何春花，劉紅明，周鳳嬌

(廣西仙茱中藥科技有限公司，廣西 南寧)

0 引言

半夏為天南星科植物半夏PinelLia ternata( Thunb.) Breit.的干燥塊莖。功能與主治為：燥濕化痰，降逆止嘔，消痞散結(jié)。用于濕痰寒痰，咳喘痰多，痰飲眩悸，風(fēng)痰眩暈，痰厥頭痛，嘔吐反胃，胸脘痞悶，梅核氣；外治癰腫痰核。半夏加以生姜、白礬炮制后，其炮制品姜半夏不僅能顯著降低半夏的毒性和刺激性，還能增強(qiáng)降逆止嘔的作用。共有56 種中成藥使用姜半夏，如小柴胡顆粒、藿香正氣合劑、溫經(jīng)養(yǎng)血合劑、通宣理肺膠囊、胃得安片等，其需求量呈逐年遞增的趨勢(shì)。

姜半夏是臨床常用藥，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國(guó)藥典》2015 年版一部。姜半夏的檢測(cè)項(xiàng)目有性狀、鑒別、檢查(雜質(zhì)、總灰分、水分、白礬限量、二氧化硫殘留量、浸出物)。白礬限量指標(biāo)不得過8.5%，具了解，姜半夏的白礬限量容易超標(biāo)，有些生產(chǎn)企業(yè)為了避免白礬限量超標(biāo)，不按工藝生產(chǎn)，隨意減少白礬的投料量，降低毒性的目的得不到保正，單從檢測(cè)結(jié)果無法看出問題。目前《中國(guó)藥典》的制法：取凈半夏，大小分開，用水浸泡至內(nèi)無干心時(shí)，取出；另取生姜切片煎湯，加白礬與半夏共煮透，取出，晾干或晾至半干，干燥；或切薄片，干燥。制法中沒有注明取出時(shí)是否需要清洗，而白礬共煮的過程中，半夏表面會(huì)粘附有白白的一層白礬，未經(jīng)清洗直接晾干，白礬限量超標(biāo)容易超標(biāo)，為了能保證按標(biāo)準(zhǔn)量投白礬，降低毒性，又能避免白礬限量超標(biāo)，有必要對(duì)其炮制工藝是否增加清洗工序進(jìn)行進(jìn)一步的研究，確定更加科學(xué)合理的炮制工藝參數(shù)，利于飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立，保證其飲片的質(zhì)量和規(guī)范化生產(chǎn)?，F(xiàn)就最常用的姜半夏炮制方法與白礬限量的關(guān)系概括為以下幾個(gè)方面。

1 儀器與材料

儀器：萬分之一電子天平BSA224S。

滴定液：乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)、鋅滴定液(0.05mol/L)。

樣品：半夏藥材來自重慶中藥材公司，經(jīng)鑒定為天南星科植物半夏PinelLia ternata(Thunb.) Breit.的干燥塊莖。

試藥：鹽酸、乙醇、氨水、醋酸、醋酸銨為分析純；二甲酚橙、甲基紅為指示劑，水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 姜半夏炮制方法

取凈半夏，大小分開，用水浸泡至內(nèi)無干心時(shí)，取出；另取生姜切片煎湯，加白礬與半夏共煮透，取出，分4 份，1 份直接干燥，1 份飲用水沖洗后干燥，1 份飲用水沖洗、浸泡后干燥，1 份飲用水經(jīng)沖洗、浸泡、沖洗后干燥，每份平行做2 個(gè)樣。(每100kg 凈半夏，用生姜25kg、白礬12.5kg)。

2.2 檢驗(yàn)方法

浸出物照水溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定，不得少于10.0%[1]。

白礬限量取本品粉末(過四號(hào)篩)約5g，精密稱定，置坩堝中，緩緩熾熱，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至450℃，灰化4 小時(shí)，取出，放冷，在坩鍋中小心加入稀鹽酸約10mL，用表面皿覆蓋坩鍋，置水浴上加熱10 分鐘，表面皿用熱水5mL 沖洗，洗液并入坩堝中，濾過，用水50mL 分次洗滌坩堝及濾渣，合并濾液及洗液，加0.025%甲基紅乙醇溶液1 滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色。加醋酸一醋酸銨緩沖液(pH 6.0)20mL，精密加乙二胺四醋酸二鈉消定液(0.05mol/L)25mL，煮沸3～5 分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液ImL，用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL 的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于23.72mg 的含水硫酸鋁鉀[KAl(S04)2·12H2O]。

本品按干燥品計(jì)算，含白礬以含水硫酸鋁鉀[KAl(S04)2·12H2O]計(jì)，不得過8.5%[2]。

2.3 結(jié)果

見表1。

表1 姜半夏各工藝炮制方法、浸出物、白礬限量、外觀結(jié)果

由表1 可以看出，按《中國(guó)藥典》的制法：取凈半夏，大小分開，用水浸泡至內(nèi)無干心時(shí)，取出；另取生姜切片煎湯，加白礬與半夏共煮透，取出，干燥。未經(jīng)清洗，或清洗不到位，半夏表面會(huì)粘附有白白的一層白礬，白礬限量超標(biāo)，經(jīng)沖洗-浸泡-沖洗處理后，白礬限量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求；浸出物沒有太多的損失，均在標(biāo)準(zhǔn)值以上；表面顏色也達(dá)到中國(guó)藥典“棕色至棕褐色”的標(biāo)準(zhǔn)。為了能保證按標(biāo)準(zhǔn)量投白礬，降低毒性，又能避免白礬限量超標(biāo)，有必要對(duì)其炮制工藝增加清洗工序。

3 討論

半夏具有一定毒性，經(jīng)生姜和白礬炮制后的姜半夏可降低其毒副作用，提高藥效。中國(guó)藥典中規(guī)定了白礬的含量，而在姜半夏的炮制過程中容易造成白礬限量不合格。因此本研究探討了一種改進(jìn)后的炮制工藝，以期對(duì)姜半夏的規(guī)范化生產(chǎn)、質(zhì)量穩(wěn)定性等提供參考意義。試驗(yàn)結(jié)果表明，在姜汁、白礬和半夏煮透取出后，增加清洗工序，能有效降低白礬含量。