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        用硫酸從紅土鎳礦中常壓浸出鎳鈷鐵試驗研究

        2020-06-10 04:59:44付海闊靖青秀吳理覺梁衛(wèi)春
        濕法冶金 2020年3期
        關(guān)鍵詞:紅土硫酸金屬

        郭 歡,付海闊,靖青秀,吳理覺,,梁衛(wèi)春

        (1.廣東佳納能源科技有限公司,廣東 清遠 513056; 2.清遠佳致新材料研究院有限公司,廣東 清遠 511500;3.江西理工大學 冶金與化學工程學院,江西 贛州 341000)

        世界鎳資源中,紅土鎳礦約占55%,硫化鎳礦占28%,海底鐵錳結(jié)核中約占17%[1]。目前,70%的鎳來自硫化鎳礦,紅土鎳礦資源未充分得到開發(fā)利用[2-4]。近年來,隨著鋰離子電池、電鍍、不銹鋼、汽車配件等的快速發(fā)展,鎳需求量大幅增加,而硫化鎳礦資源和高品位紅土鎳礦資源逐漸減少,所以高效開發(fā)鎳品位為1%左右的紅土鎳礦具有重要意義[5-6]。

        紅土鎳礦中鐵氧化物含量較高,礦石呈紅色。根據(jù)鐵、硅、鎂、鎳等組分含量不同,紅土鎳礦分為褐鐵礦型和硅鎂鎳礦型。一般說來,前者鎳品位較低,適宜濕法浸出,而后者鎳品位相對較高,適宜火法處理[7-8]。加壓浸出可保證較高的鈷、鎳浸出率,但容易受礦物種類、反應(yīng)釜及其他設(shè)備等限制。焙燒、氨浸聯(lián)合使用,能耗較高,且氨浸對環(huán)境影響較大。常壓浸出具有能耗低、設(shè)備簡單等優(yōu)點而受到廣泛關(guān)注[9-11]。試驗研究了常壓下用硫酸從紅土鎳礦中浸出鎳、鈷、鐵,并探討了鎳浸出反應(yīng)機制。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料

        紅土鎳礦:混合型紅土鎳礦,取自印度尼西亞,主要礦物成分為結(jié)合氧化鎳(2NiO·SiO2,2NiO·Fe2O3)、鎳氧化物(NiO,Ni2O3)、針鐵礦(FeOOH)、赤鐵礦(Fe2O3)、鈷氧化物(CoO,Co2O3)和其他金屬氧化物等。烘干,破碎至粒度為74~149 μm。主要元素分析結(jié)果見表1。

        表1 紅土鎳礦主要元素分析結(jié)果 %

        主要試劑:濃硫酸,98%;純水。

        設(shè)備:烘箱,破碎機,JJ-1型小型電動攪拌器,ICPMS-2030型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,玻璃儀器若干。

        1.2 試驗方法及原理

        取30 g紅土鎳礦至燒杯中,加純水調(diào)漿,按設(shè)定條件加入濃硫酸,加溫并開啟攪拌,反應(yīng)結(jié)束后,對礦漿進行抽濾,浸出渣和浸出液分別測定鎳、鈷、鐵含量,計算鎳、鈷、鐵浸出率。

        紅土鎳礦浸出過程中的主要化學反應(yīng)[12-13]如下:

        (1)

        (2)

        (3)

        (4)

        (5)

        式中,Me代表Ni、Co、Fe等。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 硫酸濃度對金屬浸出率的影響

        在浸出時間60 min、浸出溫度80 ℃、液固體積質(zhì)量比10 mL/g、攪拌速度200 r/min條件下,硫酸濃度對鎳、鈷、鐵浸出率的影響試驗結(jié)果如圖1所示。

        圖1 硫酸濃度對鎳、鈷、鐵浸出率的影響

        由圖1看出:隨硫酸濃度升高,鎳、鈷、鐵浸出率均提高;硫酸濃度為2.0 mol/L時,鎳、鈷、鐵浸出率均趨于穩(wěn)定;繼續(xù)提高硫酸濃度,鎳、鈷浸出率變化較小,而鐵浸出率略有提高。隨硫酸濃度提高,體系中活性成分增加,礦石中鎳、鈷、鐵礦物與硫酸的接觸機會增加,所以浸出率都有所提高。綜合考慮,確定適宜的硫酸濃度為2.0 mol/L。

        2.2 浸出時間對金屬浸出率的影響

        在硫酸濃度2.0 mol/L、浸出溫度80 ℃、液固體積質(zhì)量比10 mL/g、攪拌速率200 r/min條件下,浸出時間對鎳、鈷、鐵浸出率的影響試驗結(jié)果如圖2所示??梢钥闯觯弘S浸出進行,鎳、鈷、鐵浸出率均提高,但鎳、鈷浸出率提高幅度很小,鎳浸出率在120 min后變化不大;鐵浸出率相對鎳、鈷提高幅度較大,但在浸出60 min后變化不大。隨反應(yīng)進行,體系傳質(zhì)更均勻,更有利于金屬浸出,但鎳、鈷浸出率達90%后都不再提高,主要原因是部分鈷、鎳以高價形式存在不易被浸出,仍繼續(xù)留在渣中[14-15]。綜合考慮,確定適宜的浸出時間為120 min。

        圖2 浸出時間對鎳、鈷、鐵浸出率的影響

        2.3 浸出溫度對金屬浸出率的影響

        在硫酸濃度2.0 mol/L、浸出時間120 min、液固體積質(zhì)量比10 mL/g、攪拌速度200 r/min條件下,浸出溫度對鎳、鈷、鐵浸出率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

        圖3 浸出溫度對鎳、鈷、鐵浸出率的影響

        由圖3看出:隨浸出溫度升至80 ℃,鎳、鈷、鐵浸出率均大幅升高;但浸出溫度超過80 ℃,鎳、鈷、鐵浸出率趨于穩(wěn)定變化不大。隨浸出溫度升高,體系反應(yīng)更易進行,金屬更易浸出;但浸出溫度升高也使Fe3+發(fā)生水解沉淀,增加浸出能耗:綜合考慮,確定適宜的浸出溫度為80 ℃。

        2.4 液固體積質(zhì)量比對金屬浸出率的影響

        在硫酸濃度2.0 mol/L、浸出時間120 min、浸出溫度80 ℃、攪拌速度200 r/min條件下,液固體積質(zhì)量比對鎳、鈷、鐵浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

        圖4 液固體積質(zhì)量比對鎳、鈷、鐵浸出率的影響

        由圖4看出:隨液固體積質(zhì)量比增大,鎳、鈷、鐵浸出率均有所提高,但鈷浸出率變化不大;液固體積質(zhì)量比增大至11 mL/g時,鎳浸出率提高到96.23%,鈷浸出率達91.67%,鐵浸出率達82.9%。隨液固體積質(zhì)量比增大,硫酸用量增加,體系活性成分增加,有利于有價金屬浸出。工業(yè)生產(chǎn)中,浸出液可用作加壓浸出過程的浸出劑,浸出液中的鐵可通過水解沉淀分離。綜合考慮,確定浸出時液固體積質(zhì)量比以11 mL/g為宜。

        2.5 綜合試驗

        通過單因素試驗確定了最佳試驗條件:硫酸濃度2.0 mol/L,浸出時間120 min,浸出溫度80 ℃, 液固體積質(zhì)量比11 mL/g。在此條件下進行3組綜合試驗,結(jié)果見表2??梢钥闯?,優(yōu)化條件下,鎳、鈷、鐵浸出率較為穩(wěn)定,浸出效果較好。

        表2 優(yōu)化條件下的浸出試驗結(jié)果 %

        3 浸出反應(yīng)機制

        3.1 動力學擬合曲線

        紅土鎳礦的浸出過程屬于液固多相反應(yīng)過程,浸出過程中,金屬與硫酸反應(yīng)后轉(zhuǎn)入溶液。在攪拌速度200 r/min、硫酸濃度2.0 mol/L、液固體積質(zhì)量比11 mL/g條件下,不同溫度下,鎳浸出率隨浸出時間的變化曲線如圖5所示??梢钥闯觯合嗤瑴囟认?,鎳浸出率隨浸出時間延長而提高;相同浸出時間下,鎳浸出率隨浸出溫度升高而提高。

        圖5 不同溫度下,鎳浸出率隨浸出時間的變化曲線

        (6)

        (7)

        式中:x—鎳浸出率,%;kr—化學反應(yīng)控制速率常數(shù);kd—擴散控制速率常數(shù)。

        a—化學反應(yīng)控制;b—擴散控制。圖6 不同溫度下鎳浸出的動力學擬合曲線

        表3 不同溫度下擬合速率常數(shù)和相關(guān)系數(shù)

        3.2 熱力學擬合曲線

        由阿倫尼烏斯方程(8)[18]可知,相關(guān)速率常數(shù)k可表示為

        (8)

        式中:k—速率控制常數(shù),min-1;A—指數(shù)因子,min-1;R—理想氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K);T—浸出溫度,K;E—反應(yīng)活化能,kJ/mol。

        以lnk對1/T作圖,結(jié)果如圖7所示。結(jié)合阿倫尼烏斯公式可知,反應(yīng)活化能為29.867 kJ/mol。擴散控制的活化能一般小于10 kJ/mol,化學反應(yīng)控制活化能為40 kJ/mol,混合控制活化能為25.867 kJ/mol,介于兩者之間??梢?,硫酸浸出鎳的浸出過程受二者混合控制。

        圖7 鎳浸出過程的之間的關(guān)系

        4 結(jié)論

        紅土鎳礦在常壓下用硫酸浸出,鎳、鈷、鐵浸出效果較好。適宜條件下,鎳浸出率96.2%左右,鈷浸出率在92%以上,鐵浸出率平均81.5%。浸出過程受化學反應(yīng)和擴散混合控制,反應(yīng)活化能為25.867 kJ/mol。

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