杜文杰，楊光蓉，賈有青

沈陽師范大學 糧食學院 (沈陽 110034)

八月瓜，又稱三葉木通，是常綠木質藤本。在中國，分布于云南、貴州、四川、江西和西藏東南部。生長于海拔較高的山坡(600～2 600 m)，以及一些密林林緣[1-2]。八月瓜營養(yǎng)豐富，含有氨基酸、可溶性糖、脂肪、礦物質等物質。并且還具有防癌抗癌的作用。八月瓜籽含油量高，是一種優(yōu)質油料，具有良好的開發(fā)價值和應用前景用[3-5]。

提取植物油的方法，目前普遍使用的有三種：壓榨法，浸出法和先壓榨后浸出相結合的方法。超聲輔助法是在浸出法的基礎上加以超聲波輔助提取，利用超聲波對媒介產生的機械振動和強大剪切力使細胞壁破裂，使細胞內物質更容易釋放出來，從而提高油脂分子進入有機溶劑的幾率，達到提高出油率的目的。對比其他方法，超聲輔助法具有時間短，提取率高的優(yōu)點。

本實驗提取八月瓜油采用的是超聲輔助法，通過改變超聲時間、超聲溫度、料液比來進行單因素實驗和正交實驗，得到最優(yōu)條件，為八月瓜籽油的提取提供參考[6-9]。

1 材料與方法

1.1 儀器、材料和試劑

1.1.1實驗儀器

JSB-25-12-DT型超聲波清洗機，寧波新芝生物科技股份有限公司；Model F型色澤儀，北京先華科技發(fā)展有限責任公司；YB-800型粉碎機，浙江永康市速鋒有限公司；HH-6型數顯恒溫水浴鍋，上海皓莊儀器有限公司；IKA RV 10型旋轉蒸發(fā)儀，上海輔澤商貿有限公司；OSI-6型油脂氧化穩(wěn)定性測定儀，北京迪索儀器有限司；D2000-2L型電子天平，沈陽龍騰電子有限公司；SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長城科工貿有限公司。

1.1.2實驗材料

八月瓜籽，四川康欣貿易有限公司；氫氧化鉀，分析純，鄭州圣丹利化工產品有限公司；正己烷，分析純，天津市大茂化學試劑廠。

1.2 方法

1.2.1樣品預處理

稱取所需要的八月瓜籽，稱量時為防止氧化以少量多次為宜，用粉碎機粉碎至全部通過80目篩備用。

1.2.2超聲輔助法提取工藝流程

1.2.3出油率的計算

ω=M/m×100%

式中：ω為八月瓜籽出油率；M為八月瓜籽的出油質量，g；m為廣口瓶八月瓜籽的質量，g。

1.2.4超聲波輔助提取八月瓜籽油的工藝優(yōu)化設計

1.2.4.1 單因素實驗

參照他人超聲輔助溶劑浸出同類型油料的成果報導，結合八月瓜籽特點[10-13]選取超聲時間(min)，超聲溫度(℃)，料液比(八月瓜籽∶正己烷，g∶mL)這三個因素進行單因素實驗。利用電子天平稱取(40±0.000 2) g粉碎后的八月瓜籽放于500 mL廣口瓶中，加入正己烷溶劑浸出,將廣口瓶放入超聲儀器中。待超聲結束后，取出廣口瓶。利用真空泵，將濾液和濾渣分離，濾渣丟在指定位置。將濾液放入安裝好的旋轉蒸發(fā)儀器中，對油和正己烷進行分離。得到八月瓜籽油，然后稱取八月瓜籽油的重量，進行記錄，利用公式計算出油率。重復兩次實驗,測定結果以兩次重復的平均值表示[14-15]。

1.2.4.2 正交試驗

單因素實驗成功后，設置正交實驗。再設計超聲時間、超聲溫度和料液比這三個影響因素[16-17]，實驗因素見表1。

表1 因素水平表

1.2.5測定八月瓜籽油的酸價

制備氫氧化鉀溶液，用鄰苯二甲酸氫鉀進行標定，確定氫氧化鉀的標準濃度，備用。采用油脂酸價的測定標準GB/T5530—2005的方法，測定八月瓜籽油脂酸價然后取3次實驗的平均值[18-19]。

1.2.6OSI的測定

將八月瓜籽油放入OSI-24油脂氧化穩(wěn)定性測定儀中，啟動設備后，設置參數，在一定時間后，記錄出現的OSI值[20]。

1.2.7色澤的測定

將已提取的八月瓜籽油取5 g放入色澤儀中，用眼觀察，進行調整，待樣品與色澤板調整顏色相同時，讀取數值[21]。

2 結果與討論

2.1 單因素實驗結果

2.1.1料液比對八月瓜籽出油率的影響

超聲溫度40 ℃，超聲時間40 min。使用正己烷進行浸出。分別料液比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6(g∶mL)考察八月瓜籽油出油率，得到結果如圖1所示。

圖1 料液比對八月瓜籽出油率的影響

由圖1可知，料液比對出油率有影響，出油率在料液比1∶5(g∶mL)時出油率達到最高。出油率在1∶5后趨于平緩。

2.1.2超聲時間對八月瓜籽出油率的影響

料液比1∶5，超聲溫度40 ℃，用正己烷對八月瓜籽進行浸泡，在20 min,30 min,40 min,50 min,60 min的超聲時間進行測試，得到結果如圖2所示。

圖2 超聲時間對八月瓜籽出油率的影響

從圖2可以看出，超聲時間對出油率也有影響，超聲時間越長，出油率越高，在40 min是達到最高值，40min后，有明顯的下降趨勢。

2.1.3超聲溫度對八月瓜籽出油率的影響

正己烷浸泡八月瓜籽油。料液比1∶5(g∶mL)，超聲時間40 ℃，分別用超聲溫度10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃的條件下進行測試出油率，得到結果如圖3所示。

圖3 超聲溫度對八月瓜籽出油率的影響

由圖3可看出，超聲溫度 40 ℃時達到峰值，溫度再高出油率開始下降，所以在選40 ℃左右為峰值拐點。

2.2 正交試驗優(yōu)化分析

以單因素實驗為基礎，設計正交實驗從而得出最佳條件下的出油率[16]，結果表2所示。

表2 正交實驗結果

通過數據根據極差分析，R(A)>R(C)>R(B)，超聲時間、超聲溫度和料液比三個因素無論改變哪一個都會對八月瓜籽出油率有影響。由此可知，其中可以得到料液比是最大的影響因素，過后是超聲溫度。最后一個影響因素才是超聲時間。在表中可以看出條件為A3B3C2是八月瓜籽油的最佳條件，分別是料液比2∶11(g∶mL)，超聲時間45 min，超聲溫度40 ℃，得到了最高的出油率,出油率為27.75%。

2.3 酸度、OSI值和色澤測定結果

根據以上方法，測定酸度、OSI值和色澤的結果見表3。

表3 酸度、OSI值和和色澤結果

3 結論

通過正交實驗，得到結果分別為料液比2∶11(g∶mL)，超聲時間45 min，超聲溫度40 ℃是八月瓜籽油的最佳條件。通過計算，得到八月瓜籽的出油率為27.75%。測出出油率后，對八月瓜籽油的色澤(紅1.7 , 黃9.8 ,灰1.0 )，酸度值(KOH)(3.652 0 mg /g油)和OSI值(5.5)等理化性質進行測定。