張 宮，何宗斌，曹文倩，陳 瑤

回波間隔對核磁共振表觀孔隙度的影響及矯正方法

張 宮*，何宗斌，曹文倩，陳 瑤

長江大學，油氣資源與勘探技術(shù)教育部重點實驗室，湖北 武漢 430100

本文對具有特定橫向弛豫時間（2）的硫酸銅溶液進行了多回波間隔（E）的核磁共振（NMR）實驗，并利用數(shù)值模擬對32組具有不同弛豫分量的模型進行了變E模擬實驗，定量研究了E對致密油氣、頁巖氣等低孔低滲儲層NMR孔隙度的影響規(guī)律．實驗結(jié)果表明，隨著E的增大，各2弛豫組分NMR孔隙度先維持在100%左右，然后迅速衰減，當E增加到一定數(shù)值時，趨近于0；不同2弛豫組分NMR孔隙度開始迅速衰減及最后變?yōu)?的E值存在顯著差異．根據(jù)不同2弛豫組分NMR孔隙度與E的關(guān)系，將整個NMR測量分為無損測量區(qū)、快速衰減區(qū)、無效參數(shù)區(qū)和儀器盲區(qū)4個區(qū)域．對特定弛豫組分而言，在快速衰減區(qū)弛豫組分損失量與E呈對數(shù)關(guān)系，本文還給出了該區(qū)域NMR孔隙度的校正公式及方法．

核磁共振（NMR）；回波間隔；NMR孔隙度；組分損失；數(shù)值模擬

引 言

核磁共振（NMR）測量孔隙中的質(zhì)子共振信號，在提供儲層的孔隙度及孔隙結(jié)構(gòu)信息方面具有獨特優(yōu)勢[1]．近年來，致密油、致密氣、頁巖氣等非常規(guī)儲層逐漸成為重要的勘探目標，巖心NMR分析及NMR測井在非常規(guī)儲層中的應(yīng)用也越來越多．由于非常規(guī)儲層普遍呈現(xiàn)低孔、低滲特征，會加快質(zhì)子弛豫，導(dǎo)致NMR測量信號強度降低．而測量參數(shù)，特別是回波間隔（E）的合理選取可有助于提高信號強度和測量精度．

有研究[2,3]表明，E是影響NMR孔隙度（指的是NMR檢測得到的表觀孔隙度，下同）的主要因素，NMR孔隙度會隨著E的增大而減?。兑巳实萚4]通過不同孔隙度巖心NMR實驗發(fā)現(xiàn)E選擇不合理會漏失一部分儲層信息，降低短弛豫分量的分辨能力．Yan等[5]研究表明E對微孔NMR信號檢測起重要作用．很多學者研究了E對頁巖NMR測量結(jié)果的影響．高明哲等[6]研究不同E值對頁巖儲層橫向弛豫時間（2）分布譜的影響時發(fā)現(xiàn)，隨著E的增大，2譜左峰向右移動，且信號強度明顯減弱，NMR孔隙度也明顯減?。畬O建孟等[7]研究了頁巖粉碎樣品的NMR特性，指出場強與主頻較大的儀器擁有較小的E和較高的信噪比，能夠更加全面地反映頁巖的微小孔隙特征．張濤等[8]分析了多種頁巖孔隙度測量方法，指出NMR孔隙度測量值受E影響，NMR孔隙度小于頁巖真實孔隙度．Carl等[9]指出在測量頁巖等小孔隙度儲層樣品時，要盡量選用短的E．Aditya等[10]也發(fā)現(xiàn)使用較長的E（>0.114 ms）時，NMR孔隙度將低于頁巖真實孔隙度．王志戰(zhàn)等[11]研究發(fā)現(xiàn)，常用的NMR錄井、測井儀器所使用的E值可以精確評價常規(guī)儲層，但在評價納米孔儲層時，應(yīng)將E縮?。?/p>

通過目前的研究可以獲得的信息是：在NMR檢測短2組分時，大E會導(dǎo)致信號漏失，應(yīng)當盡量使用較小的E．為了提高NMR技術(shù)在低孔低滲儲層中的應(yīng)用水平，還需要進一步研究以下兩個問題：（1）由于E對不同巖心NMR測量的影響存在差異，那么需要明確對某一特定巖心或儲層，當E大于多少時會對測量結(jié)果產(chǎn)生顯著影響；（2）假如已經(jīng)明確了某E值下的測量結(jié)果與真實孔隙度存在偏差，如何進行合理的校正．

1 研究方法

本文采用物理實驗與數(shù)值模擬相結(jié)合的方法研究上述兩個問題．NMR理論表明，巖心NMR測量結(jié)果可以看作該巖心內(nèi)各種不同大小的孔隙的NMR行為的疊加，那么E對測量結(jié)果的影響也可看作是E對不同大小孔隙（對應(yīng)特定的2）NMR影響的疊加．因此，雖然實際測得的儲層的2譜是具有多個2值的連續(xù)分布，但在后面的實驗及數(shù)值模擬中，采用了單峰型2譜的模擬樣品或數(shù)值模型，以便于結(jié)果分析和定量研究影響規(guī)律．

1.1 NMR實驗

為了研究E對不同大小的孔隙的影響規(guī)律，本文采用具有特定2的三組CuSO4溶液模擬三種具有不同大小的孔隙的樣品．由于E對NMR測量結(jié)果的影響主要集中在小孔、微孔部分，而對尺寸較大孔隙的影響很小，因此，通過調(diào)節(jié)CuSO4溶液的濃度，配制了2分別為0.5 ms、5 ms和40 ms的三組溶液各10 mL（以下簡稱1~3號）作為實驗樣品（圖1）．

圖1 本文使用的T2值分別為40 ms、5 ms和0.5 ms的CuSO4溶液（從左至右）

采用MicroMR02-050V型巖心NMR分析儀，其磁場強度為(0.055±0.01) T，共振頻率為2 MHz，該儀器采用GPMG序列測量2時，回波個數(shù)最大為18 000個，最小E為0.06 ms．對上述三組樣品均進行了多E值時的NMR測量，獲得其不同E下的回波信號．現(xiàn)有研究[11]表明，隨著孔隙度及孔隙尺寸的降低，對NMR測量結(jié)果產(chǎn)生顯著影響的E逐漸降低．因此，對于具有相對較短2的1號樣品，E分布范圍選在0.1~4.0 ms，而對具有相對較長2的3號樣品，E分布范圍選在2.0~100 ms．詳細的參數(shù)見表1所示．共獲得三個樣品不同E下的回波信號24組，對獲得的回波信號進行2譜反演，可以獲得三個樣品不同E下的2分布譜，進而研究E對不同弛豫組分的影響規(guī)律．

表1 不同TE下，三組CuSO4溶液的NMR測量參數(shù)

1.2 數(shù)值模擬

考慮到樣品及實際測量次數(shù)的局限性，本文采用數(shù)值模擬方法模擬了不同尺寸的孔隙在不同E下的NMR特性．數(shù)值模擬主要包括三個步驟：首先通過數(shù)學方法構(gòu)造具有特定2的單峰型2譜，以模擬特定大小的孔隙（即特定弛豫組分）；然后通過正演模擬其不同采集參數(shù)下的弛豫特性并獲得自旋回波信號；最后對回波信號反演得到特定弛豫組分、特定采集參數(shù)下的2譜．

數(shù)值模擬中采用對數(shù)坐標下的一維高斯分布公式構(gòu)造2譜：

(1)式中，假設(shè)存在具有不同2的組孔隙，F是第種孔隙的孔隙度分量，H是第種孔隙中流體的含氫指數(shù)，2g,mid是第種孔隙的2譜中心值，σ是第種孔隙2峰值的中心展布寬度，將2譜對數(shù)均分為種組分，2j為第種組分的橫向弛豫時間，A為構(gòu)造譜第種弛豫組分對應(yīng)的幅度值.

圖2(a) 給出了構(gòu)造兩種不同弛豫組分的2譜示例．對上述構(gòu)造的2譜通過正演模擬NMR測量．在均勻磁場下利用CPMG脈沖序列測量2弛豫信號，若等待時間（W）足夠長，樣品的自旋回波信號為[12]：

(2)式中，m是T2弛豫組分數(shù)目，g是旋磁比，G是磁場梯度，D是擴散系數(shù)，n是回波采集個數(shù)，Yi是采集到的第i個回波的幅度，ti是第i個回波對應(yīng)的衰減時間，fj是T2為T2j分量的信號幅度，εi是噪音，T1j是第j種弛豫組分的縱向弛豫時間．圖2(b)是針對圖2(a)所示T2分布譜（對應(yīng)著特定的弛豫組分）進行數(shù)值模擬得到的回波串．

反演方法本質(zhì)上是在求解第一類Fredholm積分方程，對于此方程的求解，眾多學者發(fā)展了許多算法，本文采用經(jīng)典的奇異值分解（SVD）法，利用(3)式進行求解，得到2譜[13]．

圖3是使用不同參數(shù)對圖2(b)所示數(shù)值模擬回波串反演得到2譜．通過對比分析可以看出，數(shù)值模擬結(jié)果反演得到的2譜（圖3）與模擬中采用的具有特定弛豫組分的數(shù)值模型非常相近，這說明采用(1)式和(2)式進行數(shù)值模擬是可行的．

圖3 使用不同參數(shù)數(shù)值模擬反演得到T2譜

為了進一步驗證上述數(shù)值模擬方法的可靠性和準確性，本文構(gòu)造了與前述三組CuSO4溶液具有相同2的數(shù)值模擬模型，即利用(1)式構(gòu)造了2分別為0.5 ms、5 ms和40 ms的三個單峰型2譜．然后對每個模型采用一組與前述實驗相同的模擬參數(shù)（表2），利用(2)式進行CPMG脈沖序列弛豫特性模擬，獲得三個樣品的自旋回波信號，最后進行了三組回波信號的2譜反演．

表2 數(shù)值模擬可靠性驗證的模擬參數(shù)

圖4(a)對比了三組CuSO4溶液NMR實驗獲得的回波串及相同參數(shù)下數(shù)值模擬獲得的回波串，圖4(b)對比了對上述兩組回波串反演獲得的2譜．從圖中可以看出，無論是回波串，還是2譜形態(tài)、峰值位置和包絡(luò)線面積（孔隙度），數(shù)值模擬與NMR實驗結(jié)果都很接近，這進一步驗證了文章所采用數(shù)值模擬方法的可靠性和準確性．

圖4 CuSO4 NMR實驗結(jié)果與數(shù)值模擬對比．(a)回波串；(b) T2譜

2 結(jié)果與討論

2.1 NMR實驗及數(shù)值模擬結(jié)果

NMR實驗時對三種CuSO4溶液進行了8種不同E下共24次測量（表1）．數(shù)值模擬中，首先利用1.2節(jié)介紹的方法構(gòu)造了32組單峰型2譜的數(shù)值模擬模型，這些模型的2值在0.01~10 000 ms之間按照相同倍數(shù)逐漸變化．然后對每個模型在0.04~40 ms之間采用32個不同E值分別進行弛豫模擬，共獲得1 024（32×32）組回波串及反演后的2譜．

1號樣品的2為0.5 ms，從該樣品的NMR實驗結(jié)果及對應(yīng)的數(shù)值模擬結(jié)果（圖5第一行）可知：E從0.1 ms逐漸增大到2 ms過程中，2譜峰值位置逐漸右移且包絡(luò)面積減小，當E>2 ms后，幾乎檢測不到任何弛豫信號．2號樣品2約為5 ms，其NMR實驗及模擬結(jié)果與1號樣品的規(guī)律相似，只是當E>0.4 ms之后，弛豫信號才有明顯的衰減．由3號樣品實驗結(jié)果和其對應(yīng)的數(shù)值模擬結(jié)果可以看到，即使當E達到20 ms，仍有弛豫信號能夠被采集到．

圖5 CuSO4溶液變TE 的NMR測量結(jié)果和對應(yīng)的數(shù)值模擬結(jié)果

從圖5可以看出，E對回波信號采集及2譜具有顯著影響，但對不同樣品（具有不同孔隙結(jié)構(gòu)及弛豫組分）產(chǎn)生顯著影響的E值存在差異．為了進一步定量分析E對測量結(jié)果的影響，圖6給出了三個樣品歸一化NMR孔隙度（即NMR孔隙度與氣測孔隙度的比值）隨E的變化規(guī)律．從圖6可以看出，不同樣品歸一化NMR孔隙度隨E變化的總體趨勢一致：隨著E的增大，各弛豫組分歸一化NMR孔隙度先維持在100%左右不變；至某E時，迅速衰減；最后當E增加到一定數(shù)值時，衰減為0．但不同弛豫組分歸一化NMR孔隙度開始迅速衰減及最后變?yōu)?的E值存在顯著差異，而且這兩個E值隨著弛豫組分2值的增大而增大．

圖6 三個CuSO4樣品的歸一化NMR孔隙度與TE的關(guān)系

2.2 T2測量損失與TE值的定量關(guān)系及測量區(qū)劃分

為了定量描述2弛豫組分損失與E之間的關(guān)系，將32組變E測量得到的歸一化NMR孔隙度值矩陣繪制成32×32的等高線圖[圖7(a)]，其中，橫坐標是不同組分的2，縱坐標是測量時采用的E，不同的顏色則代表歸一化NMR孔隙度．歸一化NMR孔隙度越小表明對應(yīng)2弛豫組分在該E值下?lián)p失越多．利用圖7可以分析出對于某一特定的2弛豫組分（與特定孔隙組分對應(yīng)），其2測量損失程度隨E的變化規(guī)律．例如：對于2為10 ms的組分，當E<2 ms時，歸一化NMR孔隙度接近100%，弛豫組分完全沒有損失；當E>2 ms后，歸一化NMR孔隙度迅速減小；若E>8 ms，2為10 ms組分將全部損失．

圖7 (a)不同T2弛豫組分歸一化NMR孔隙度與TE的關(guān)系；(b) T2弛豫組分與測量參數(shù)分區(qū)

為了更好地確定NMR實驗和NMR測井的E，從而提高測量結(jié)果的準確度，根據(jù)不同2弛豫組分歸一化NMR孔隙度與E的關(guān)系，將整個NMR測量分為4個區(qū)域：無損測量區(qū)、快速衰減區(qū)、無效參數(shù)區(qū)和儀器盲區(qū)[圖7(b)]．從圖7(b)可以看出，當選擇的E值處于無損測量區(qū)時，可以測得完整2譜，計算的NMR孔隙度沒有損失；當E值處于快速衰減區(qū)時，可以測得部分2譜，NMR孔隙度小于真實孔隙度，必須進行適當?shù)男Ｕ?；當E值處于無效參數(shù)區(qū)時，無法獲取正確的2信號，NMR孔隙度結(jié)果是錯誤的；儀器盲區(qū)則受所使用的NMR儀器參數(shù)指標限制，不同儀器其盲區(qū)大小不同．

2.3 快速衰減區(qū)NMR孔隙度校正方法

由圖7可以看出，當2接近0.1 ms時，即使采用目前巖心NMR分析儀E的下限（約0.06 ms），測量結(jié)果也將處于快速衰減區(qū)，此時必須對NMR孔隙度進行校正才能得到正確的結(jié)果．圖8是孫建孟等[7]在不同磁場強度、不同E值下對頁巖巖心的測量結(jié)果，是一個典型的處于快速衰減區(qū)的案例，必須對NMR孔隙度進行校正．

圖8 NMR孔隙度與TE之間的關(guān)系（依據(jù)文獻[7]修改）

圖9是特定2組弛豫組分（0.5 ms）的NMR孔隙度損失率與E的關(guān)系曲線．從圖中可以看到，隨著E的增大，孔隙度損失率顯著增加．定量分析表明，對某一特定2弛豫組分，孔隙度損失率與E具有很好的對數(shù)相關(guān)性，為了獲得準確的NMR孔隙度，可以利用下面的公式進行校正（具體推導(dǎo)過程參見網(wǎng)絡(luò)版附件或掃描該文章首頁OSID碼查看附件）：

(4)式中，PNMR是校正后的NMR孔隙度，Pa是校正前的NMR孔隙度，a、b為模型參數(shù)．對于該校正方法，至少需要有兩組以上不同TE的測量數(shù)據(jù)，以確定參數(shù)a、b的值．

圖10是實驗室使用E分別0.1 ms、0.6 ms（一維NMR測井常用E[14]）的測量結(jié)果，NMR孔隙度分別是10.74%和7.49%，差別較大，原因是此巖心主峰位置在0.1~5 ms，采用0.6 ms的E導(dǎo)致2<3 ms的弛豫組分均落在了快速衰減區(qū)．對E為0.6 ms的測量結(jié)果逐組分進行校正后，NMR孔隙度達到了9.44%，和10.74%較為接近．

圖10 NMR孔隙度校正效果

3 結(jié)論

（1）隨著E的變化，不同2弛豫組分歸一化NMR孔隙度呈現(xiàn)相似的變化規(guī)律：當E值比較低時，歸一化NMR孔隙度維持在100%左右不變；當E大于某一數(shù)值時，迅速衰減，當E增加到一定數(shù)值時，衰減為0．但不同2弛豫組分歸一化NMR孔隙度開始迅速衰減及最后變?yōu)?的E值存在顯著差異．

（2）根據(jù)2弛豫組分損失與E的定量關(guān)系，可以把整個NMR測量分為無損測量區(qū)、快速衰減區(qū)、無效參數(shù)區(qū)和儀器盲區(qū)4個區(qū)域．當E落在快速衰減區(qū)時，NMR儀器無法測得完整的2弛豫信號，NMR孔隙度小于真實孔隙度，必須進行適當?shù)男Ｕ诳焖偎p區(qū)弛豫組分損失量與E呈對數(shù)關(guān)系．

本文僅對NMR孔隙度的校正方法進行了分析，2譜形態(tài)和位置的校正是下一步的研究方向．

[1] PRAMMER M G, DRACK E D, BOUTON J C, et al. Measurements of clay-bound water and total porosity by magnetic resonance logging[C]. Colorado: SPE Annual Technical Conference and Exhibition, Formation Evaluation and Reservoir Geology, 1996: 311-320.

[2] WANG W M, YE C H, GUO H K. Experimental studies of NMR properties of continental sedimentary rocks[J]. Chinese J Magn Reson, 2001, 18(2): 113-121.

王為民, 葉朝輝, 郭和坤. 陸相儲層巖石核磁共振物理特征的實驗研究[J]. 波譜學雜志, 2001, 18(2): 113-121.

[3] WANG Z D, WANG H, LI N G, et al. Analysis of core NMR data from laboratory measurements[J]. Well Logging Technology, 2001, 25(3): 170-174.

王忠東, 汪浩, 李能根, 等. 核磁共振巖心基礎(chǔ)實驗分析[J]. 測井技術(shù), 2001, 25(3): 170-174.

[4] FAN Y R, NI Z G, DENG S G, et al. Experimental study on NMR measurement parameters and reservoir properties[J]. Petroleum Geology & Experiment, 2005, 27(6): 624-626.

范宜仁, 倪自高, 鄧少貴, 等. 儲層性質(zhì)與核磁共振測量參數(shù)的實驗研究[J]. 石油實驗地質(zhì), 2005, 27(6): 624-626.

[5] YAN W C, SUN J M, SUN Y, et al. A robust NMR method to measure porosity of low porosity rocks[J]. Microporous and Mesoporous Materials, 2018, 269: 113-117

[6] GAO M Z, ZOU C C, PENG C, et al. Study on selection method of core nuclear magnetic experiment parameters for shale reservoir[J].Chinese Journal of Engineering Geophysics, 2016, 13(3): 263-270.

高明哲, 鄒長春, 彭誠, 等. 頁巖儲層巖心核磁共振實驗參數(shù)選取方法研究[J]. 工程地球物理學報, 2016, 13(3): 263-270.

[7] SUN J M, ZONG C L, DONG X, et al. Porosity measurement of crushed shales using NMR[J].Well Logging Technology, 2017, 41(5): 512-516.

孫建孟, 宗成林, 董旭, 等. 基于核磁共振的頁巖粉碎樣品孔隙度研究[J]. 測井技術(shù), 2017, 41(5): 512-516.

[8] ZHANG T, ZHANG X W.Comparative study on qualitative and quantitative methods for shale pore characterization[J].Natural Gas Exploration and Development, 2017, 40(4): 34-43.

張濤, 張希巍. 頁巖孔隙定性與定量方法的對比研究[J]. 天然氣勘探與開發(fā), 2017, 40(4): 34-43.

[9] SONDERGELD C, TINNI A, RAI C, et al. NMR considerations in shale evaluation[C]//Spwla-2016-rrr, [S.l.]: Society of Petrophysicists and Well-log Analysts, 2016: 9.

[10] CHAKRAVARTY A, TINNI A, RAIC C S, et al. NMR considerations in shales at elevated temperature[C]. Texas: SPE/AAPG/SEG Unconventional Resources Technology Conference. Houston, 2018.

[11] WANG Z Z, LI X, WEI Y X, et al. NMR technologies for evaluating oil & gas shale: a review[J]. Chinese J Magn Reson, 2015, 32(4): 688-698.

王志戰(zhàn), 李新, 魏楊旭, 等. 頁巖油氣層核磁共振評價技術(shù)綜述[J]. 波譜學雜志, 2015, 32(4): 688-698.

[12] XIE R H, XIAO L Z, LIU J J, et al. A method for multiple echo trains jointing inversion of NMR relaxing measurements[J]. Chinese Journal of Geophysics,2009, 52(11): 2913-2919.

謝然紅, 肖立志, 劉家軍, 等. 核磁共振多回波串聯(lián)合反演方法[J]. 地球物理學報, 2009, 52(11): 2913-2919.

[13] JIANG R Z, YAO Y P, MIAO S, et al. Improved algorithm for singular value decomposition inversion of2spectrum in nuclear magnetic resonance[J]. Acta Petrolei Sinica, 2005, 26(6): 57-59.

姜瑞忠, 姚彥平, 苗盛, 等. 核磁共振2譜奇異值分解反演改進算法[J]. 石油學報, 2005, 26(6): 57-59.

[14] ZHANG S M, ZHANG S N, GE X, et al. Optimal design and application of two-dimensional NMR logging in Chuanxi tight gas reservoir[J]. Chinese J Magn Reson, 2018, 35(2): 234-242.

張世懋, 張哨楠, 葛祥, 等. 川西致密氣藏二維核磁共振測井優(yōu)化設(shè)計與應(yīng)用[J]. 波譜學雜志, 2018, 35(2): 234-242.

Effects of Echo Time on NMR Apparent Porosity and Correction Methods

ZHANG Gong，，，

Key Laboratory of Exploration Technologies for Oil and Gas Resources of Education Ministry of Yangtze University, Wuhan 430100, China

In order to study the effect of echo time (E) on nuclear magnetic resonance (NMR) porosity in tight oil (gas) and shale reservoir, multi-ENMR experiments and NMR numerical simulations were performed on CuSO4solutions with specific transversal relaxation time (2). The results showed that the normalization NMR porosity of different2relaxation components remained 100% in the lowEregion, and rapidly decreased with increasingE. WhenEwas greater than certain value, the normalization NMR porosity dropped to zero. However, theEvalue at which the normalization NMR porosity began to decrease and theEvalue at which the normalization NMR porosity dropped to zero were different for different NMR relaxation component. Moreover, the whole NMR measurement was divided into lossless zone, fast decay zone, invalid parameter zone and instrument blind zone, based on the relationships between the normalization NMR porosity of different relaxation component andE. For each specific relaxation component, a logarithmic relationship was demonstrated between the loss of relaxation component andEin the fast decay zone. A method for NMR porosity correction was given.

nuclear magnetic resonance (NMR), echo time, NMR porosity, component loss, numerical simulation

O482.53

A

10.11938/cjmr20192771

2019-07-22;

2019-08-26

湖北省教育廳科研計劃科學技術(shù)研究項目(Q20181320)；油氣資源與勘探技術(shù)教育部重點實驗室（長江大學）開放基金資助項目(K2018-17).

* Tel: 15652663116, E-mail: zhanggong@yangtzeu.edu.cn.