鄒 宇

（江西銅業(yè)集團有限公司 德興銅礦，江西 德興 334224）

1 引言

金具有很強的延展性，良好的導電導熱性，自然界中金的含量極低。根據(jù)最新研究成果，金的地殼豐度值僅為1.1x10-3g/t［1］，而德興銅礦產金總儲量就超過20t，黃金是該礦的主要附產品之一，因此黃金的綜合回收在礦山生產中具有十分重要的地位，因此很有必要對現(xiàn)行的泡塑吸附原子吸收法進行探討［2］，目前金的分析方法有鉛試金法［3］、泡沫塑料吸附法［4］、活性炭吸附法等［5］?；鹪嚱鸱ǚ治隽鞒涕L不利于快速獲得結果；消解法常常會出現(xiàn)泡塑消解不完全，表面浮渣等問題，且處理方法復雜；而解析法具有價格低廉，操作簡單，選擇性好等優(yōu)點［6］。其基本流程是金的樣品通過泡塑振蕩吸附-硫脲解脫-火焰原子吸收法［7］測得金的含量，在大量試驗的基礎上優(yōu)化了測定條件，使得該法測金穩(wěn)定性得到提高，本法操作簡單，成本低，無污染，分析時間短，充分滿足了生產需求，很適合礦山化驗室的例行分析要求。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

試樣經逆王水、王水分解，在王水介質中以泡沫塑料吸附金的絡合物四氯合金負離子后與干擾元素分離，然后用硫脲解析液解脫金，解脫出金的溶液定容在一定體積于原子吸收進行測定。

2.2 主要儀器及工作條件

實驗所需主要儀器及其工作條件如表1 所示。

表1 儀器工作條件表

SH2-3 型調速振蕩器 恒溫水浴鍋MTD-4000

2.3 試劑與標樣

試劑：鹽酸（AR），硝酸（AR）, 硫脲（AR），實驗用去離子水。

聚醚型泡沫塑料：厚度3mm，2×4cm 方塊大小，用10%鹽酸煮沸浸泡2h，再用清水洗滌3～4 次，泡于蒸餾水中，備用。

硫脲解析液：2%水溶液，介質為2%鹽酸（現(xiàn)配現(xiàn)用）。

金標準儲備液:稱取1.0000g 光譜純金置于100mL 燒杯中，加入20mL 新配置的王水低溫溶解至小體積，移入1000mL 容量瓶中，再加入（1+1）王水100mL 用水稀釋至刻度，搖勻，此容易1mL含1000μg 金。

標液： 100μg/mL 20μg/mL。

標準系列濃度：0.5000μg/mL、1.0000μg/mL、2.0000μg/mL、3.0000μg/mL、4.0000μg/mL。

金標準樣:20g/t。

溴水：取5mL 液溴于100mL 滴瓶中，加水至100mL，搖勻備用。

2.4 實驗方法

分別吸取金量標準溶液100μg/mL 于四個250mL 三角錐形瓶中，加入10mL 王水溶液并用水稀釋至100mL 左右，加入飽和溴水0.5mL，放入兩塊泡沫塑料，蓋上瓶塞，把裝入泡塑的三角錐形瓶放在振蕩器上震蕩30min，取出泡塑，用自來水沖洗擰干，放入預先加入硫脲解析液的50mL 比色管中，分別在沸水浴中水浴40min 后，用鐵鉤勾出泡塑并擠壓泡塑，待比色管中液體冷卻后上PE400原子吸收儀器測定。

3 實驗結果與討論

3.1 泡塑的預處理試驗

聚氨酯泡塑是該方法的主要試劑，它的處理方法關系到對金的吸附效果，因此泡塑在使用前要經過預處理，提高其吸附效率［3］。分別用鹽酸、硝酸、蒸餾水、浸泡煮沸半小時聚氨酯泡沫塑料，取出擰干，移取3μg/mL 的金標于三角錐形瓶中，入10%的王水溶液中振蕩吸附一定時間，用PE400火焰原子吸收儀器來測其吸光度，結果如表2 所示。

表2 不同處理方法的泡塑吸附性試驗

從表2 可以看出，經過10 鹽酸處理過的泡沫塑料具有良好的吸附率，回收率達到98%以上，損失較少，因此下面試驗，用10%鹽酸處理過的泡塑。

3.2 不同硫脲濃度下的解析試驗

硫脲對金具有很強的絡合能力，因此我們選擇硫脲作為金的解脫劑，選擇硫脲濃度分別為10g/L、20g/L、30g/L、40g/L 進行解析試驗，得到金的解析效率變化情況如表3 所示。

表3 不同解析液硫脲濃度下金的解析效率變化情況

從表3 中可以看出，10g/L 至40g/L 的硫脲溶液均能定量把金解脫于溶液中，解脫率在95%以上，解析液硫脲濃度在20g/L 時，解析效率達到96.7%有最大值，40g/L 時解析效率略有下降，在既能保證金解脫效率較高又考慮成本的因素，因此確定最佳的解析液硫脲濃度為20g/L。

3.3 不同解析時間下的解析試驗

分別選擇解脫時間為10min、20min、30min、40min、50min 五個不同的解脫時間，觀察解脫時間與解析效率的關系，得到金的解析效率變化情況如表4 所示。

表4 不同解析時間的變化下金的解析效率隨情況

從表4 看出，當解脫時間在10min 時，解析效率偏低，水浴時間在20～50min 解析液均能定量的解脫金，隨著解析時間的增加解析效率隨之增加，解析效率在40min 時達到最大值98.25%，解析時間在50min 時略有下降，可能是有揮發(fā)損失，因此確定最佳的解脫時間為40min。

3.4 不同解析液的酸度下的解析試驗

溶液的酸度對泡塑的吸附也有影響，分別加入5mL、10mL、20mL、30mL 的鹽酸定容到1000mL解析液中，通過觀察不同解析液酸度下對應的解析效率的變化，得到金的解析效率變化情況如表5 所示。

表5 不同硫脲解析液酸度下金解析效率的變化情況

從表5 看出，鹽酸介質濃度在0.5%～3%時，硫脲解析液均能定量解析金，鹽酸介質濃度過大，解析液的解析效率有所下降，鹽酸介質濃度在1%時解析效率最高達到98.50%,因此確定最佳的解析液鹽酸濃度為1%.

3.5 最佳條件試驗效果檢查

用以上得出的最佳解析條件，分別吸取金標準溶 液（20μg /mL）1.25 、2.50、5.00、10.00mL 置于250mL 三角錐瓶中，用水稀至100mL 左右，加入王水10mL、飽和溴水0.5mL，放入二塊泡沫塑料，蓋上瓶塞，與振蕩器上振蕩吸附30min，取出泡塑，用自來水沖洗，擰干，用濾紙吸干放入預先加入硫脲解析液(2%鹽酸介質）的50mL 比色管中，在沸水中水浴加熱40min 后，用鐵鉤勾出泡塑并擠壓，待冷卻后上原子吸收儀器測定，結果如表6 所示。

表6 最佳條件實驗測定結果

如表6 實驗數(shù)據(jù)所示，解析條件優(yōu)化后，測得金的加標回收率均在98%以上，泡沫塑料吸附解析法的準確度較高，達到生產工藝要求。

3.6 銅精礦標準樣回收率試驗

稱量10g 銅精礦標準樣用酸消解成溶液，用同樣的方法試驗，得到結果如表7 所示。

表7 銅精礦標準樣回收率試驗結果

如表7 實驗數(shù)據(jù)所示，該分析條件對于銅精礦的分析同樣適用，且加標回收率滿足例行分析要求。

4 結論

綜合上述試驗分析結果可知，在解析液硫脲濃度為20g/L、解析水浴時間在40min、解析液鹽酸濃度為1%時，可以作為泡沫塑料吸附解析法測金的最佳分析條件。