張國慶, 劉 娜, 李 周

（中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

隨著航空、航天、艦船動(dòng)力系統(tǒng)使用性能的不斷升級(jí)，以高使用溫度、高載荷、高可靠性要求為主要特點(diǎn)的渦輪關(guān)鍵熱端部件的制造技術(shù)呈現(xiàn)出更加復(fù)雜、更加精密的特點(diǎn)。隨著發(fā)動(dòng)機(jī)推重比和功重比越來越高，同時(shí)發(fā)動(dòng)機(jī)要求低成本、長壽命、高安全性，這就迫使渦輪盤等關(guān)鍵零部件的制備必須采用新材料、新工藝和新的設(shè)計(jì)理念。以液態(tài)金屬霧化與成形技術(shù)為基礎(chǔ)的粉末冶金與噴射成形工藝克服了常規(guī)鑄鍛工藝制備高合金化材料存在的問題，是一種可用于制備航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)高性能高溫合金關(guān)鍵零部件的先進(jìn)技術(shù)，為獲得均質(zhì)近終成形大型制件提供了新的短流程、低成本技術(shù)途徑[1-8]。

與傳統(tǒng)鑄造和變形材料相比，霧化與成形技術(shù)制備的高溫合金宏觀和微觀組織結(jié)構(gòu)都得到有效改善：晶粒細(xì)化，析出相細(xì)小且十分均勻，力學(xué)性能明顯提高，工藝塑性顯著改善；同時(shí)，也解決了難變形高溫合金偏析嚴(yán)重、成分組織不均勻、成型和機(jī)加工困難等問題，被廣泛用于研制和開發(fā)可靠性高、性能優(yōu)異的新型高溫合金及航空發(fā)動(dòng)機(jī)用高溫合金渦輪盤等關(guān)鍵熱端部件[5-10]。

北京航空材料研究院一直以高性能高溫結(jié)構(gòu)材料和高合金化難變形材料為應(yīng)用對象，開展液態(tài)金屬噴射霧化與成形科學(xué)基礎(chǔ)和制備技術(shù)的研究，建成噴射成形工藝實(shí)驗(yàn)裝置和具有國際先進(jìn)水平的雙霧化器噴射成形裝置。在液態(tài)金屬霧化研究基礎(chǔ)上，為滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)粉末渦輪盤研制需要，高溫合金粉末制備技術(shù)的研究取得重大突破，實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)氣霧化高溫合金粉末從無到有到自給自足的發(fā)展。經(jīng)過20多年的深入系統(tǒng)研究，在氬氣霧化高純凈粉末制備技術(shù)和雙霧化噴射成形金屬材料制備技術(shù)等方面，取得了一系列的理論和應(yīng)用研究成果[9-16]。

本文針對創(chuàng)新發(fā)展的氣體霧化制粉和噴射成形技術(shù)及其在高溫合金、TiAl合金、高速鋼三類材料的制備應(yīng)用，重點(diǎn)介紹負(fù)壓霧化高溫合金粉末、噴射成形高溫合金、粉末冶金TiAl合金以及噴射成形高速鋼的研究進(jìn)展。

1 氬氣霧化和負(fù)壓霧化高溫合金粉末

高品質(zhì)純凈細(xì)粒徑高溫合金粉末及其制備技術(shù)，是現(xiàn)代先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)粉末渦輪盤研制和生產(chǎn)的基礎(chǔ)和關(guān)鍵，是增材制造的重要原材料。氬氣霧化（argon atomisation，AA）制粉工藝具有產(chǎn)量大、效率高、粒度細(xì)等優(yōu)點(diǎn)，是目前歐美等國高溫合金粉末制備的主流工藝。AA粉末制備技術(shù)原理可以概述為：在霧化制粉裝置中，高溫合金母合金被重熔后經(jīng)中間坩堝、導(dǎo)流管流出，在霧化噴嘴處受高速氣流沖擊被破碎、分散成不同尺寸的細(xì)小熔滴，隨即球化、冷卻、凝固為高溫合金粉末顆粒（見圖1）。高溫合金粉末的粒徑在幾微米到幾百微米之間變化，并具有一定的尺寸分布特性。

圖1 氬氣霧化制粉設(shè)備示意圖Fig. 1 Schematic diagram of argon gas atomisation powder manufacturing furnace

1.1 高溫合金氬氣霧化制粉裝置研制

北京航空材料研究院自20世紀(jì)90年代開始，開展氬氣霧化高溫合金粉末及其制備技術(shù)研究，進(jìn)行高性能材料粉末和沉積件制備裝置的研制與開發(fā)[11-16]。將真空純凈熔煉技術(shù)、負(fù)壓氣霧化技術(shù)、噴嘴設(shè)計(jì)、組合過濾、復(fù)層結(jié)構(gòu)導(dǎo)流技術(shù)等相結(jié)合，克服設(shè)備熔煉坩堝的澆鑄定位、中間包液位控制、高壓霧化氣體控制、大流量長時(shí)間霧化、非金屬夾雜物控制等技術(shù)難題，研制成功具有制備50 kg、150 kg和200 kg級(jí)氬氣霧化高溫合金粉末能力的設(shè)備，取得粉末粒度控制、氧含量控制、非金屬夾雜控制等關(guān)鍵技術(shù)方面的突破性進(jìn)展，正在進(jìn)行更大容量氬氣霧化高溫合金粉末制備裝置的研發(fā)。

1.2 高溫合金粉末粒度控制技術(shù)

為減小粉末渦輪盤非金屬夾雜物的尺寸，勢必要求所使用的粉末越來越細(xì)。粉末高溫合金使用的粉末顆粒最大直徑已由前期的150 μm降到不大于 106 μm，重要構(gòu)件用粉末顆粒尺寸 ≤ 53 μm，甚至 ≤ 45 μm[14-15]?？捎玫姆勰┰絹碓郊?xì)，在細(xì)粉收得率低的情況下必然導(dǎo)致成本上升，這就要求技術(shù)人員必須提高霧化技術(shù)來控制高溫合金粉末粒度。

氬氣霧化制粉的氣流速率可達(dá)到超音速，熔融金屬的霧化又是在極短時(shí)間完成，而且熔融金屬溫度很高，很難直接觀察金屬的霧化過程，因此需要在氣體動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ)上，對金屬霧化過程進(jìn)行分析與研究。采用二維隱式（volume of fraction，VOF）兩相流模型對合金熔體氣霧化初始破碎過程進(jìn)行模擬分析[17]，結(jié)果表明氣霧化初始破碎合金熔體先后經(jīng)歷液柱波動(dòng)、橫向成膜以及液膜破碎過程，其中液膜擴(kuò)展距離與導(dǎo)流管外徑相當(dāng)，與霧化氣流的接觸面積相對傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)霧化器大，有利于提高霧化效率。在金屬霧化過程分析基礎(chǔ)上，圍繞霧化噴嘴的進(jìn)氣方式、環(huán)縫寬度、霧化錐角等重要結(jié)構(gòu)參數(shù)進(jìn)行霧化過程數(shù)值模擬和實(shí)驗(yàn)（見圖2），設(shè)計(jì)出高效的霧化噴嘴。

圖2 霧化過程液滴軌跡分布圖Fig. 2 Particle trajectory of powder with different particle diameters

高溫合金粉末粒度主要影響因素包括合金熔體過熱度、噴嘴結(jié)構(gòu)、霧化介質(zhì)、霧化壓力和導(dǎo)流工藝等[15，18-19]。當(dāng)合金成分一定，霧化壓力和霧化噴嘴一定，粉末粒度主要受液氣比的影響[20]。多爐次粉末霧化實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果表明，霧化氣體質(zhì)量流率固定，隨著液體金屬質(zhì)量流率的減小，細(xì)粉末收得率呈上升趨勢（見圖3）。結(jié)合霧化噴嘴結(jié)構(gòu)、霧化工藝參數(shù)的調(diào)整和計(jì)算，可以獲得不同粒度的高溫合金粉末，從而實(shí)現(xiàn)高溫合金粉末粒度的精確控制。

圖3 液體金屬質(zhì)量流率與粉末收得率的關(guān)系Fig. 3 Relationship between the mass flow rate of liquid metal and the -270 mesh powder yield

1.3 負(fù)壓氣霧化技術(shù)

空心粉中的氬氣和粉末表面未除盡的吸附氬氣在熱等靜壓致密化過程中被壓縮。由于氬氣和金屬的不相溶性，在最后的熱處理過程中，氬氣可能會(huì)受熱膨脹形成熱誘導(dǎo)孔洞，成為合金的斷裂源。因此，盡可能減少承力結(jié)構(gòu)件使用粉末中的空心粉就顯得格外重要[21]。采用負(fù)壓氣霧化技術(shù)則可降低空心粉含量和粉末中氣體含量。負(fù)壓霧化，即氬氣霧化過程中霧化室的表壓保持為負(fù)值，是通過大功率羅茨真空泵強(qiáng)行將不斷進(jìn)入霧化室的霧化氣體排出霧化室，實(shí)現(xiàn)高溫合金液體霧化過程和凝固過程在低壓環(huán)境下完成，減少了空心粉的產(chǎn)生。隨著霧化室壓力的降低，粉末顆粒的孔隙率顯著減少（見圖4）。圖5為所制得的粉末在不同粒度范圍的空心粉末，可以看出在63～100 μm范圍內(nèi)只有極少量的空心粉末（見圖5（a），（b）），在小于63 μm范圍內(nèi)幾乎沒有空心粉（圖5（c）），明顯低于常規(guī)霧化室壓力制備的粉末（圖5（d））。

圖4 不同霧化室壓力下制備粉末的空心粉比例Fig. 4 Hollow powder ratios under different pressures of atomisation chamber

圖5 負(fù)壓霧化和常規(guī)霧化制備的高溫合金粉末Fig. 5 Superalloy powder prepared by minus atmospheric pressure atomisation and conventional atomization （ a） 74-100 μm（minusatmospheric pressure atomisation）；（b）63-74 μm（minusatmospheric pressure atomisation）；（c）＜ 63 μm；（minusatmospheric pressure atomisation）；（d）＜ 63 μm（conventional atomisation）

1.4 粉末氧含量控制技術(shù)

高溫合金粉末中的氧是粉末高溫合金形成原始顆粒邊界（PPB）的重要原因之一，同時(shí)高的氧含量對粉末高溫合金的力學(xué)性能有不利影響。因此，在粉末制備、篩分、處理、包套以及儲(chǔ)存過程中必須嚴(yán)格控制氧的增加[21-23]。影響粉末氧含量的主要因素有霧化氣體氧含量、霧化設(shè)備狀態(tài)和粉末后續(xù)處理過程中與大氣接觸所帶來的吸附。采用脈沖加熱-程序升溫法分析高溫合金粉末中氧表面吸附量和表面化合量，通過將高溫合金粉末在高真空環(huán)境下分步階梯式加熱處理，將粉末吸附的氧、氬、吸附水和結(jié)晶水去除，可以進(jìn)一步降低粉末的氧含量[15-16]。另外研究還表明金屬粉末表面狀態(tài)對粉末的氧含量有較大的影響，粉末表面越光滑則吸附的氧氣越少，反之粉末表面越粗糙，黏附的衛(wèi)星顆粒越多，粉末的氧含量越高（見圖6）。

圖6 粉末中氧元素濃度隨粉末表面形貌變化曲線[22] （a）相同尺寸不同表面狀態(tài)的高溫合金粉末；（b）顆粒1；（c）顆粒2Fig. 6 Relationship between oxygen content and powder surface morphology[22] （a）powder with the same particle size but different surface conditions；（b）particle 1；（c）particle 2

1.5 非金屬夾雜物控制技術(shù)

非金屬夾雜物是影響粉末高溫合金性能的最主要缺陷。粉末渦輪盤高性能要求、惡劣的使用條件、材料對缺陷的敏感性，使得微小夾雜物的存在對其性能就可能產(chǎn)生影響，降低盤件使用的安全性[24-25]。通常采用水淘洗法定量分析粉末的非金屬夾雜物含量，并對淘洗出的非金屬夾雜物在掃描電鏡下進(jìn)行觀察與定性分析。高溫合金粉末中夾雜物主要以鋁、鈣、硅、鐵等元素的氧化物的形式存在。通過母合金純度、坩堝材料和霧化工藝等對粉末非金屬夾雜物的影響研究，結(jié)合制粉過程中耐火材料成分分析和合金熔體的界面分析，獲得非金屬夾雜物的形成機(jī)理和控制措施[15-16]。非金屬夾雜物主要來源于母合金、與熔融金屬液接觸的耐火材料、制粉環(huán)境等，通過優(yōu)化熔煉和霧化工藝、改進(jìn)重要耐火材料等，可以顯著提高高溫合金粉末的純凈度。

1.6 高溫合金粉末組織形貌

渦輪盤所用的高溫合金采用固溶強(qiáng)化、沉淀強(qiáng)化、晶界強(qiáng)化等綜合強(qiáng)化手段，其合金化元素多達(dá)十幾種。隨著使用合金強(qiáng)度要求的不斷提高，其合金化程度也越來越高。圖7是氬氣霧化高溫合金粉末的形貌照片。所制備的合金粉末以球狀為主，含有部分不規(guī)則粉末[16]。不同粒度的粉末，表面呈現(xiàn)出較為明顯的由枝晶組織逐漸過渡到胞狀晶組織的變化，粗粉以樹枝晶為主，而細(xì)粉以胞狀晶為主。枝晶偏析減少，將有利于粉末內(nèi)部組織的均勻性，更有利于粉末高溫合金結(jié)構(gòu)件性能的提高[26]。

圖7 氬氣霧化高溫合金粉末組織形貌Fig. 7 Microstructure of argon gas atomized superalloy powder （a）150-63 μm；（b）63-50 μm；（c）＜ 53 μm

2 噴射成形高溫合金

噴射成形（Spray Forming）是一種材料、工藝、零件密切結(jié)合、技術(shù)集成度很高的先進(jìn)材料制造技術(shù)，它把液體金屬的霧化和霧化熔滴的沉積自然地結(jié)合起來，以較少的工序直接從液體金屬制取接近零件最終形狀的材料或坯件[27-29]。噴射成形高溫合金是隨著噴射成形技術(shù)的應(yīng)用發(fā)展起來的。北京航空材料研究院開展了噴射成形高溫合金的制備、工藝技術(shù)及合金應(yīng)用研究，并取得重要進(jìn)展[9-13，29-31]。

2.1 噴射成形工藝過程的數(shù)值模擬研究

噴射成形工藝主要由合金熔液的霧化、霧化熔滴的飛行與冷卻、沉積坯的生長三個(gè)連續(xù)過程構(gòu)成，基本原理見圖8。噴射成形是一種多因素控制的復(fù)雜過程，涉及氣體動(dòng)力學(xué)、傳熱和凝固等多個(gè)學(xué)科，技術(shù)集成度很高。

采用數(shù)學(xué)方法計(jì)算沉積坯形狀、尺寸，不僅可以達(dá)到預(yù)測當(dāng)前沉積參數(shù)下生成的沉積坯形狀，還可以通過反復(fù)計(jì)算以優(yōu)化沉積參數(shù)，指導(dǎo)工藝設(shè)計(jì)。掌握霧化沉積工藝的數(shù)值計(jì)算法，精確預(yù)測和控制沉積坯形狀、尺寸有利于降低生產(chǎn)成本，提高材料利用率[32]。決定沉積坯形狀關(guān)鍵因素是霧化熔滴的質(zhì)量分布和霧化噴嘴運(yùn)動(dòng)軌跡。根據(jù)傳熱規(guī)律計(jì)算金屬熔滴的溫度變化和凝固情況以及霧化沉積坯凝固過程和溫度變化規(guī)律，確定霧化空間中某一尺寸金屬熔滴的速率、溫度、凝固分?jǐn)?shù)以及沉積坯的溫度變化，得到金屬熔滴粒度分布和空間分布[33-36]。通過研究發(fā)現(xiàn)噴嘴掃描周期和沉積盤旋轉(zhuǎn)周期兩者最小公倍數(shù)越大，越容易得到形狀規(guī)則的圓柱形沉積坯，而且沉積坯內(nèi)徑向溫度分布越均勻，根據(jù)這一原則認(rèn)為兩者運(yùn)動(dòng)周期的最小公倍數(shù)為沉積盤旋轉(zhuǎn)周期的10 倍時(shí)，就可以生成規(guī)則的柱形沉積坯。在此基礎(chǔ)上，建立了沉積坯的生長模型，計(jì)算沉積坯的生長過程和最終形狀[37]。圖9是沉積過程持續(xù)300 s后通過計(jì)算得到的二維生長曲線、三維沉積輪廓以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果照片。沉積過程持續(xù)5 min噴射成形過程全部結(jié)束，沉積坯直徑和高度的計(jì)算結(jié)果與實(shí)際實(shí)驗(yàn)結(jié)果密切吻合。

圖8 噴射成形原理示意圖Fig. 8 Schematic diagram of spray forming principle

2.2 噴射成形高溫合金組織和缺陷的形成機(jī)理及演變規(guī)律

結(jié)合沉積坯生長過程的數(shù)值模擬，對沉積坯中主要缺陷的類型及其分布特征進(jìn)行系統(tǒng)分析，確定缺陷的來源和形成機(jī)理。霧化沉積坯中常含有一定量的疏松，其數(shù)量、大小、分布與合金成分、霧化介質(zhì)和噴射沉積工藝密切相關(guān)。根據(jù)對霧化沉積過程的分析，沉積坯疏松的主要來源有：霧化氣體陷入的氣孔、填充間隙、凝固收縮等。凝固收縮疏松在液相過多、溫度過高時(shí)產(chǎn)生，主要位于霧化錐的中心部位和沉積坯的最后凝固區(qū)域，嚴(yán)重時(shí)可能產(chǎn)生裂紋和縮孔[38]。氣體陷入疏松與填充間隙疏松的形成與霧化氣體有關(guān)[32]。噴射沉積坯中的疏松損害材料的力學(xué)性能，尤其是低周疲勞和高溫持久性能。因此，用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵部件的高溫合金坯必須在整體上具有盡可能高的致密度。這就要求必須通過多種方法，包括嚴(yán)格控制霧化沉積參數(shù)、減少殘留氣體總量以及利用后續(xù)處理工藝等，有效降低沉積坯中的疏松含量，提高霧化沉積坯的整體致密度[39-40]。

2.3 噴射成形高溫合金塑性成形與熱加工技術(shù)基礎(chǔ)理論

為滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)和工業(yè)燃汽輪機(jī)渦輪進(jìn)口溫度不斷提高的要求，高溫合金的合金化程度越來越高，有效地提高了固溶強(qiáng)化和時(shí)效強(qiáng)化的效果，但同時(shí)也提高了合金的變形抗力，降低了熱變形塑性，縮小了熱加工溫度范圍，使材料熱變形變得更加困難，合金的組織結(jié)構(gòu)也變得愈加復(fù)雜。采用熱力模擬試驗(yàn)機(jī)研究噴射成形高溫合金的熱變形塑性和熱變形工藝[41-43]的結(jié)果表明，在噴射成形技術(shù)快速凝固的作用下，高溫合金沉積坯的晶粒得到細(xì)化，可顯著提高難變形高溫合金的熱變形塑性，加寬熱變形的溫度區(qū)間，降低熱變形抗力。同時(shí)，變形溫度和應(yīng)變速率對動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒細(xì)化有重要影響，在較高應(yīng)變速率和低于γ′完全固溶溫度下（1125 ℃）可獲得細(xì)化的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，而在接近γ′完全固溶溫度下時(shí)再結(jié)晶晶粒發(fā)生粗化，并且隨著應(yīng)變速率降低晶粒尺寸明顯長大[44]。

噴射成形難變形高溫合金GH742、GH742y、GH738具有明顯的抗晶粒長大能力，即使在1200 ℃高溫下保持4 h，合金也未發(fā)生晶粒的異常長大（見圖10）。這是由于碳氮化物粒子釘扎和拖拽晶界，引起晶界彎曲，限制晶界遷移，抑制了晶粒長大[45-47]。因此，噴射成形高溫合金的熱等靜壓和熱變形可在較高的溫度范圍進(jìn)行而不會(huì)出現(xiàn)晶粒異常長大，合金的熱變形及熱等靜壓的溫度范圍獲得提高。根據(jù)噴射成形材料的組織特點(diǎn)和所研究的材料特性，結(jié)合熱變形模擬實(shí)驗(yàn)，開發(fā)了適合噴射成形材料特點(diǎn)的擠壓、鍛造和熱處理技術(shù)，成功制備出噴射成形GH742、GH742y合金渦輪盤和GH738 合金環(huán)形件（見圖 11）[48-49]。

3 粉末冶金TiAl合金

傳統(tǒng)的高溫合金使用溫度已接近使用極限，近年來，國際上正在大力發(fā)展使用溫度更高、密度更低的新型高溫結(jié)構(gòu)材料[50-51]。輕質(zhì)耐熱TiAl合金是一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，比重不到鎳基高溫合金的50%，具有輕質(zhì)、高比強(qiáng)、高比模、耐蝕、阻燃、耐高溫以及優(yōu)異的高溫抗氧化性等優(yōu)點(diǎn)，使用溫度可達(dá)到650～850 ℃，成為在該溫度區(qū)間內(nèi)航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件減重替代現(xiàn)有高溫合金的唯一材料。歐美日等發(fā)達(dá)國家對輕質(zhì)高強(qiáng)TiAl合金高度重視，并將其列入國家重大科技計(jì)劃，2006年GE公司宣布，采用鑄造TiAl合金制造最新波音787民用飛機(jī)GEnx發(fā)動(dòng)機(jī)的低壓渦輪后兩級(jí)葉片。但由于其鑄造性能和機(jī)加工性能較差等因素嚴(yán)重制約了TiAl合金的實(shí)用化進(jìn)程，而粉末冶金法可以使得這些問題得到根本性的解決。粉末冶金方法不僅能夠消除宏觀偏析，獲得的組織細(xì)小均勻，而且可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜制件的近終成形，避免該材料的機(jī)加工困難，成為目前國內(nèi)外材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)[51-53]。

圖10 噴射成形GH742y合金沉積坯晶粒變化趨勢 （a）不同固溶熱處理后沉積坯的晶粒尺寸；（b）1200 ℃固溶熱處理的組織Fig. 10 Grain variation tendency of spray formed GH742y （a）grain size after various solution heat treatment；（b）microstructure after solution heat treatment at 1200 ℃

圖11 噴射成形高溫合金 （a）噴射成形GH742合金渦輪盤；（b）噴射成形GH738合金環(huán)形件Fig. 11 Spray formed superalloy （a）spray formed superalloy GH742 turbine disk；（b）spray formed superalloy GH738 ring

3.1 TiAl預(yù)合金粉末惰性氣體霧化技術(shù)

低氧球形TiAl合金粉末是滿足熱等靜壓等特殊成形工藝并制備高性能粉末冶金TiAl合金構(gòu)件的基礎(chǔ)和保證[54-56]。由于TiAl合金活性大，如采用普通的陶瓷坩堝熔煉，坩堝與熔化的合金爐料將發(fā)生嚴(yán)重的化學(xué)反應(yīng)，使合金受到污染。另外，在粉末制備、篩分、轉(zhuǎn)運(yùn)和裝填等過程中，粉末表面容易吸附氧、氮等間隙元素。研究表明TiAl合金粉末中氧含量較高將極大削弱粉末致密化后坯體的力學(xué)性能，并且氧含量還會(huì)影響粉末熱等靜壓的致密化和微觀組織演變[56-60]。

北京航空材料研究院采用冷壁坩堝感應(yīng)熔煉可以避免耐火材料污染，在此基礎(chǔ)上與惰性氣體霧化技術(shù)相結(jié)合，開展TiAl預(yù)合金粉末制備技術(shù)研究。由于采用保護(hù)氣氛，可使氧化夾雜降低到最低程度，粉末有較好的球形度，粒度均勻，而且顆粒內(nèi)的微觀組織具有快冷特征，這些特點(diǎn)均符合TiAl合金粉末冶金制品的特殊要求。通過霧化過程工藝參數(shù)控制獲得粒徑分布合理、球形度高、空心粉少的粉末，并通過粉末制備及轉(zhuǎn)運(yùn)全過程氣氛保護(hù)控制氧含量，獲得氧含量小于1 × 10-3的氣霧化TiAl合金粉末。同時(shí)，TiAl合金粉末中的氧含量隨著粉末的粒度變細(xì)而逐漸增大，氮含量不隨粉末粒度的變化而變化。

氣霧化TiAl合金粉末大多以球形為主，部分粉末伴有衛(wèi)星顆粒（圖12（a）），粉末表面光滑，具有良好的流動(dòng)性，粉末的內(nèi)部表現(xiàn)為胞狀快速凝固組織特征（圖 12（b））[61]。研究表明，TiAl合金粉末的相組成與粒度分布有關(guān)。對于α凝固TiAl合金，粒度較粗的粉末（105～250 μm）主要是γ相組成，隨著粉末粒徑減小，粉末中γ相的含量逐漸減小，α2的含量逐漸增加[62]。對于β凝固TiAl合金，細(xì)粉（ ＜ 37 μm）主要為 β/B2相，隨著粉末粒徑增大，逐漸析出 α2、γ相[63]。

3.2 氣霧化 TiAl合金粉末的致密化成形技術(shù)

圖12 氬氣霧化TiAl合金粉末表面形貌（a）和橫截面顯微組織照片（b）Fig. 12 Surface morphology（a）and cross section micrograph of gas atomized TiAl alloy powder（b）

熱等靜壓過程中，TiAl合金粉末經(jīng)歷了粉末粘結(jié)、燒結(jié)頸形成并長大、閉孔球化縮小三個(gè)階段，塑性流動(dòng)位錯(cuò)蠕變是主要的致密化機(jī)制，同時(shí)伴隨著大量的元素?cái)U(kuò)散和晶界湮滅。通過研究TiAl預(yù)合金粉末在溫度場和應(yīng)力場下固結(jié)成形中孔隙演變過程和致密化機(jī)理，獲得了粉末致密化過程中熱誘導(dǎo)孔洞和原始顆粒邊界等缺陷形成理論和控制方法，粉末氬含量與熱誘導(dǎo)孔洞密切相關(guān)，粉末較高的氧含量是原始顆粒邊界缺陷形成的重要原因[63]。粉末粒度對熱等靜壓態(tài)TiAl合金組織無明顯影響，隨著熱等靜壓溫度的升高，晶粒發(fā)生長大[64]。圖13是經(jīng)1200 ℃熱等靜壓后Ti43Al9V0.3Y合金的微觀組織，基體由γ相和B2相組成，其中彌散分布著亞微米顆粒增強(qiáng)相，細(xì)小的晶粒和亞微米彌散分布顆粒增強(qiáng)相起到細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化的效果。

圖13 1200 ℃熱等靜壓后Ti43Al9V0.3Y合金的微觀組織 （a）低倍 ；（b）高倍Fig. 13 Microstructure of HIPed Ti43Al9V0.3Y alloy at 1200 ℃ （a）low magnifaction；（b）high magnifaction

3.3 粉末冶金 TiAl合金熱變形技術(shù)

由于TiAl合金的高溫變形抗力高，加工溫度范圍窄，而且對變形速率和變形溫度非常敏感，因此其熱加工成形比較困難[65-68]。包套軋制技術(shù)是目前制備TiAl合金板材的主要方法之一，目前其包套軋制工藝存在的主要問題是軋制制品的組織不均勻（溫度不均勻）和變形不均勻。采用Gleeble熱力模擬試驗(yàn)機(jī)開展粉末冶金TiAl合金高溫變形行為的物理模擬實(shí)驗(yàn)研究[69-70]。結(jié)果表明采用氬氣霧化預(yù)合金制備的TiAl合金在溫度 ≥ 1050 ℃和應(yīng)變速率 ≤ 0.1 s-1的加工條件下具有良好的熱加工性。合金在熱壓縮變形過程中發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（見圖14），γ顆粒的塑性變形是通過晶界滑移和位錯(cuò)滑移實(shí)現(xiàn)的?；跓釅嚎s實(shí)驗(yàn)得到的材料變形參數(shù)，利用有限元方法對TiAl合金包套熱軋過程進(jìn)行仿真模擬計(jì)算。研究表明，包套的引入增加了TiAl坯料溫度場分布均勻性，不銹鋼與TiAl合金變形抗力匹配性較好，變形過程趨于均勻化。當(dāng)板坯與包套厚度相同或相近時(shí)能夠獲得最優(yōu)的變形匹配與溫降之間的平衡。

圖14 TiAl合金熱變形后TEM形貌 （a）動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒；（b）γ相變形孿晶Fig. 14 TEM micrographs of HIPped TiAl alloy compressed at 1150 ℃ ， 10-3 s-1 （ a） dynamic recrystallization grains；（b）deformation twins in γ phase

在粉末冶金TiAl合金熱變形數(shù)值模擬和物理模擬的研究基礎(chǔ)上，開展粉末冶金TiAl合金板材的包套軋制實(shí)驗(yàn)研究。包套的引入一方面有利于防止高溫下TiAl合金被氧化；在軋制過程中，包套對內(nèi)部的TiAl坯料施加三向壓應(yīng)力，在這種約束力作用下材料很難發(fā)生斷裂失效；同時(shí)包套隔絕了坯料和空氣、軋輥的接觸，有助于TiAl坯料的保溫，使其能夠在近等溫條件下軋制。在1100～1200 ℃、40%～80%變形量條件下對熱等靜壓態(tài)TiAl合金進(jìn)行8～14道次慢速包套軋制。包套軋制后板材無應(yīng)力開裂現(xiàn)象發(fā)生，去除包套后TiAl板材外形完整、厚度均勻，表面平整。1200 ℃軋制 Ti43Al9V0.3Y 合金板材的顯微組織如圖15所示，可知，經(jīng)熱軋制之后，組織主要由等軸的γ相和β相組成，形成了β-γ 雙態(tài)組織，組織中含有大量的等軸γ晶粒以及γ相的再結(jié)晶孿晶組織，軋制后的TiAl合金板材具有典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織。室溫下，TiAl板材的塑性可達(dá)3.62%，抗拉強(qiáng)度最高可達(dá)695 MPa；在800 ℃高溫下，TiAl板材的塑性高達(dá) 49.5%，同時(shí)抗拉強(qiáng)度高達(dá) 462 MPa，在室溫和高溫情況下均表現(xiàn)出高的強(qiáng)度和良好的塑性。

圖15 Ti43Al9V0.3Y 合金板材的顯微組織 （a）低倍；（b）高倍Fig. 15 Microstructure of Ti43Al9V0.3Y alloy sheet （a）low magnifaction；（b）high magnifaction

4 噴射成形高速鋼

高速鋼的生產(chǎn)大多采用傳統(tǒng)的熔煉加鍛造的冶金方法，冶煉凝固過程中，由于合金含量高，易產(chǎn)生粗大的萊氏體碳化物偏析組織，導(dǎo)致熱加工性與磨削性等變差。粉末冶金高速鋼從根本上解決了鑄鍛高速鋼碳化物偏析和顆粒粗大的問題，但是生產(chǎn)工序多，制備成本高。而采用噴射成形技術(shù)制備高速鋼，不僅消除了成分宏觀偏析問題，使材料具備優(yōu)越的力學(xué)性能，同時(shí)生產(chǎn)工序的減少，降低了生產(chǎn)成本，開辟出研發(fā)特種高速鋼的新途徑[71-72]。

4.1 噴射成形高速鋼霧化沉積工藝技術(shù)

針對現(xiàn)代交通、先進(jìn)制造、航空航天等領(lǐng)域高品質(zhì)特殊鋼的重大需求，在噴射成形高溫合金霧化工藝技術(shù)基礎(chǔ)上，分別結(jié)合每種高速鋼合金的特性，北京航空材料研究院在300 kg雙掃描霧化沉積爐開展了噴射成形高速鋼合金霧化沉積工藝研究。通過沉積工藝的優(yōu)化制備出大尺寸噴射成形SFT15、SF2060等多種牌號(hào)高速鋼錠坯（見圖16），錠坯表面光潔，無需加工即可滿足直接鍛造的要求[73-74]。

圖17所示為噴射成形高速鋼沉積態(tài)的光學(xué)顯微鏡晶粒組織照片?？梢钥闯龀练e坯組織整體為等軸晶，無明顯的宏觀偏析，晶粒較細(xì)小，約為18 μm 左右。部分晶界處存在顯微疏松，排水法測得沉積坯的相對密度達(dá)99.5%以上。通過后續(xù)鍛造，組織變得致密，相對密度可達(dá)100%，完全滿足切削刀具的密度要求[75-76]。沉積坯中主要存在M6C和MC兩種碳化物，均勻彌散分布在晶界與晶內(nèi)以及基體中。

圖16 噴射沉積高速鋼合金錠坯 （a）SFT15；（b）SF2060Fig. 16 Billets of the spray formed high speed steel （a）SFT15；（b）SF2060

4.2 噴射成形高速鋼組織與性能研究

高速鋼經(jīng)后續(xù)的鍛軋和熱處理，可以有效改善碳化物的形貌及尺寸，進(jìn)而提高高速鋼材料的各項(xiàng)性能。圖18是鍛造后噴射成形SF2060和SFT15合金的碳化物組織。M6C型碳化物為顆粒狀彌散分布，尺寸較為細(xì)小，MC型碳化物相均勻彌散的分布在基體上。高速鋼坯經(jīng)過多火次的變形后，沉積態(tài)高速鋼斷續(xù)網(wǎng)狀的M6C型碳化物相經(jīng)過變形發(fā)生了破裂，而顆粒狀的MC型碳化物相則發(fā)生了聚集長大，形狀趨向于類球形。

圖17 噴射成形高速鋼錠坯光學(xué)顯微組織（a）和 SEM（b）Fig. 17 Optical microstructure of spray formed high speed steel（a）and SEM（b）

圖18 噴射成形高速鋼碳化物組織 （a）SFT15；（b）SF2060Fig. 18 Carbides in spray formed high speed steel （a）SFT15；（b）SF2060

抗彎性能是脆性材料判定的可用指標(biāo)之一，優(yōu)良的工具材料應(yīng)在高硬度下兼?zhèn)溥m當(dāng)?shù)乃苄?。SFT15沉積坯經(jīng)過變形后（見圖19），抗彎強(qiáng)度有了大幅度提高，最高達(dá)到了 4800 MPa；經(jīng)過1170～1250 ℃淬火、540 ℃回火熱處理后，合金硬度隨著淬火溫度的升高而增加，最高達(dá)到了69.3 HRC。噴射成形2060高速鋼的抗彎強(qiáng)度可達(dá)3000 MPa、硬度可達(dá)70 HRC以上。噴射成形高速鋼沉積態(tài)的抗彎強(qiáng)度和經(jīng)過變形的抗彎強(qiáng)度相比，具有明顯的差距，變形過程可以顯著提高合金的抗彎強(qiáng)度，這主要是由于沉積態(tài)合金的密度相對較低，存在部分顯微疏松，損害了合金的性能，變形則提高了合金的密度，可改善這種情況，同時(shí)也改善了合金的組織，進(jìn)一步提高了合金的韌性。

圖19 熱處理后T15高速鋼的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度Fig. 19 Three-point bending strength of spray formed SFT15 high speed steel after HT

5 結(jié)束語

（1）創(chuàng)建純凈、細(xì)顆粒高溫合金粉末負(fù)壓霧化制備技術(shù)和裝置，突破粉末氧含量、粒度和非金屬夾雜物控制等技術(shù)瓶頸，研制的高溫合金粉末已用于先進(jìn)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)粉末高溫合金渦輪盤件制備和3D 打印復(fù)雜構(gòu)件的研制和生產(chǎn)。

（2）研發(fā)出難變形高溫合金噴射成形技術(shù)，解決霧化沉積、氧含量控制、致密度控制、形狀控制等關(guān)鍵技術(shù)難題，顯著降低沉積坯的氧含量和疏松，沉積坯致密度達(dá)到99.0%以上，難變形高溫合金熱加工塑性得到顯著改善，研制出噴射成形發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤件和環(huán)件。

（3）通過氬氣霧化TiAl合金粉末制備及熱成形研究，突破TiAl合金粉末氧含量和粒度控制以及高致密度大尺寸粉末冶金坯體制備和無缺陷板材軋制成形等技術(shù)關(guān)鍵，獲得高純低氧球形氣霧化粉末和高性能粉末冶金板材，為研制滿足超高聲速飛行器需求的高性能輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料奠定技術(shù)基礎(chǔ)。

（4）開發(fā)了真空熔煉噴射成形制備高速鋼的方法，突破噴射高速鋼純凈化、沉積坯形狀控制、致密度控制、鍛軋和熱處理等關(guān)鍵技術(shù)，制備出低成本高性能噴射成形高速鋼材料。

（5）液態(tài)金屬霧化是高溫合金等高性能金屬粉末制備和噴射成形的科學(xué)技術(shù)基礎(chǔ)，需進(jìn)一步深入探究霧化機(jī)理和拓展實(shí)際應(yīng)用。由于液態(tài)金屬霧化是接近瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)過程，涉及氣液固三相交互作用，是一種非常復(fù)雜的物理冶金過程。必須借助專門的先進(jìn)儀器和裝置，因此具有多種功能的、尺寸較小、可移植性強(qiáng)以及成本相對較低的非接觸式測試技術(shù)是未來的發(fā)展方向。高溫合金粉末作為粉末高溫合金技術(shù)的基礎(chǔ)，將與粉末高溫合金的研發(fā)緊密結(jié)合繼續(xù)發(fā)展。未來氣霧化制粉技術(shù)仍以霧化機(jī)理研究為基礎(chǔ)，朝著高純、細(xì)化、窄粒度、少夾雜、高球形度以及高效率和低成本的方向發(fā)展，從而滿足粉末高溫合金渦輪盤等關(guān)鍵熱端部件和3D打印復(fù)雜構(gòu)件對高品質(zhì)金屬粉末的需求。

參考文獻(xiàn)：23（Suppl）：233-238.）

［1］ALLEN M M，ATHEY R L，MOORE J B. Application of powder metallurgy to superalloy forgings[J]. Metals Engineering Quarterly，1970，10（1）：20-30.

［2］ZHANG G Q，ZHANG R W，YAN M G. An investigation into the strengthening of inconel 718 by thermomechanical treatment[C]//Mechanical Behaviour of Materials-V.Beijing：Pergamon Press，1987：1149-1156.

［3］ 張國慶，張榮武，顏鳴皋. 形變熱處理對渦輪盤用高溫合金組織和性能的影響[J]. 航空材料學(xué)報(bào)，1988，18（1）：35-42.（ZHANG G Q，ZHANG R W，YAN M G. Effect of thermomechanical treatment on microstructure and properties of the disk superalloys[J]. Journal of AeronauticalMaterials，1988，18（1）：35-42.）

［4］MATHUR P，ANNA V S，APCLIAN D，et a1. Process control modeling and applications of spray casting[J].Journal of the Minerals Metals & Materials Society，1989，41（10）：23-29.

［5］ZHANG G Q. Research and development of high temperature structural materials for aero-engine applications[J].ACTA Metallurgica Sinica，2005，18（4）：443-452.

［6］ 田世藩，張國慶，李周，等. 先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤合金及渦輪盤制造[J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2003，23（增刊）：233-238.（TIAN S F，ZHANG G Q，LI Z，et al. The disk superalloys and disk manufacturing technologies for advanced aero engine[J]. Journal of Aeronautical Materials，2003，

［7］ 鄒金文，汪武祥. 粉末高溫合金研究進(jìn)展與應(yīng)用[J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2006，26（3）：244-250.（ZOU J W，WANG W X. Development and application of P/M superalloy[J]. Journal of Aeronautical Materials，2006，26（3）：244-250.）

［8］ 曲選輝，張國慶，章林. 粉末冶金技術(shù)在航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的應(yīng)用 [J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2014，34（1）：1-10.（QU X H，ZHANG G Q，ZHANG L. Applications of powder metallurgy technologies in aero-engines[J].Journal of Aeronautical Materials，2014，34（1）：1-10.）

［9］ 田世藩，李周，張國慶，等. 噴射成形的發(fā)展及其產(chǎn)業(yè)化趨勢 [J]. 粉末冶金工業(yè)，1999，9（3）：41-48.（TIAN S F，LI Z，ZHANG G Q，et al. The development and commercialization trends in spray forming[J].Powder Metallurgy Industry，1999，9（3）：41-48.）

［10］張國慶，田世藩，李周，等. 結(jié)構(gòu)材料噴射成形技術(shù)與霧化沉積高溫合金[J]. 材料科學(xué)與工藝，1999，7（增刊）：63-69.（ZHANG G Q，TIAN S F，LI Z，et al. Spray forming technology of high temperature materials and spray depositied superalloys[J]. Material Science &Technology，1999，7（Suppl）：63-69.）

［11］張國慶，李周，田世藩，等. 噴射成形高溫合金及其制備技術(shù) [J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2006，34（1）：1-10.（ZHANG G Q，LI Z，TIAN S F，et al. Spray formed superalloys and their fabrication technologies[J]. Journal of Aeronautical Materials，2006，34（1）：1-10.）

［12］張國慶，李周，田世藩.高溫合金快速凝固霧化與沉積技術(shù)[M]//中國高溫合金五十年.北京：冶金工業(yè)出版社，2006：126-132.（ZHANG G Q，LI Z，TIAN S F.Rapid solidification，atomization and deposition of superalloys[M]//50 years of superalloys in China. Beijing：Metallurgical Industry Press，2006：126-132.）

［13］張國慶，李周，田世藩.高性能金屬材料噴射成形技術(shù)[M]//材料先進(jìn)制備與成形加工技術(shù).北京：科學(xué)出版社，2007：89-111.（ZHANG G Q，LI Z，TIAN S F. Spray forming technology of high performance metallic materials[M]//Advanced Material Preparation and Forming Technology.Beijing：Science Press，2007：89-111.）

［14］張國慶，田世藩，汪武祥，等. 先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤制備工藝及其關(guān)鍵技術(shù)[J]. 新材料產(chǎn)業(yè)，2009，11：16-21.（ZHANG G Q，TIAN S F，WANG W X，et al. The manufacturing technology of advanced aeroengine turbine disk[J]. Advanced Materials Industry，2009，11：16-21.）

［15］LI ZHOU，GAO Z J，YUAN H，et al. The technology of spray forming and gas atomization of superalloy powders[M]//Advanced High Temperature Structural Materials And Technology.Beijing：National Defense Industry Press，2012：84-151.

［16］張國慶，張義文，鄭亮，等. 航空發(fā)動(dòng)機(jī)用粉末高溫合金及制備技術(shù)研究進(jìn)展 [J]. 金屬學(xué)報(bào)，2019，55（9）：1133-1144.（ZHANG G Q，ZHANG Y W，ZHENG L，et al.Research progress in powder metallurgy superalloys and manufacturing technologies for aero-engine application[J]. Acta Metallurgica Sinica，2019，55（9）：1133-1144.）

［17］劉楊.霧化氣體流場及金屬液流霧化行為的研究[D].北京：北京航空材料研究院，2013.（LIU Y. Research on the flow field of gas and the atomization of molten metal[D]. Beijing：Beijing Institute of Aeronautical Materials，2013.）

［18］SMALL S，BRUCE T J. The comparisons of characteristics of water and inert gas atomized powders[J]. International Journal of Powder Metallurgy，1968，4（3）：7-17.

［19］SMYTHE J. Superalloy powders：an amazing history[J].Advanced Materials & Processes Mater Process， 2008，11：52-55.

［20］TRACEY V A，CUTLER C P. High-temperature alloys from powders[J]. Powder Metallurgy，1981，24（1）：32-40.

［21］李周，張國慶，張翼飛，等. 氬氣霧化高溫合金粉末的制備及其組織與性能[J]. 中國有色金屬學(xué)報(bào)，2005，15（2）：335-338.（LI Z，ZHANG G Q，ZHANG Y F，et al. Structures and properties of argon-gas atomized superalloy powders[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2005，15（2）：335-338.）

［22］劉娜，李周，張國慶，等. 氬氣霧化鎳基高溫合金粉末的氧化特性研究 [J]. 稀有金屬，2011，35（4）：481-485.（LIU N，LI Z，ZHANG G Q，et al. Oxidation characteristics of nickel-based superalloy powders prepared by argon gas atomization[J]. Chinese Journal of Rare Metals，2011，35（4）：481-485.）

［23］袁華，李周，許文勇，張國慶. 氬氣霧化制備高溫合金粉末的研究 [J]. 粉末冶金工業(yè)，2010，20（4）：1-5.（YUAN H，LI Z，XU W Y，et al. The study of argon atomized superalloy powders[J]. Powder Metallurgy Industry，2010，20（4）：1-5.）

［24］HURON E S，ROTH P G. The influence of inclusions on low cycle fatigue life in a P/M Ni-base disk superalloy[C]//Superalloys.Warrendale：TMS，1996：359-368.

［25］KANTZOS P， BONACUSE P， TELESMAN J， et al.Effect of powder cleanliness on the fatigue behavior of powder metallurgy Ni-disk alloy Udimet 720[C]//Superalloys.Warrendale：TMS，2004：409-417.

［26］高正江，張國慶，李周，等. 氬氣霧化高溫合金粉末的凝固組織特征 [J]. 粉末冶金技術(shù)，2011，29（2）：93-97.（GAO Z J，ZHANGG Q，LI Z，et al. Microstructure characteristics of superalloy powders during rapid solidification prepared by argon atomization[J]. Powder Metallurgy Technology，2011，29（2）：93-97.）

［27］LEATHAM A. Spray forming：alloys，products and markets[J]. Journal of the Minerals Metals & Materials Society，1999，51（5）：1-15.

［28］李周，田世藩，顏鳴皋. 噴射成形高溫合金的研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào)，1999，13（5）：18-19.（LI Z，TIANS F，YAN M G. Progress of research on spray formed superalloys[J]. Materials Review， 1999，13（5）：18-19.）

［29］李周，張國慶，田世藩，顏鳴皋. 高溫合金特種鑄造技術(shù)-噴射鑄造的研究和發(fā)展 [J]. 金屬學(xué)報(bào)，2002，38（11）：1186-1190.（LI Z，ZHANG G Q，TIANS F，et al. Special casting progress for superalloys：research and development of spray casting[J]. Acta Metalurgiga Sinica， 2002，38（11）：1186-1190.）

［30］ZHANG G Q，LI Z，ZHANG Y，et al. Modeling the deposition dynamics of a twin-atomizer spray forming system[J]. Metallurgical and Materials Transactions B，2010，41（2）：303-307.

［31］ZHANG G Q，MI G F，LIU Z W，et al. Spray forming process for nickel-base superalloys[C]//Proceedings of the Third Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing.Pennsylvania：TMS，1998：1687-1692.

［32］張勇，張國慶，李周，等. 噴射成形工藝過程數(shù)值模擬的研究進(jìn)展 [J]. 材料導(dǎo)報(bào)，2007，21（9）：107-110.（ZHANG Y，ZHANG G Q，LI Z，et al. Research progress in numerical simulation calculation of spray forming process[J]. Materials Review，2007，21（9）：107-110.）

［33］李周. 霧化沉積過程及噴射成形高溫合金組織與性能的研究[D].北京：北京航空材料研究院，1999.（LI Z. Study on the microstructure and properties of spray formed superalloy[D].Beijing：Beijing Institute of Aeronautical Materials，1999.）

［34］張智慧，李周，張國慶，等. 3—D 形狀模型輔助噴射成形工藝優(yōu)化的研究[J]. 中國有色金屬學(xué)報(bào)，1999，9（1）：84-89.（ZHANG Z H，LI Z，ZHANG G Q，et al. 3d shape model aided spray forming process[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals，1999，9（1）：84-89.）

［35］李周，米國發(fā)，張國慶，等. 噴射成形過程霧化熔滴質(zhì)量流率空間分布的研究 [J]. 航空材料學(xué)報(bào)，1998，18（2）：31-35.（LI Z，MI G F，ZHANG G q，et al. The spatial variation of the mass flux in the spray forming process[J]. Journal of AeronauticalMaterials，1998，18（2）：31-35.）

［36］張智慧，張國慶，李周，等. 高溫合金霧化沉積過程中熔滴顆粒特性的研究[J]. 金屬學(xué)報(bào)，1999，35（增刊 2）：348-351.（ZHANG Z H，ZHANG G Q，LI Z，et al. The characteristics of droplet particles in the process of atomization deposition of Superalloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals，1999，35（Suppl 2）：348-351.）

［37］李正棟.雙噴掃描霧化沉積過程的精確控制及噴射成形高溫合金組織性能的研究[D].北京：北京航空材料研究院，2008.（LI Z D. Study on the precise control of double spray scanning atomization deposition process and microstructure and properties of spray formed superalloy[J].Beijing： Beijing Institute of Aeronautical Materials，2008.）

［38］張國慶，李周，劉仲武，等. 氬氣霧化噴射成形的鎳基高溫合金 [J]. 有色金屬學(xué)報(bào)，1999，9（增刊 1）：90-95.（ZHANG G Q，LI Z，LIU Z W，et al. Spray formed nickel based superalloys using argon as atomization gas[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals，1999，9（Suppl 1）：90-95.）

［39］李周，張國慶，張智慧，劉仲武，田世藩，顏鳴皋. 噴射成形高溫合金沉積坯致密度與氣體含量[J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2000，3（20）：67-72.（LI Z，ZHANG G Q，ZHANG Z H，et al. Relative density and gas content in spray formed superalloys[J].Journal of Aeronautical Materials，2000，3（20）：67-72.）

［40］劉仲武，張國慶，米國發(fā)，等.一種渦輪盤用鎳基高溫合金霧化沉積坯的制備及其組織和力學(xué)性能[M]//機(jī)械工程材料研究進(jìn)展.北京：冶金工業(yè)出版社，1998：85-91.（LIU Z W，ZHANG G Q，MI G F，et al. Preparation，microstructure and mechanical properties of a nickel based superalloy for turbine disk[M]//Research Progress of Mechanical Engineering Materials. Beijing：Metallurgical industry press，1998：85-91.）

［41］康福偉，張國慶，李周，等. 新型噴射成形鎳基高溫合金熱變形行為的研究 [J]. 稀有金屬，2005，29（5）：609-614.（KANG F W，ZHANG G Q，LI Z，et al. Hot deformation behavior of a new type spray formed nickel-base superalloy[J]. Chinese Journal of Rare Metals， 2005，29（5）：609-614.）

［42］KANG F W，ZHANG G Q，SUN J F，et al. Hot deformation behavior of a spray formed superalloy[J]. Journal of Materials Processing Technology， 2008， 204（ 1/2/3） ：147-151.

［43］李周，袁華，張國慶，等. 噴射成形GH742y合金的組織和性能 [J]. 鋼鐵研究學(xué)報(bào)，2003，15（增刊）：679-682.（LI Z，YUAN H，ZHANG G Q，et al. Microstructure and properties of spray formed superalloy GH742y[J].Journal Of Iron And Steel Research，2003，15（Suppl）：679-682.）

［44］LIU N，LI Z，ZHANG G Q. Hot deformation behavior and microstructure evolution of spray formed GH738 superalloy[J]. Rare Metals，2011，30（1）：392.

［45］許文勇，李周，張國慶，等. 噴射成形GH742y合金晶粒長大規(guī)律的研究 [J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2006，26（3）：52-55.（XU W Y，LI Z，ZHANG G Q，et al. Evaluation of grain growth of spray formed superalloy GH742y[J]. Journal Of Aeronautical Materials，2006，26（3）：52-55.）

［46］許文勇，李周，袁華，等. 噴射成形GH742y合金的碳化物相 [J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2010，30（2）：7-10.（XU W Y，LI Z，ZHANG G Q，et al. Carbide in spray formed superalloy GH742y[J]. Journal of Aeronautical Materials，2010，30（2）：7-10.）

［47］ZHANG G Q，LI Z，TIAN S F，et al. Metallurgical evaluation of spray deposited and ring rolled IN718[C]//Superalloys，Proceedings of the Sixth International Symposium on Superalloys 718， 625， 706 and Derivatives. Pennsylvania：TMS，2005：321-328.

［48］張勇，張國慶，李周，等. 噴射成形高溫合金組織演變過程試驗(yàn)研究 [J]. 鋼鐵研究學(xué)報(bào)，2011，23（增刊 2）：29-32.（ZHANG Y，ZHANG G Q，LI Z，et al. Experimental study on microstructure evolution of spray formed superalloy[J]. Journal of Iron And Steel Research， 2011，23（Suppl 2）：29-32.）

［49］王孝平，李周，許文勇，等. 不同熱處理對噴射成形GH738合金顯微組織和力學(xué)性能的影響[J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2011，31（增刊 1）：22-26.（WANG X P，LI Z，XU W Y，et al. Different heat treatment on spray formed GH738 alloy microstructure and mechanical properties[J]. Journal of Aeronautical Materials，2011，31（Suppl 1）：22-26.）

［50］張國慶. 航空高溫材料的研究與發(fā)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào)，1994，A00：72-78.（ZHANG G Q. Research and development of aviation high temperature materials[J]. Materials Review，1994，A00：72-78.）

［51］LEHOLM R，CLEMENS H，KEATLER H. Powder metallurgy（PM）gamma-based titanium aluminide structure for use in various high temperature aerospace applic-ations[C]//Gamma Titanium Aluminide 1999.Pennsylvania：TMS，1999：25-23.

［52］YOLTON C F，KIM Y W，HABEL U. Powder metallurgy processing of gamma titanium aluminide[C]//Gamma Titanium Aluminide 2003. Pennsylvania：TMS，2003：233-240.

［53］GERLING R，CLEMENS H，SCHIMANSKY F P.Powder metallurgical processing of intermetallic gamma titanium aluminnide[J]. Advanced Engineering Materials，2004，6（1/2）：23-38.

［54］BAUDANA G，BIAMINO S，UGUES D，et al. Titanium aluminides for aerospace and automotive applications processed by electron beam melting[J]. Metal Powder Report，2016，71（3）：193-199.

［55］ZHANG G Q，BLENKINSOP P A，WISE M L H. Consolidation and characterisation of rapidly solidified TiAl powder[C]//Advances in PM and Particulate Materials-1995.Princeton：MPIF，1995：77-90.

［56］ZHANG G Q，BLENKINSOP P A，WISE M L H. Hot isostatic pressing，microstructure，and properties relationships in a powder metallurgy TiAl alloy[C]//Titanium’95- Science and Technology.London：1996，542-549.

［57］ZHANG G Q，BLENKINSOP P A，WISE M L H. Phase transformations in consolidated Ti-48Al-2Nb-2Mn powder during heat treatment[J]. Intermetallics，1996，4：447-455.

［58］張國慶，戴維 S，布林金索帕 P A. TiAl合金制備工藝對組織和性能的影響[J]. 材料工程，1997（增刊）：185-187.（ZHANG G Q，DAVEY S J，BLENKINSOP P A. Effect of preparation process on microstructure and properties of TiAl Alloy[J]. Journal of Materials Engineering，1997（Suppl）：185-187.）

［59］ZHANG G Q，DAVEY S J，BLENKINSOP P A，et al.Microstructural evolution and tensile properties of a powder metallurgy gas atomized TiAl alloy[C]//Proceedings of the 1998 Powder Metallurgy World Congress&Exhibition.Shrewsbury：EPMA，1998（5）：466-471.

［60］張國慶. 粉末TiAl高溫合金熱等靜壓固結(jié)工藝及其對微觀組織和室溫力學(xué)性能的影響[J]. 金屬學(xué)報(bào)，1999，35（增刊 2）：404-407.（ZHANG G Q. Hot isostatic pressure process and effect on microstructure and mechanical properties of PM TiAl alloy[J]. Acta Metallurgica Sinica，1999，35（Suppl 2）：404-407.）

［61］LIU N，ZHOU L，XU W R，et al. Fabrication and properties of gas atomized gamma titanium aluminide powders and PM processing[J]. Materials Science Forum，2017，898：328-333.

［62］劉娜，李周，袁華，等. 氣霧化TiAl合金粉末的制備及表征 [J]. 鋼鐵研究學(xué)報(bào)，2011（增刊 2）：537-540.（LIU N，LI Z，YUAN H，et al. Fabrication and characterization of gas atomized TiAl alloy powders[J]. Journal of Iron and Steel Research，2011（Suppl 2）：537-540.）

［63］劉玉峰. 氣霧化TiAl合金粉末特性及熱等靜壓致密化研究[D]. 北京：北京航空材料研究院，2018.（LIU Y F. Study on the characteristics and hot isostatic pressing densification of gas atomized TiAl alloy powder[D]. Beijing：Beijing Institute of Aeronautical Materials，2018.）

［64］劉玉峰，劉娜，鄭亮，等. 熱等靜壓溫度和粒度對粉末冶金TiAl合金組織和性能的影響[J]. 稀有金屬材料與工程，2019，48（10）：3227-3233.（LIU Y F，LIU N，ZHENG L，et al. Effect of hip temperatures and powder particle size on microstructure and properties of pm tial alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering，2019，48（10）：3227-3233.）

［65］SEMIATIN S L，SEETHARAMAN V，JAIN V K.Microstructure development during conventional and isothermal hot-forging of a near-gamma titanium aluminide[J]. Metallurgical and Materials Transactions A，1994，25：2753-2768.

［66］JAIN V K，GOETZ R L，SEMIATIN S L. Can design for nonisothermal pancake forging of titanium aluminide alloys[J]. Journal of Engineering for Industry， 1996，118（1）：155-160.

［67］SEMIATIN S L，SEETHARAMAN V. Deformation and microstructure development during hot-pack rolling of a near-γ titanium aluminide alloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions A，1995，26（2）：371-381.

［68］SEETHARAMAN V，SEMIATIN S L. Plastic-flow and microstructure evolution during hot deformation of a γ titanium aluminide alloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions A，1997，28（2）：2309-2321.

［69］劉娜，李周，袁華，等. 粉末冶金TiAl合金的熱變形行為研究 [J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2013，33（5）：1-5.（LIU N，LI Z，YUAN H，et al. Hot deformation behavior of powder metallurgical TiAl alloy[J]. Journal of Aeronautical Materials，2013，33（5）：1-5.）

［70］LIU N，LI Z，XU W Y，et al. Hot deformation behavior and microstructural evolution of powder metallurgical TiAl alloy[J]. Rare Metals，2017，36（4）：236-241.

［71］蘇俊，崔成松，曹福洋，等. 噴射成形技術(shù)在鋼鐵材料中的應(yīng)用 [J]. 鑄造，2002，51（7）：399-402.（SU J，CUI C S，CAO F Y，et al. Application of spray forming technology in iron and steel materials[J].Foundry，2002，51（7）：399-402.）

［72］吳有伍，龔曉叁. 噴射沉積鐵基材料研究進(jìn)展[J]. 鑄造，2004，53（4）：262-265.（WU Y W，GONG X S. The improvement of spary &depositon research in iron-based materials[J]. Foundry，2004，53（4）：262-265.）

［73］袁華，李周，許文勇，等. 噴射成形高速鋼的組織和性能 [J]. 工具技術(shù)，2012，46（9）：34-37.（YUAN H，LI Z，XU W Y，et al. Microstructure and mechanical properties of spray forming high speed steel[J]. Tool Engineering，2012，46（9）：34-37.）

［74］袁華，李周，許文勇，等. 噴射成形 2060 高速鋼的組織與性能 [J]. 粉末冶金材料科學(xué)與工程，2015，20（5）：771-776.（YUAN H，LI Z，XU W Y，et al. Microstructure and mechanical properties of spray formed 2060 high speed steel[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy，2015，20（5）：771-776.）

［75］袁華，李周，許文勇，等. 噴射成形工藝對高速鋼組織和性能的影響 [J]. 工具技術(shù)，2012，46（6）：7-10.（YUAN H，LI Z，XU W Y，et al. Effect of spray forming on microstructure and mechanical properties of HSS[J]. Tool Engineering，2012，46（6）：7-10.）

［76］NI X L，LI Z，YUAN H，et.al Preparation and characterization of spray formed 2060[J]. Materials Science Forum，2016，850：603-609.