鄒大松 向雅潔

摘 要：本文介紹了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定重金屬元素過程中儀器、操作規(guī)范、試劑等各個(gè)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制的措施。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收 ?質(zhì)量控制 ?檢測(cè)結(jié)果 ?準(zhǔn)確性

1 質(zhì)量控制的重要性

采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)各類金屬元素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，容易受到儀器準(zhǔn)確性、操作不規(guī)范、試劑或玻璃器皿被污染等的影響，致使微量的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生偏差[1]。為了保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行質(zhì)量控制，盡可能的將系統(tǒng)誤差降到最低，從而得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果[2]。

2 各類重金屬的危害

2.1 鎘

鎘不是人體所必需的元素，人體內(nèi)的鎘元素往往通過食物、水和空氣等外界環(huán)境進(jìn)入體內(nèi)而蓄積下來。鎘的毒性較大，會(huì)對(duì)呼吸道產(chǎn)生刺激，尤其是對(duì)腎臟功能的損害尤為明顯，且在人體內(nèi)自我代謝排出的速度較慢。日本曾因鎘中毒出現(xiàn)“痛痛病”，歐盟也將鎘元素列為高危害有毒物質(zhì)與可致癌物質(zhì)進(jìn)行規(guī)管。

2.2 汞

汞是一種劇毒非必需元素，可在生物體內(nèi)積累，容易被皮膚、呼吸道及消化道吸收。同時(shí)，汞對(duì)消化道有腐蝕作用，對(duì)腎臟、毛細(xì)血管、中樞神經(jīng)系統(tǒng)均有所損害，長時(shí)間暴露在高汞環(huán)境中甚至可導(dǎo)致腦損傷和死亡。

2.3 鉛

鉛是嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素，大多通過飲食等方式進(jìn)入體內(nèi)。當(dāng)人體內(nèi)的鉛含量達(dá)到一定程度時(shí)，會(huì)嚴(yán)重?fù)p害身體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等，尤其會(huì)對(duì)嬰幼兒童的健康產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。

2.4 鉻

鉻是人體必需的一種微量元素，但鉻的過量攝入也會(huì)導(dǎo)致中毒的情況。通常而言，引起人們中毒的主要為6價(jià)鉻，它具有強(qiáng)氧化性，易穿入生物膜對(duì)人體造成損傷，而2價(jià)、3價(jià)鉻能在皮膚表層形成穩(wěn)定的配合物，不會(huì)引起生物效應(yīng)。

3 石墨爐原子吸收實(shí)驗(yàn)內(nèi)的質(zhì)量控制

3.1 玻璃器皿

在重金屬痕量分析的過程中，使用干凈無污染的玻璃器皿是做好石墨爐原子吸收光譜法的前提，故從樣品前處理到定容上機(jī)的所有步驟中用到的玻璃器皿都要嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行處理——使用（1+4）硝酸浸泡24小時(shí)以上，用去離子水反復(fù)沖洗烘干后再使用。實(shí)驗(yàn)過程中，如果所用的玻璃器皿被污染，將會(huì)影響到整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。此外，浸泡玻璃器皿的硝酸也需及時(shí)更換。

3.2 無機(jī)酸

采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，硝酸、鹽酸等無機(jī)酸是常用的溶劑，如果這些無機(jī)酸中含有微量金屬雜質(zhì)，將會(huì)直接影響到檢測(cè)結(jié)果空白值的大小。因此，在實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)盡量選擇高純度酸以減少雜質(zhì)帶來的干擾。此外，在測(cè)定不同元素時(shí)，國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所用酸的純度也有著相應(yīng)要求，一般應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純無機(jī)酸。如果測(cè)得無機(jī)酸溶劑空白值偏高，在排除玻璃器皿與石墨管被污染的情況下，應(yīng)選取純度更高的無機(jī)酸來減少溶劑空白值。

3.3 石墨管

石墨管是石墨爐原子吸收光譜法的主要耗材之一，分為普通石墨管、熱解石墨管和平臺(tái)石墨管。其中，普通石墨管精密度和靈敏度較好，適合承受低溫原子化溫度;熱解石墨管能承受高溫原子化溫度，但靈敏度與精密度偏低。因此，檢測(cè)時(shí)可根據(jù)所測(cè)重金屬元素的原子化溫度選擇適合的石墨管。此外，酸的濃度與保護(hù)氣氬氣的濃度也會(huì)影響石墨管的壽命，如果實(shí)驗(yàn)中途更換石墨管，實(shí)驗(yàn)之前的標(biāo)準(zhǔn)曲線與數(shù)據(jù)則需要使用新的石墨管重新測(cè)定，以此保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3.4 進(jìn)樣針

石墨爐原子吸收的進(jìn)樣器易受外部環(huán)境的影響，故每次開機(jī)做實(shí)驗(yàn)之前要檢查進(jìn)樣器是否穩(wěn)定，進(jìn)樣針是否能插入到石墨管內(nèi)，進(jìn)樣針在石墨管的深度是否合適等。如進(jìn)樣針在石墨管的深度太深，每次排液時(shí)會(huì)造成待測(cè)液飛濺，導(dǎo)致被測(cè)物損失;如進(jìn)樣針太淺，進(jìn)樣針管壁不夠干凈，由于水的張力會(huì)讓待測(cè)液在石墨管洞口形成水膜，進(jìn)而造成污染。因此，在每次更換石墨管或調(diào)整石墨管位置后都要對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而保證每次進(jìn)樣量一致。

3.5 儀器平行性

將儀器調(diào)試好后，對(duì)同一待測(cè)物反復(fù)進(jìn)樣，通過每針?biāo)鶞y(cè)數(shù)據(jù)來計(jì)算儀器的整體平行性?？梢詫?duì)一個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣數(shù)針，對(duì)所測(cè)結(jié)果計(jì)算RSD值，若RSD值小于5%，說明儀器平行性良好，可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)[3]。

3.6 升溫程序

在使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定金屬元素時(shí)，摸索出最佳的升溫程序?qū)τ跈z測(cè)分析工作來說十分重要。一般而言，升溫程序主要分為4個(gè)階段：干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度和凈化溫度，且不同金屬元素的灰化溫度與原子化溫度并不相同。原子化溫度太高不僅會(huì)使儀器靈敏度降低、重現(xiàn)性變差，還會(huì)減少石墨管的使用壽命。通常而言，在獲得最大原子吸收信號(hào)的前提下，盡量使用較低的原子化溫度。

3.7 質(zhì)控

質(zhì)控時(shí)，通常是在每次實(shí)驗(yàn)加入質(zhì)控樣與待測(cè)樣一起進(jìn)行前處理分析，通過對(duì)質(zhì)控樣品的數(shù)據(jù)結(jié)果來判斷本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性而進(jìn)行的質(zhì)量控制措施[4]。如果質(zhì)控的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差的絕對(duì)值不處于不確定度的范圍內(nèi)，應(yīng)核查該實(shí)驗(yàn)過程中是否存在系統(tǒng)誤差或其他可能影響質(zhì)控檢測(cè)結(jié)果的因素，通過質(zhì)控可確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 總結(jié)

總而言之，影響石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)結(jié)果的因素有很多。因此，必須重視實(shí)驗(yàn)過程的每個(gè)細(xì)節(jié)與步驟，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)內(nèi)部的質(zhì)量控制管理，才能保證每次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1] 田先，清張喜，翠胡方，等.原子吸收法檢測(cè)重金屬元素的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制研究進(jìn)展[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2014，02：160-163.

[2] 袁梅，章伍林，王平，等.試述食品中重金屬元素檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代食品，2019，23：13-14.

[3] 何健飛.石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)質(zhì)量的控制[J].職業(yè)與健康，2008，24：1452-1453.

[4] 唐月，馬亞飛.食品中重金屬元素檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].食品安全導(dǎo)刊，2019（15）：99，02.