韓楊

【摘 要】所謂總磷，就是在水體經過消解處理后，各種形態(tài)磷轉化為正磷酸鹽的測定結果。對水體中總磷數(shù)值實施檢測，能夠對工業(yè)廢水、地面水以及污水等水體管控、治理提供可靠數(shù)據(jù)依靠，作用較為突出。但在實際進行檢測時，卻可能會因為樣品顯色時間、溫度以及色度、濁度校正等因素影響，使總磷測定受到嚴重干擾。本文重點對水中總磷測定影響因素展開分析。

【關鍵詞】總磷;顯色時間;色度;濁度;測定影響因素

1、前言

在天然水和廢水中，磷幾乎都是正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機結合的磷的形式存在，他們存在于溶液中，腐殖質粒子中和水生生物中。一般天然水中磷酸鹽含量不高，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷?？偭资侵杆w中各種形態(tài)的磷的總量，是反映水體受污染程度和湖庫水體富營養(yǎng)化程度的重要指標之一，是水質監(jiān)測中極為重要的監(jiān)測分析項目。

對于工業(yè)廢水中的總磷含量，化工企業(yè)以及環(huán)境檢測機構普遍采用國家標準《GB 11893-89 水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法》進行檢測。在環(huán)境監(jiān)測中用過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法監(jiān)測水中總磷，影響總磷測定的影響因素眾多，包括采樣瓶的洗滌和樣品保存，水樣pH值，水樣消解及消解時消解液的量，樣品濁度色度補償，顯色溫度和顯色時間，比色皿的吸附等。

2、實驗部分

2.1儀器和藥品

電子天平、高壓蒸汽消毒器、320紅外分光光度計、硫酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀、抗壞血酸、鉬酸銨、磷標準貯備溶液、酚酞

2.2水樣的預處理

樣品用聚乙烯瓶收集，樣品瓶不要用強酸或洗滌劑、含磷洗衣粉等清潔劑清洗，以免其它雜質遺留在瓶壁上，干擾分析實驗。由于含磷的水樣不穩(wěn)定，采樣后最好能立即進行分析，否則應往水樣加硫酸酸化至pH≤1保存，或不加任何試劑于冷處保存（含磷少的水樣不宜用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上），并在24h內進行分析。

取25mL樣品于具塞刻度管中。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮物部分均具有代表性的試佯。如果樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

2.3標準工作曲線的測定

取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準溶液。加水水至25mL。然后按測定步驟進行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群?，和對應的磷的含量繪制工作曲線。

2.4總磷的測定

取25mL樣品于具塞刻度管中。向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后用小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達到，1.1kg/cm?，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標線。

分別向各份消解液中加入lmL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅瑥墓ぷ髑€上查得磷的含量。

3、影響因素比較

3.1顯色溫度和顯色時間的影響

在日常的分析實驗中發(fā)現(xiàn)，當水樣中總磷的濃度較高時，由于分子間的碰撞頻率且劇烈，有效碰撞的頻率增大，顯色反應較快。反之則顯色時間較長;而溫度高時，分子運動快，有效碰撞的頻率高，顯色時間縮短。因此，水中總磷的含量和環(huán)境的溫度會對顯色反應產生影響。

在相同的顯色環(huán)境中，不同濃度的含磷溶液的吸光度的最大值出現(xiàn)在顯色時間13～17min之間，而通常15min就出現(xiàn)最大的吸光度。如果顯色時間太短則會使檢測的結果偏小，而顯色達到最大后至少穩(wěn)定15min。因此，顯色時間對總磷的測定具有較大的影響，在實驗過程中應注意控制水樣的顯色時間，通常為15min比較合適。

3.2色度和濁度的校正

如果水樣有色度和濁度的現(xiàn)象，必須進行色度和濁度的補償。分別取消解之后渾濁且有顏色水樣，有顏色但不渾濁的水樣，無顏色也不渾濁水樣，同時取2份相同的樣品消解，其中一份消解定容后加顯色劑，另一份定容后加入3ml的濁度-色度補償液。測定后，將水樣的吸光度減去空白樣的吸光度，再進行濃度計算。

3.3其他物質的干擾

在實際水樣中，除了磷之外還有很多其他的離子，而這些離子的含量會對總磷測定結果產生影響。如果砷大于2mg/L，用硫代硫酸鈉去除;鉻大于50mg/L，用亞硫酸鈉去除;硫化物大于2mg/L，通氮氣去除。在總磷含量比較低時，硫化物對結果的影響不明顯，但總磷的含量大于0.2mg/L時，硫化物的含量會影響總磷的吸光度，所以在測定總磷之前，應該先測定硫化物，如果硫化物的含量大于2mg/L時通氮氣去除硫化物。

4、結論

顯色時間、顯色溫度和水樣的pH值;最佳實驗條件是：pH=7，消解液為4mL，顯色溫度為25℃，顯色時間為15min。

濁度-色度補償實驗表明，水樣消解后如果出現(xiàn)渾濁或者有顏色或者二者兼有，會對實驗的測定結果造成較大的影響，所以，在實驗過程中要注意觀察消解后水樣的情況。如果出現(xiàn)上述的情況必須進行濁度-色度補償。

參考文獻：

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[4]李小如.測定地表水中總磷是去除濁度干擾的方法比較[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術，2006.

（作者單位：中國石油哈爾濱石化分公司質檢計量部）