫蠕變時(shí)效行為的影響，以及微觀組織和力學(xué)性能的演變，分析并討論工藝參數(shù)的影響規(guī)律和機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與試樣制備

實(shí)驗(yàn)材料為中國(guó)西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限公司生產(chǎn)的2 mm 厚5A90-T3S Al-Mg-Li 合金熱軋板。表1 列出了該合金的化學(xué)成分。根據(jù)GB/T 2039—1997［18］，利用電火花加工（EDM）從熱軋板沿軋制方向加工出標(biāo)距為50 mm、厚度為2 mm 的蠕變?cè)嚇?，試樣的幾何形狀和尺寸如圖1 所示。試樣在電阻爐中于460 ℃固溶處理30 min，然后在室溫下水淬。為避免自然時(shí)效，試樣在固溶處理后30 min 內(nèi)用于蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)，或保存在?20 ℃的冰箱中。實(shí)驗(yàn)前將試樣表面和邊緣打磨，以避免蠕變拉伸實(shí)驗(yàn)期間應(yīng)力集中。

表1 5A90 鋁鋰合金的化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of 5A90 Al-Li alloy %

圖1 試樣幾何形狀及尺寸（單位：mm）Fig.1 Geometry and size of the specimen（unit：mm）

1.2 連續(xù)/間斷蠕變時(shí)效拉伸實(shí)驗(yàn)

軸向拉伸蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)采用先加載后加熱的順序。因此，不能忽視材料在加熱階段的非等溫蠕變時(shí)效行為。為了研究蠕變時(shí)效行為對(duì)溫度和應(yīng)力的依賴性，針對(duì)這兩個(gè)參數(shù)各選擇了3 個(gè)等級(jí)來(lái)進(jìn)行蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)，即100、130 和160 ℃以及125、150 和175 MPa。設(shè)計(jì)了持續(xù)時(shí)間為18 h 的連續(xù)蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)，此外，還進(jìn)行了持續(xù)時(shí)間為0.5、4、8 和12 h 的間斷蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)，以研究蠕變時(shí)效過(guò)程中微觀組織和力學(xué)性能的演變。應(yīng)當(dāng)注意的是，本文中的持續(xù)時(shí)間是指除加熱階段以外的等溫階段時(shí)間。此外，由于熱機(jī)械變形行為的復(fù)雜性，進(jìn)行了10 MPa（200 N）的可忽略應(yīng)力下的測(cè)試，旨在研究純熱變形。因此，可以通過(guò)減去熱變形來(lái)獲得蠕變變形。

軸向拉伸蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)在珠海三思泰捷公司生產(chǎn)的專用RMT-D10 型蠕變時(shí)效實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行。熱環(huán)境爐的溫度波動(dòng)可以控制在1 ℃以下。將樣品放在爐子中間并對(duì)齊，在標(biāo)距段周?chē)潭? 個(gè)熱電偶檢測(cè)環(huán)境溫度。按照先加載后加熱的順序，首先施加目標(biāo)載荷，加載速率為0.5 mm/min，然后從環(huán)境溫度加熱到目標(biāo)溫度。用探針型光柵位移傳感器測(cè)量標(biāo)距段的線性變形，測(cè)量精度為5×10?4mm。待實(shí)驗(yàn)結(jié)束，先卸去載荷，再空冷至室溫。保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，取下試樣放置于冰箱冷凍（?20 ℃），以待后續(xù)力學(xué)性能測(cè)試和微觀組織觀察。

1.3 微觀組織表征與力學(xué)性能檢測(cè)

為研究蠕變時(shí)效過(guò)程中微觀組織及力學(xué)性能演變規(guī)律，進(jìn)行透射電子顯微鏡（TEM）表征、室溫拉伸力學(xué)性能測(cè)試和維氏硬度測(cè)試。采用美國(guó)FEI公司Tecnai F30 G2透射電子顯微鏡，觀察透射電鏡暗場(chǎng)像、明場(chǎng)像和高分辨透射電鏡圖像中試樣的沉淀相和位錯(cuò)。利用Image-Pro Plus 6 軟件對(duì)沉淀相直徑和體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量，對(duì)每一個(gè)試驗(yàn)條件進(jìn)行不少于5 組透射電鏡圖像分析，計(jì)算平均值。透射電鏡試樣為蠕變時(shí)效持續(xù)時(shí)間為0.5 和18 h 的試樣。制備時(shí)，在蠕變時(shí)效試樣標(biāo)距中心沿著軋制方向切取15 mm×10 mm 的小塊，機(jī)械減薄至約60 μm 并沖剪成直徑3 mm 的圓片，最后雙噴減薄。雙噴電解液采用體積分?jǐn)?shù)為20%的硝酸與80%的甲醇，雙噴溫度為?35～?25 ℃，電壓為20 V 左右。室溫拉伸性能測(cè)試在MTS CMT5205 通用材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為2 mm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)蠕變變形的影響

由于在熱-力加載條件下，5A90 鋁鋰合金的變形行為較為復(fù)雜，為探明蠕變時(shí)效過(guò)程中由蠕變引起的材料變形，需要研究5A90 鋁鋰合金在無(wú)應(yīng)力條件下的熱變形行為，即將蠕變時(shí)效過(guò)程中試樣的總變形與無(wú)應(yīng)力時(shí)效過(guò)程中試樣的熱變形相減，所得變形即為蠕變變形。

圖2（a）為5A90 鋁鋰合金在不同溫度下無(wú)應(yīng)力時(shí)效的熱變形曲線，在明顯小于蠕變門(mén)檻應(yīng)力即不發(fā)生蠕變變形的前提下，為保證實(shí)驗(yàn)裝置各部件的緊密配合，設(shè)置預(yù)緊力為10 MPa（200 N）；圖2（b）為5A90 鋁鋰合金在不同溫度下蠕變應(yīng)力175 MPa的蠕變時(shí)效變形曲線，變形曲線減去了加載過(guò)程中的彈性變形。

圖2 5A90 鋁鋰合金不同溫度下蠕變時(shí)效的變形曲線Fig.2 Strain curves of 5A90 Al-Li alloy during creep aging at different temperatures

5A90 鋁鋰合金在無(wú)應(yīng)力條件下的熱變形過(guò)程中，加熱階段變形直線上升，主要來(lái)自于合金的熱膨脹，試樣在加熱到100、130 和160 ℃的過(guò)程中的熱變形分別達(dá)到0.024%、0.07%和0.11%。恒溫階段的變形量上升至最高后下降，最終趨于穩(wěn)定；溫度越高，變形量下降越小，在100、130 和160 ℃下分別為0.047%、0.018%和0.007%，變形量下降主要是由于時(shí)效過(guò)程中的晶格收縮。5A90 鋁鋰合金時(shí)效過(guò)程中的析出沉淀相為Al3Li，其晶格常數(shù)小于Al 基體晶格常數(shù)，并且隨著溶質(zhì)原子的析出，基體的晶格常數(shù)也逐漸減小。由此可見(jiàn)，無(wú)應(yīng)力條件下的熱變形主要包括材料的熱膨脹和時(shí)效導(dǎo)致的晶格收縮。

蠕變時(shí)效過(guò)程中，5A90 鋁鋰合金的總變形由4部分組成，即彈性變形、熱膨脹變形、晶格收縮導(dǎo)致的變形和蠕變變形。溫度越高，變形量越大，160 ℃下達(dá)到1.397%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于130 ℃下的0.201% 和100 ℃下的0.106%。其中，合金在加熱到100、130和160 ℃時(shí)的變形量分別為0.050%、0.106% 和0.179%，均大于無(wú)應(yīng)力時(shí)效加熱過(guò)程中合金的變形量，說(shuō)明合金在蠕變時(shí)效加熱過(guò)程中發(fā)生了蠕變變形。值得注意的是，100 ℃下，變形量增大至最高后逐漸減小，然后趨于穩(wěn)定，減小的變形量為0.021%，表明蠕變產(chǎn)生的變形量增大不足以抵消晶格收縮引起的變形量減小。

用蠕變時(shí)效過(guò)程中的總變形減去無(wú)應(yīng)力時(shí)效過(guò)程中的熱變形，得到合金的蠕變變形。圖3（a）和（b）分別為5A90 鋁鋰合金在先加載再加熱順序和蠕變應(yīng)力175 MPa 下蠕變時(shí)效加熱階段和恒溫階段的蠕變應(yīng)變曲線，圖3（c）為恒溫階段的蠕變應(yīng)變速率曲線。

圖3 5A90 鋁鋰合金不同溫度下蠕變時(shí)效的蠕變變形Fig.3 Creep deformation of 5A90 Al-Li alloy during creep aging at different temperatures

由圖3（a）看出：100、130 和160 ℃下加熱過(guò)程合金的蠕變變形分別為0.026%、0.036%和0.069%。由于蠕變時(shí)效前材料的初始狀態(tài)均為固溶態(tài)，蠕變應(yīng)力均為175 MPa，因此，加熱至100 ℃之前的蠕變應(yīng)變曲線有較高的重合度。由圖3（b）看出：時(shí)效溫度越高，恒溫階段的蠕變應(yīng)變?cè)酱?，?60 ℃下達(dá)到1.207%，遠(yuǎn)高于130 ℃下的0.079% 和100 ℃下的0.039%。160 ℃下恒溫階段的蠕變變形幾乎沒(méi)有第2 階段（即穩(wěn)態(tài)階段），短暫的第1 階段（即減速階段）結(jié)束后直接進(jìn)入蠕變第3 階段。結(jié)合圖3（c）中的蠕變速率曲線可以發(fā)現(xiàn)，160 ℃下蠕變速率先下降后上升，這是因?yàn)槿渥冞^(guò)程中發(fā)生了損傷，從而加速了蠕變變形。

在100 和130 ℃恒溫階段下，蠕變變形明顯的有第1 階段和第2 階段。前2 h 為蠕變第1 階段，蠕變速率快速下降，這是因?yàn)殡S著蠕變過(guò)程的進(jìn)行，位錯(cuò)密度的增加使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻，導(dǎo)致蠕變速率降低；約2 h 后，蠕變變形進(jìn)入第2 階段，溫度越高，穩(wěn)態(tài)蠕變速率越大，這是因?yàn)檩^高的溫度為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)提供了較高的能量，促使其克服沉淀相及其他位錯(cuò)的阻礙，從而獲得較高的位錯(cuò)滑移或攀移速率，宏觀上表現(xiàn)為較高的蠕變應(yīng)變速率。

2.2 應(yīng)力對(duì)蠕變變形的影響

5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效的變形行為如圖4 所示。

圖4 5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效的變形行為Fig.4 Deformation behavior of 5A90 Al-Li alloy during creep aging under different stress levels

圖4（a）為5A90 鋁鋰合金在不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效的應(yīng)變曲線，曲線起始點(diǎn)為加載結(jié)束加熱開(kāi)始時(shí)，且變形曲線不包含彈性變形?？梢钥闯觯瑧?yīng)力越大，變形量越大。開(kāi)始時(shí)曲線呈直線上升趨勢(shì)，此階段變形明顯，主要是由于加熱階段產(chǎn)生了明顯的熱膨脹，加熱結(jié)束時(shí)試樣的熱膨脹量達(dá)0.07%。此后進(jìn)入恒溫階段，曲線上升速率減小并趨于穩(wěn)定，此時(shí)蠕變變形由第1 階段進(jìn)入到第2階段。

圖4（b）和（d）分別為5A90 鋁鋰合金在不同應(yīng)力水平下加熱階段和恒溫階段的蠕變應(yīng)變曲線。175 MPa 下，試樣在50 ℃之前幾乎沒(méi)有蠕變變形，加熱至50 ℃后發(fā)生了較明顯的蠕變變形，加熱結(jié)束后蠕變應(yīng)變達(dá)到0.036%；而125 和150 MPa 條件下，加熱至120 ℃后才開(kāi)始發(fā)生明顯的蠕變變形。這是因?yàn)槿渥冏冃未嬖陂T(mén)檻應(yīng)力，隨著溫度的升高，門(mén)檻應(yīng)力迅速下降。對(duì)于5A90 鋁鋰合金，由上述現(xiàn)象可以看出，溫度上升至50 ℃時(shí)，蠕變門(mén)檻應(yīng)力低于175 MPa，上升至120 ℃后門(mén)檻應(yīng)力下降至150 MPa 并且繼續(xù)下降，甚至很快低于125 MPa。由此可以得到5A90 鋁鋰合金蠕變門(mén)檻應(yīng)力隨溫度變化的示意圖，如圖4（c）所示。

由圖4（d）發(fā)現(xiàn)，應(yīng)力越大，恒溫階段蠕變應(yīng)變?cè)酱螅?25、150 和175 MPa 下，材料在經(jīng)過(guò)18 h 蠕變時(shí)效后，蠕變應(yīng)變分別達(dá)到0.019%、0.05% 和0.079%。恒溫階段的蠕變變形分為明顯的第1 階段和第2 階段。第2 階段蠕變速率基本保持不變，主要是由于材料的加工硬化和回復(fù)軟化作用達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。對(duì)第2 階段的蠕變數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，得到125、150 和175 MPa 下穩(wěn)態(tài)蠕變速率分別為9.38×10?6、2.15×10?5和3.19×10?5h?1；應(yīng)力越大，穩(wěn)態(tài)蠕變速率越大。應(yīng)力的增大可以促進(jìn)位錯(cuò)的滑移或攀移，從而有助于蠕變變形。

2.3 微觀組織演變

在Al-Mg-Li 合金的時(shí)效過(guò)程中，過(guò)飽和固溶體的析出順序可以表示為：α（過(guò)飽和固溶體）→δ′（Al3Li）→S（Al2MgLi）［19］。早期研究表明：δ′相是Al-Mg-Li 合金的主要強(qiáng)化相，屬于L12 結(jié)構(gòu)的有序相，點(diǎn)陣錯(cuò)配度很?。?0］，δ′相與基體共格且呈球形［21］；而S 相呈棒狀且與基體非共格，主要平行于＜110＞Al析出；S 相是平衡相，它的形核以消耗δ′為代價(jià)，在一定程度上軟化了材料。時(shí)效過(guò)程中，如果在材料上施加外部應(yīng)力，則在較短的時(shí)效時(shí)間內(nèi)便會(huì)形成S 相［22］。

為研究應(yīng)力大小對(duì)5A90 鋁鋰合金蠕變時(shí)效過(guò)程中微觀組織演變的影響，選取溫度為130 ℃，應(yīng)力為125、150 和175 MPa 下的蠕變?cè)嚇?，利用透射電鏡，對(duì)沉淀相微觀組織進(jìn)行觀測(cè)。5A90 鋁鋰合金在不同應(yīng)力水平下，蠕變時(shí)效等溫階段0.5 h 后的沉淀相和位錯(cuò)如圖5 所示。由透射電鏡暗場(chǎng)像可以看出，應(yīng)力越大，δ′相體積分?jǐn)?shù)越大，直徑約為3～5 nm，175 MPa 下δ′相分布最為細(xì)密。由高分辨透射電鏡圖像看出，材料內(nèi)部均發(fā)現(xiàn)了棒狀的S 相，長(zhǎng)度約為4～7 nm。

圖5 5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效等溫階段0.5 h 后的沉淀相及位錯(cuò)Fig.5 Precipitation phases and dislocations in 5A90 Al-Li alloy under different stress levels after the isothermal stage is maintained for 0.5 h

在蠕變初期，外加應(yīng)力激發(fā)了大量的可動(dòng)位錯(cuò)，為沉淀相的形核提供了質(zhì)點(diǎn)，降低了形核能，促進(jìn)沉淀相的析出［23］。應(yīng)力越大，所提供的能量越大，激發(fā)出越多的可動(dòng)位錯(cuò)，因此175 MPa 條件下析出較多的δ′相。同時(shí)，外加應(yīng)力使得S 相較早析出［22］。125 MPa 下蠕變時(shí) 效0.5 h 后 的位錯(cuò)密 度較大，175 MPa 下的位錯(cuò)密度明顯小于125 和150 MPa 下的位錯(cuò)密度。因此，在蠕變時(shí)效的加熱階段，175MPa 下的蠕變?cè)嚇佑忻黠@的蠕變變形，而125 和150 MPa 下的試樣變形較小甚至可以忽略。蠕變變形伴隨著材料內(nèi)部可動(dòng)位錯(cuò)的滑移和攀移，異號(hào)位錯(cuò)相遇相互抵消，175 MPa 下蠕變變形消耗了較多的可動(dòng)位錯(cuò)，因此蠕變時(shí)效等溫階段0.5 h 后的位錯(cuò)密度較小，125 和150 MPa 下可動(dòng)位錯(cuò)消耗較少因此有較高的位錯(cuò)密度。

圖6 所示為5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效等溫階段18 h 后的沉淀相和位錯(cuò)。由透射電鏡暗場(chǎng)像可以看出，125 MPa 下δ′相體積分?jǐn)?shù)較小，175 MPa 下δ′相分布最密。相比于0.5 h 時(shí)，18 h 后基體中的δ′相明顯長(zhǎng)大，直徑約為10～15 nm，應(yīng)力越大，δ′相平均直徑越大。由高分辨透射電鏡圖像看出，5A90 鋁鋰合金在125、150 和175 MPa 下蠕變時(shí)效等溫階段18 h 后，材料內(nèi)部均發(fā)現(xiàn)了較多的棒狀S 相，應(yīng)力越大，S 相尺寸越大。S 相的最大長(zhǎng)度在175 MPa 下約為20 nm，在150 MPa 下約為15 nm，而在125 MPa 下的長(zhǎng)大并不明顯，最大長(zhǎng)度約為10 nm。可見(jiàn)，隨著時(shí)效過(guò)程的進(jìn)行，沉淀相的析出逐漸減弱，長(zhǎng)大逐漸占主導(dǎo)地位，時(shí)效后期沉淀相的體積分?jǐn)?shù)主要取決于時(shí)效初期沉淀相的形核數(shù)量。因此，5A90 鋁鋰合金175 MPa 下蠕變時(shí)效等溫階段18 h 后，基體中δ′相的體積分?jǐn)?shù)仍大于125 和150 MPa 下δ′相的體積分?jǐn)?shù)。

和蠕變時(shí)效等溫階段0.5 h 時(shí)相反，18 h 時(shí)，應(yīng)力越大，位錯(cuò)密度越大。這是因?yàn)槿渥儠r(shí)效初期材料發(fā)生了明顯的蠕變變形，位錯(cuò)的攀移消耗了大量的可動(dòng)位錯(cuò)，伴隨著明顯的動(dòng)態(tài)回復(fù)，應(yīng)力越大，蠕變變形越明顯，位錯(cuò)消耗越大，動(dòng)態(tài)回復(fù)越明顯，因此，位錯(cuò)密度越小。隨著蠕變時(shí)效過(guò)程的進(jìn)行，蠕變速率逐漸下降，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受到位錯(cuò)本身和沉淀相的阻礙，位錯(cuò)增殖速率逐漸提高，回復(fù)逐漸減弱，蠕變應(yīng)力越大，蠕變時(shí)效后期位錯(cuò)增殖越快，因此，位錯(cuò)密度越大［23］。

圖6 5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效等溫階段18 h 后的沉淀相及位錯(cuò)Fig.6 Precipitation phases and dislocations in 5A90 Al-Li alloy under different stress levels after the isothermal stage is maintained for 18 h

2.4 力學(xué)性能演變

5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效力學(xué)性能變化曲線如圖7 所示。曲線的起始點(diǎn)均為固溶態(tài)5A90 鋁鋰合金的力學(xué)性能，其中屈服強(qiáng)度約為200 MPa，延伸率為17.9%。蠕變時(shí)效后，合金的屈服強(qiáng)度上升，而延伸率下降。各條曲線上的第2 個(gè)點(diǎn)代表加熱階段結(jié)束后合金的力學(xué)性能，其余點(diǎn)分別為等溫階段0.5、4、8、12 和18 h 時(shí)的力學(xué)性能。

圖7 5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效力學(xué)性能變化曲線Fig.7 Evolution curves of the mechanical properties of 5A90 Al-Li alloy during creep aging under different stress levels

在不同應(yīng)力水平下，蠕變時(shí)效初期合金的力學(xué)性能發(fā)生了明顯的改變，屈服強(qiáng)度顯著提高，合金的塑性快速下降；隨著蠕變時(shí)效的進(jìn)行，屈服強(qiáng)度和延伸率的變化減緩。在蠕變時(shí)效等溫階段18 h后，3 種應(yīng)力水平下的合金強(qiáng)度均未達(dá)到時(shí)效峰值，強(qiáng)度仍有上升的趨勢(shì)。蠕變時(shí)效初期，如曲線上的第2、3 個(gè)點(diǎn)，即加熱階段結(jié)束時(shí)和等溫階段0.5 h時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)，應(yīng)力越大，合金的屈服強(qiáng)度越小，延伸率越大。等溫階段4 h 時(shí)，175 MPa 下合金的強(qiáng)度得到明顯的提高，達(dá)到297 MPa，延伸率顯著下降至6.74%；而125 MPa 下合金的屈服強(qiáng)度變?yōu)?81 MPa，較蠕變時(shí)效初期提高較少，延伸率降低至7.8%，高 于150 和175 MPa 下的延伸率（7% 和6.74%）。在后續(xù)的等溫階段中，應(yīng)力越大，屈服強(qiáng)度越大，延伸率則越小。5A90 鋁鋰合金在125、150和175 MPa 下蠕變時(shí)效結(jié)束時(shí)的屈服強(qiáng)度分別為310.2、320.6 和325.7 MPa，延伸率分別為7.1%、6.9%和6.8%。

應(yīng)力對(duì)5A90 鋁鋰合金蠕變時(shí)效力學(xué)性能的影響，可以從微觀組織的角度來(lái)解釋。蠕變時(shí)效初期，沉淀強(qiáng)化效果較弱，位錯(cuò)強(qiáng)化占主導(dǎo)［24］。由圖5可以看出，蠕變時(shí)效等溫階段0.5 h 時(shí)，應(yīng)力越大，位錯(cuò)密度越小，因此，125 MPa 條件下位錯(cuò)強(qiáng)化最強(qiáng)，而175 MPa 下的位錯(cuò)強(qiáng)化最弱。由于位錯(cuò)密度對(duì)屈服強(qiáng)度和延伸率的影響大于δ′相的影響，雖然等溫階段0.5 h 后，175 MPa 下合金基體內(nèi)δ′相體積分?jǐn)?shù)最大，沉淀強(qiáng)化效果最強(qiáng)，但是其較低的位錯(cuò)密度，導(dǎo)致合金的強(qiáng)度最低且延伸率最高。隨著蠕變時(shí)效的進(jìn)行，由于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受到阻礙，位錯(cuò)密度的增殖速率加快，位錯(cuò)強(qiáng)化效果明顯增強(qiáng)，應(yīng)力越大，位錯(cuò)密度越大，位錯(cuò)強(qiáng)化作用越強(qiáng)；此外，蠕變應(yīng)力較大時(shí)，δ′相的體積分?jǐn)?shù)較大，沉淀強(qiáng)化效果較強(qiáng)；因此蠕變時(shí)效后期，175 MPa 下位錯(cuò)強(qiáng)化和沉淀相強(qiáng)化的疊加使合金的強(qiáng)度最高且延伸率最低。

5A90 鋁鋰合金在不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效等溫階段0.5 h 后的室溫拉伸曲線如圖8 所示。

圖8 5A90 鋁鋰合金不同應(yīng)力水平下蠕變時(shí)效等溫階段0.5 h 后的室溫拉伸曲線Fig.8 Tensile curves of 5A90 Al-Li alloy at room temperature under different stress levels after the isothermal stage is maintained for 0.5 h

由圖8 可以看出：5A90 鋁鋰合金有明顯的PLC效應(yīng)［25］。不同應(yīng)力水平下，隨著工程應(yīng)變的增加，應(yīng)力跌落幅值增大。相同工程應(yīng)變時(shí)，蠕變時(shí)效外加應(yīng)力越大，應(yīng)力跌落幅值越大。這是因?yàn)槿渥儠r(shí)效等溫階段0.5 h 后，5A90 合金中有大量的沉淀相析出，外加應(yīng)力越大，沉淀相體積分?jǐn)?shù)越大；室溫拉伸時(shí)，位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)受到沉淀相的釘扎，沉淀相體積分?jǐn)?shù)越大，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻礙作用越強(qiáng)，位錯(cuò)克服阻礙所需外力越大，導(dǎo)致位錯(cuò)脫釘后產(chǎn)生的應(yīng)力降幅較大。這說(shuō)明在室溫拉伸時(shí)，應(yīng)力跌落幅值隨著沉淀相體積分?jǐn)?shù)的增大而增大。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文系統(tǒng)研究了時(shí)效溫度和外加應(yīng)力對(duì)5A90鋁鋰合金蠕變時(shí)效行為及微觀組織和力學(xué)性能演變的影響，討論了其影響規(guī)律和演化機(jī)理，對(duì)理解和應(yīng)用Al-Mg-Li 合金蠕變時(shí)效成形具有重要意義。研究結(jié)果如下：

1）在外加應(yīng)力175 MPa 下，加熱至100、130 和160 ℃時(shí)的非等溫蠕變應(yīng)變分別為0.026%、0.036%和0.069%；160 ℃下等溫階段18 h 后的蠕變應(yīng)變達(dá)到1.207%，遠(yuǎn)高于130 ℃下的0.079%和100 ℃下的0.039%；蠕變應(yīng)變速率隨溫度升高而增加；由于蠕變損傷，160 ℃下出現(xiàn)第3 蠕變階段。

2）在時(shí)效溫度130 ℃下，應(yīng)力越大，恒溫階段蠕變應(yīng)變?cè)酱螅?25、150 和175 MPa 下，材料在蠕變時(shí)效恒溫階段18 h 后，蠕變應(yīng)變分別達(dá)到0.019%、0.05%和0.079%。恒溫階段的蠕變變形分為明顯的第1 階段和第2 階段。

3）外加應(yīng)力越大，沉淀相δ′的體積分?jǐn)?shù)越大；等溫蠕變時(shí)效0.5 h 后，175 MPa 條件下位錯(cuò)密度明顯小于125 和150 MPa 條件下的位錯(cuò)密度；等溫蠕變時(shí)效18 h 后，應(yīng)力越大，位錯(cuò)密度越大，125 MPa條件下位錯(cuò)密度明顯小于150 和175 MPa 條件下的位錯(cuò)密度。

4）非等溫蠕變時(shí)效結(jié)束時(shí)和等溫蠕變時(shí)效0.5 h 后，應(yīng)力越大，合金的屈服強(qiáng)度越小，延伸率越大；在之后的等溫蠕變時(shí)效過(guò)程中，175 MPa 下材料的屈服強(qiáng)度始終高于125 和150 MPa 下合金的屈服強(qiáng)度，應(yīng)力越大，屈服強(qiáng)度越大，延伸率則越小。