韓 良

(浙江嘉化能源化工股份有限公司，浙江 嘉興 314000)

煙堿的測(cè)定方法主要有色譜法[1-2]、硅鎢酸重量法[3]和光度法[4]，其中色譜法快速，準(zhǔn)確，靈敏，但該法對(duì)儀器設(shè)備要求高，對(duì)樣品中物質(zhì)沸點(diǎn)也有一定要求，范圍窄；滴定法操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，但該法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大。分光光度法適用于較低含量煙堿的測(cè)定，準(zhǔn)確度高，檢測(cè)迅速，選擇性好。本研究采用紫外分光光度法對(duì)煙莖中的煙堿含量進(jìn)行測(cè)定，建立了紫外分光光度法測(cè)定煙莖中的煙堿含量的方法。

1 材料與儀器

煙莖；氫氧化鈉，分析純；硅鎢酸，分析純；氯化鈉；分析純。

JY4001型電子分析天平， DHG-903385-Ⅲ電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，TU-1810型紫外可見分光光度儀，F(xiàn)W-100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，標(biāo)準(zhǔn)型pH計(jì)。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 樣品的處理

準(zhǔn)確稱取1 g干燥至恒重后過80目篩煙莖粉末1 g于250 mL燒瓶中，加入數(shù)粒沸石、50 mL蒸餾水、5 g氯化鈉；飽和NaOH溶液用于調(diào)節(jié)溶液的pH值。吸收液為30 mL鹽酸(1∶4)，用于接收餾出液，待三角瓶中餾出液約250 mL左右時(shí)，取少量餾出液，用12 %硅鎢酸溶液檢驗(yàn)，如有白色沉淀產(chǎn)生表明需繼續(xù)蒸餾，直至沒有白色沉淀析出。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

待測(cè)液的配置：將餾出液置于1000 mL容量瓶中，加入蒸餾水定容并搖勻。移取25 mL待測(cè)液至50 mL容量瓶中定容。

2.3 煙堿測(cè)試方法

用紫外可見分光光度儀分別測(cè)定樣品在259nm、236 nm和282 nm處吸收峰，由式(1)計(jì)算煙莖中煙堿含量[5]。

(1)

式中：1.059-校正系數(shù)；F-煙堿稀釋倍數(shù)；34.3-水溶液中煙堿的比消光系數(shù)；A1，A2，A3-分別為煙堿溶液在紫外光區(qū)236 nm，259 nm與282 nm的吸光度。

2.4 方法的重復(fù)性與精密度

對(duì)4組平行樣品分別進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定，測(cè)試紫外分光光度法測(cè)定煙堿含量的重復(fù)性與精密度，結(jié)果見表1。

表1 方法的重復(fù)性與精密度

表1結(jié)果表明，4組樣品進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定，其RSD最大的為2.26%，最小的為1.15%，表明方法重復(fù)性與精密度良好。

2.5 紫外分光光度法與色譜法對(duì)比

對(duì)比紫外分光光度法與色譜法測(cè)定煙堿含量，檢驗(yàn)這兩種方法測(cè)定煙堿含量的結(jié)果是否有顯著性差異，對(duì)比結(jié)果如表2所示。

表2 兩種測(cè)定方法的比較

表2結(jié)果表明，紫外分光光度法與色譜法測(cè)定煙堿含量沒有明顯差異，表明用紫外分光光度法測(cè)定煙堿含量可行。

3 結(jié)論

(1)紫外分光光度法測(cè)定煙莖中煙堿的方法具有好的重復(fù)性好，精密度好的特點(diǎn)。

(2)對(duì)比紫外分光光度法和色譜法測(cè)定的結(jié)果，可以得出這兩種方法之間沒有明顯差異，證明用紫外分光光度法測(cè)定煙堿含量是可行的。