張 靜

（瀘州眾康農(nóng)業(yè)檢測(cè)有限公司，四川瀘州 646300）

隨著城市化、工業(yè)化的發(fā)展，交通運(yùn)輸業(yè)也逐步發(fā)展，鉛元素對(duì)社會(huì)環(huán)境的污染威脅越發(fā)顯著，交通工具的尾氣已經(jīng)成為土壤鉛污染的主要來(lái)源。伴隨土壤內(nèi)鉛含量的增加，鉛元素會(huì)不可避免地通過(guò)多重途徑轉(zhuǎn)移至人體內(nèi)部各組織。所以，合理地評(píng)測(cè)土壤內(nèi)的實(shí)際鉛含量，對(duì)于提升老百姓的生活質(zhì)量，提升耕地質(zhì)量和改善自然生態(tài)環(huán)境具有至關(guān)重要的作用。根據(jù)有關(guān)資料顯示，二甲酚橙分光光度法具備極高的敏銳度，同時(shí)還能最大限度地減少氰化鉀以及有機(jī)試劑的使用量。基于此，本文將全面地評(píng)測(cè)這一方法的顯色基礎(chǔ)，然后沉淀分解出大量鉛元素，與一系列的干擾因素相分離，如此一來(lái)，就能夠?qū)⒅畱?yīng)用在土壤鉛元素的測(cè)定工作中。希望通過(guò)本次研究探索，能夠緩解鉛元素對(duì)外部自然及社會(huì)環(huán)境的負(fù)面影響，給同行們帶來(lái)一定的參考。

1 使用材料及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 采用試劑

稱(chēng)取0.25克的鉛粉，將之放置在250mL的燒杯中，然后再注入20mL體積比為1：1的HNO3，對(duì)它們進(jìn)行加熱處理，待其溶解，接著再在此基礎(chǔ)上向燒杯中注入2mL的濃硫化氫，直到加熱至已經(jīng)慢慢蒸發(fā)出白煙時(shí)停止加熱，等溶劑慢慢冷卻，此時(shí)，操作人員可以根據(jù)實(shí)際情況加入一點(diǎn)水加速其溶解，接著再轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶?jī)?nèi)，用去離子水緩慢定容，再將它們充分搖勻，配制成濃度是1.0mg/mL的鉛儲(chǔ)存溶液，最后經(jīng)定量稀釋處理，將之稀釋成為10μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。除了上述的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液以外，還需要準(zhǔn)備0.2g/L的二甲酚橙溶劑、pH為5.3的六次甲基四胺—鹽酸溶劑、10克/升的阿拉伯樹(shù)膠溶劑、0.3md/L的檸檬酸三鉉的試劑、1.2md/L的硫脲。

1.2 相關(guān)方法

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，準(zhǔn)確地移取定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，其濃度控制在10μg/mL，將它們加入至25mL的比色管中，然后順次轉(zhuǎn)移3mL到pH=5.3的六次甲基四胺-鹽酸溶劑中，轉(zhuǎn)移2mL至阿拉伯樹(shù)膠溶劑中，接著注入2mL到二甲酚橙溶劑內(nèi)，再用去離子水稀釋至刻度，將它們充分搖勻，最后在常溫下放置15min。在波長(zhǎng)為575nm的位置，以試劑空白為參比，利用1cm的比色皿測(cè)定其吸光度。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其分析

2.1 吸收光譜結(jié)果及其分析

根據(jù)上述的實(shí)驗(yàn)步驟，就能夠依次測(cè)定出配合物相對(duì)于試劑空白的吸收光譜。在這次實(shí)驗(yàn)之中，溶劑與配合物的吸收波長(zhǎng)最大值出現(xiàn)在兩處，即432nm以及575nm的位置，因此，本次實(shí)驗(yàn)將選取575nm作為主要的評(píng)測(cè)波長(zhǎng)。

2.2 pH、緩沖溶劑使用量的影響結(jié)果及其分析

分別考量了pH對(duì)吸光度所帶來(lái)的不同影響。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中不難看出，如果溶劑的pH在5.0至6.0，那么六次甲基四胺-鹽酸溶劑的吸光度會(huì)相對(duì)較大，同時(shí)也趨于平穩(wěn)。本次實(shí)驗(yàn)選用pH為5.3的六次甲基四胺-鹽酸溶劑。使用量在3mL的條件下，其顯色的吸光度能夠達(dá)到最大值。因此，在今后的工作中選取用量為3mL，pH取值為5.3的六次甲基四胺。

2.3 表面活性劑的選擇及使用量的影響結(jié)果及其分析

本實(shí)驗(yàn)還進(jìn)一步考察了表面活性劑阿拉伯樹(shù)膠對(duì)顯色機(jī)制帶來(lái)的影響，根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知，阿拉伯樹(shù)膠的增溶、增敏以及增穩(wěn)的成效較為顯著，只需要注入2mL的阿拉伯樹(shù)膠，此時(shí)的顯色機(jī)制的吸光度就會(huì)實(shí)現(xiàn)最大化，因此最好采用2mL的阿拉伯樹(shù)膠。

2.4 顯色劑使用量的影響結(jié)果及其分析

分析了不同體積的二甲酚橙溶劑對(duì)顯色效果的不同影響，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，針對(duì)0.2g/L的二甲酚橙溶劑，只有在2至4mL的條件下，其吸光度才會(huì)實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化，且較為平穩(wěn)，而在此期間，當(dāng)二甲酚橙溶劑的使用量為3mL，吸光度也能夠達(dá)到最大值。因此，最好是采用3mL0.2克/升的二甲酚橙溶劑。

2.5 顯色周期與配合物平穩(wěn)性結(jié)果及其分析

通過(guò)常溫下的顯色情況可以看出，15min之后的吸光度能夠達(dá)到最大值，同時(shí)較為穩(wěn)定，而將之靜置60min之后，其吸光度也沒(méi)有發(fā)生變化，所以優(yōu)先采用的顯色周期為15min。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線分析

在基本的實(shí)驗(yàn)操作之后，根據(jù)吸光度以及濃度繪制出一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。通常來(lái)說(shuō)，鉛含量在0至2.3mg/升的條件之下比較符合比爾定律，所構(gòu)成的線性關(guān)系趨于穩(wěn)定。

2.7 實(shí)驗(yàn)樣品分析

采集了某地區(qū)五個(gè)不同地段的土壤樣品，經(jīng)風(fēng)干、研磨，制備出檢測(cè)樣品及保留樣品。首先，在50mL的燒杯中準(zhǔn)確稱(chēng)量已經(jīng)制備好的土壤檢測(cè)樣品1g，接著再注入15mL的HClO4和濃HNO3混合酸溶液，然后進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，最后蓋上表面皿靜置一晚上。過(guò)夜以后，于電熱板上進(jìn)行低溫消化，直到出現(xiàn)的一縷縷白煙消失，說(shuō)明溶劑已經(jīng)快要蒸發(fā)結(jié)束，取下冷卻后，加入少量去離子水進(jìn)行溶解、洗滌，然后堆積，操作人員再把液體準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，稀釋?zhuān)ㄈ?，搖勻。

在上述25mL容量瓶中，準(zhǔn)確移取5mL的樣品溶液，進(jìn)行鉛含量的測(cè)定。然后對(duì)多個(gè)樣品予以標(biāo)識(shí)后再分別進(jìn)行測(cè)定。

在該地區(qū)的各個(gè)路段中，樣品分析結(jié)果見(jiàn)表1。菜園地段車(chē)輛最少，公園及校園地段經(jīng)過(guò)的車(chē)輛較少，交通要道地段所需承載的交通運(yùn)輸壓力較大，交通要道兩側(cè)土壤內(nèi)的鉛含量最高，同時(shí)土壤中的鉛含量伴隨著車(chē)流量的增大而提升。參照我國(guó)已經(jīng)發(fā)布的《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》（GB 15618-2018）和《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》（GB 36600-2018），為了進(jìn)一步保護(hù)農(nóng)用地土壤環(huán)境，保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、農(nóng)作物正常生長(zhǎng)以及人居環(huán)境安全、土壤生態(tài)環(huán)境，就需要控制土壤中污染物鉛的含量在土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值以內(nèi)。而所在地區(qū)幾個(gè)地段土壤鉛含量在36.38 ～61.83mg/kg，均在土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值以內(nèi)。

表1 樣品分析結(jié)果

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，本次實(shí)驗(yàn)構(gòu)建在阿拉伯樹(shù)膠基礎(chǔ)之上的二甲酚橙與鉛的顯色機(jī)制，該實(shí)驗(yàn)操作較為便捷，穩(wěn)定性較高，所以能夠有效地發(fā)揮測(cè)定土壤中鉛含量的效果，值得進(jìn)一步推廣及應(yīng)用。