張志宙，萬 鵬，李樹榮，孫 偉，宿康寧

(1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000；2.西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司稀有金屬特種材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，寧夏 石嘴山 753000；3.中色(寧夏)東方集團(tuán)有限公司，寧夏 石嘴山 753000)

0 引 言

在應(yīng)用高壓鈉(HPS)燈照明方面，Nb-1Zr用于制作HPS燈的引線和端頭，Nb-1Zr已被認(rèn)定為HPS放電燈的最佳材料，但是加工過程中鈮鋯管材的開裂趨向大，降低成品率。筆者通過對(duì)開裂試樣的檢測分析，研究了其材料的再結(jié)晶行為，從而徹底解決了鈮鋯管的開裂行為。

1 試驗(yàn)材料及討論

1.1 試驗(yàn)方法

取開裂試樣進(jìn)行SEM面掃描(見圖1)→EDS微區(qū)成分檢測(見圖2)→開裂部位進(jìn)行宏觀酸腐蝕→面掃描和EDS微區(qū)成分檢測(見圖3、圖4)。

1.2 鈮鋯管原因分析及結(jié)果

取開裂試樣進(jìn)行SEM面掃描，從圖1中可以

圖1 鈮鋯管表面形貌

看出此缺陷可定性為折疊裂紋缺陷，圖2微區(qū)成分圖中含有大量的Si元素，折疊處存在富鋯層，鋯含量達(dá)到39.10 %以上，圖3、圖4分別為酸腐蝕過的表面的氧成分和表面形貌。

基于以上斷口形貌特征，進(jìn)行以下原因分析：由于冷軋時(shí)軋槽任意斷面的圓周速度使得正反行程管材承受不同的應(yīng)力，尤其是寬展量越大，管材承受的應(yīng)力就越大，在反復(fù)不均勻變形下容易橫裂，隨著冷軋加工率的減小，裂紋表現(xiàn)為管材縱向，冷塑性變形中管材表面變形不均勻的拉應(yīng)力在脆性鋯元素的偏聚的情況下助長了裂紋的產(chǎn)生，當(dāng)強(qiáng)度超過了材料的極限強(qiáng)度時(shí)就會(huì)導(dǎo)致表面斷裂，形成如圖1的縱向裂紋，在材料內(nèi)部由于設(shè)備硬件高溫產(chǎn)生的Si夾渣物相附在表面，高熔點(diǎn)元素表面變形過程中不隨基體遷移，不容易被切變，形成折疊，整體上斷口屬于折疊延性斷裂，微區(qū)成分圖2可以看出：鋯與鈮基體的間隙氧原子反應(yīng)生成第二相。為驗(yàn)證氧元素屬于基體還是氧化膜又進(jìn)行了酸腐蝕實(shí)驗(yàn)，將該表面放入硫酸、硝酸、氫氟酸的混合液，混合液的比例為5：2：2觀測表面再進(jìn)行EDS表面檢測，結(jié)果表明：經(jīng)過酸腐蝕過的表面的氧成分相比較圖2依然沒有下降，見圖4，這將進(jìn)一步說明該氧元素屬于基體，非氧化膜破裂。

1.3 正交試驗(yàn)DOE

鈮鋯管表面硅鋯元素的富集在加工率較大的情況下導(dǎo)致表面延性開裂。基于此項(xiàng)原因?qū)︹変喒芡嘶饻囟?、加工率進(jìn)行兩因子五水平L(52)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，見表1。選取溫度1 050 ℃、1 150 ℃、1 250 ℃、1 350 ℃、1 450 ℃，加工率40 %、56 %、62.5 %、72 %、82.50 %進(jìn)行全因子正交實(shí)驗(yàn)。

圖2 鈮鋯管表面EDS微區(qū)成分

圖3 酸腐蝕過的表面的氧成分

圖4 酸腐蝕過的表面形貌

B溫度℃C加工率%B1 1 050℃C1 40 %B2 1 150℃C2 56 %B3 1 250℃C3 62.5 %B4 1 350℃C4 72 %B5 1 450℃C5 82.5 %

按照正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表進(jìn)行試驗(yàn)，共25次試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用組合B4C1、B5C1處理后整體軟化程度、組織結(jié)晶率較好，從結(jié)果來看，1 350 ℃退火(因子B4)后所有產(chǎn)品的金相都符合要求，退火與加工率相比較，退火影響產(chǎn)品的性能較為顯著，60 %～82 %加工率下加工后表面無韌窩圖5；40 %～60 %加工率下3/4的區(qū)域有韌窩圖6，相比較圖5來看，圖7的韌窩深度較深，面積較大，塑性較好。

基于此項(xiàng)原因，考慮薄壁管的表面加工硬化較為劇烈，選擇成品加工率為40 %～62.5 %，這樣既使在Si元素富集的情況下也不會(huì)造成開裂，避免臨界加工率加工后造成的表面開裂問題，從不同溫度下鈮鋯管的抗拉強(qiáng)度曲線從圖8來看，隨著退火溫度的提高；溫度每提高100 ℃，強(qiáng)度在1 250 ℃～1 350 ℃曲線斜率最大，且下降較為明顯，1 350 ℃～1 450 ℃力學(xué)性能較為穩(wěn)定，延伸率也較為穩(wěn)定。

圖5 60 %～82 %加工率下表面無韌窩

圖6 40 %～60 %加工率下3/4有韌窩

圖7 韌窩放大

圖8 不同退火溫度下鈮鋯管的抗拉強(qiáng)度

2 結(jié) 語

1)采用SEM面掃描、宏觀酸腐蝕的方法確定氧含量超標(biāo)屬于基體而非過程氧化造成，造成折疊缺陷的內(nèi)部原因?yàn)殁変喒鼙砻娲嬖诖罅康腟i、O元素，外部原因?yàn)榧庸ぢ蚀?、退火溫度較低。

2)鈮鋯管DOE正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：加工率為40 %～62.5 %加工后再經(jīng)1 350 ℃×60 min退火后的組織較好，可大幅度減少鈮鋯管的表面折疊開裂傾向。