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        ICP-MS法測定藥用玻璃中砷、銻、鉛、鎘浸出量

        2020-06-07 07:44:42許珍熙楊曉慧
        化工時刊 2020年2期
        關(guān)鍵詞:內(nèi)標(biāo)檢出限標(biāo)準(zhǔn)溶液

        景 菲 湯 云 許珍熙 楊曉慧

        (1.江蘇省醫(yī)療器械檢驗所,江蘇 南京 210022; 2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所,江蘇 南京 210042)

        藥用玻璃目前已成為各類藥品首選的包裝材料,因其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、抗熱震性、密封性、一定的機(jī)械強(qiáng)度以及光潔透明、易于藥品的包裝及貯存等一系列優(yōu)異的理化性質(zhì)[1]。但仍存在一些問題,例如:為了幫助排除玻璃熔體中的氣泡物質(zhì),在玻璃配合料或熔體中加入某種高溫時分解放出氣體,稱為澄清劑(常用的澄清劑有三氧化二砷、三氧化二銻等);為了增加玻璃的比重,提高折射率,使其具有特殊的光澤和良好的電性能,往往會在玻璃中加入氧化鉛[2];為了降低玻璃的粘度,增加玻璃的機(jī)械強(qiáng)度,以及耐化學(xué)腐蝕性,也會在玻璃中加入氧化鎘。這些氧化物的含量越高,容器中的溶液與內(nèi)壁接觸致其溶出的可能性就越大,而這些微量的重金屬元素會對人體產(chǎn)生許多危害[3,4]。因此,國家藥包材標(biāo)準(zhǔn)YBB00372004-2015[5]對砷、銻、鉛、鎘四種元素的浸出量分別作了規(guī)定:每升浸出液中砷、銻、鉛、鎘含量分別不得過0.2 mg、0.7 mg、1.0 mg、0.25 mg。其中砷和銻采用紫外分光光度法測定,存在操作繁瑣、實驗裝置復(fù)雜、所用試劑毒性較大等缺陷。鉛和鎘采用火焰-原子吸收分光光度法測定,靈敏度較低。為此,本文建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法[6]同時測定藥用玻璃容器中砷、銻、鉛、鎘浸出量的新方法,具有操作簡單快捷,靈敏度高[7],綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        標(biāo)準(zhǔn)溶液: 砷(As)、銻(Sb)、鉛(Pb)、鎘(Cd),質(zhì)量濃度1000ug·mL-1,美國o2si標(biāo)準(zhǔn)品提供。內(nèi)標(biāo)溶液:鉍(Bi)、鈥(Ho)、銦(In)、銠(Rh)、鈧(Sc)、鋱(Tb)、釔(Y),美國Spex CertiPrep公司提供。調(diào)諧溶液:鋇(Ba)、鈰(Ce)、鈷(Co)、銦(In)、鋰(Li)、釩(V),美國賽默飛世爾公司產(chǎn)品。

        icap-Q型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國賽默飛世爾公司)。

        1.2 實驗方法

        1.2.1供試品溶液的配制

        將中硼硅玻璃輸液瓶供試品用蒸餾水沖洗三次,晾干。用4%(v/v)乙酸溶液灌裝至容器標(biāo)示容量,用惰性材料鋁箔封住瓶口,98±2℃蒸煮2 h,冷卻后作為供試液,同法制備空白溶液。

        1.2.2ICP-MS工作參數(shù)的選擇

        ICP-MS儀器的工作參數(shù)為儀器全自動調(diào)諧優(yōu)化給出,滿足儀器安裝標(biāo)準(zhǔn)要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩(wěn)定性等各項指標(biāo)。經(jīng)調(diào)諧后的儀器參數(shù)設(shè)置見表1。

        表1 ICP-MS操作條件及參數(shù)

        1.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        精密吸取砷、銻、鉛、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用4%乙酸稀釋成濃度為1 ug·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。再逐級稀釋為1、5、10、50、100 ng·mL-1的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 線性關(guān)系考察

        取空白溶液和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按“1.2.2”項儀器優(yōu)化條件,通過在線加入內(nèi)標(biāo)方式進(jìn)行測定,以相應(yīng)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值比相應(yīng)離子每秒計數(shù)值(CPS)比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素的回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2。砷、銻、鉛、鎘四個元素標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.999。

        表2 4種元素的線性關(guān)系結(jié)果

        2.2 檢出限和定量限

        取空白溶液連續(xù)測定 11 次,以測定結(jié)果的 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值作為各元素的檢出限,以測定結(jié)果的 10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值作為各元素的定量限。砷檢出限0.004 ng·mL-1,銻檢出限0.001 ng·mL-1,鉛檢出限0.01ng·mL-1,鎘檢出限0.004 ng·mL-1。砷定量限0.01 ng·mL-1, 銻定量限0.004 ng·mL-1,鉛定量限0.03 ng·mL-1,鎘定量限0.01 ng·mL-1

        2.3 重復(fù)性

        因供試品溶液中各種待測元素含量極低,配制加標(biāo)濃度為20 ng·mL-1的加標(biāo)供試液,測定6次,砷、銻、鉛、鎘的RSD分別為:3.0%、3.1%、2.8%、3.7%。

        2.4 回收率試驗

        用去離子水清洗中硼硅玻璃輸液瓶,晾干。分別精密加入質(zhì)量濃度為1 ng·mL-1、10 ng·mL-1、50 ng·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至標(biāo)示容量,進(jìn)行回收試驗,計算回收率,結(jié)果見表3。

        表3 4種元素的回收率

        3 結(jié)論

        本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定藥用玻璃瓶中的砷、銻、鉛、鎘四種金屬元素的浸出量。該方法一方面避免使用了二乙基二硫代氨基甲酸銀,孔雀石綠,甲苯等有毒試劑綠色環(huán)保;另一方面可同時測定四種元素快速高效,靈敏度高??梢宰鳛槿粘z驗中的一種參考方法。

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