亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測(cè)定C16-18醇聚氧乙烯醚中乙酸含量

        2020-06-07 07:44:40
        化工時(shí)刊 2020年2期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        沙 美

        (南京威爾藥業(yè)股份有限公司,江蘇 南京 210042)

        脂肪醇聚氧乙烯醚是最重要的一類非離子表面活性劑。分子中的醚鍵不易被酸、堿破壞,所以穩(wěn)定性較高,水溶性較好,耐電解質(zhì),易于生物降解,泡沫小,該類表面活性劑大都以環(huán)氧乙烷為乙氧基化試劑,以氫氧化鈉或者氫氧化鉀為催化劑[1],在后續(xù)反應(yīng)的精制過(guò)程中,會(huì)用到乙酸來(lái)中和多余的催化劑,使產(chǎn)品本身的性質(zhì)保持在中性或弱酸性,成品中會(huì)殘留少量的乙酸,作為雜質(zhì)會(huì)影響到產(chǎn)品質(zhì)量,常規(guī)乙酸方法的測(cè)定會(huì)采用氣相色譜法[2],但可能會(huì)遇到峰型不佳或者檢測(cè)靈敏度偏低的情況,也有文獻(xiàn)報(bào)道采用高效液相色譜法[3],但流動(dòng)相為甲醇-緩沖液系統(tǒng),檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm,因?yàn)榧状嫉慕刂共ㄩL(zhǎng)接近210 nm,所以我們改用乙腈和磷酸鹽緩沖系統(tǒng),建立了輔料C16-18醇聚氧乙烯醚中乙酸的測(cè)定方法,該方法靈敏度和準(zhǔn)確度較高。

        1 儀器與試劑

        儀器:Thermou3000高效液相色譜儀

        試劑:乙酸(ACS,色譜級(jí),批號(hào)LOT27Y1709DK),乙腈(ACS,色譜級(jí),批號(hào)LOT45Y1708BR),磷酸二氫鉀(分析純),磷酸(分析純),C16-18醇聚氧乙烯醚(南京威爾藥業(yè)股份有限公司,批號(hào)20190701k)

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:CAPCELL PAK C18(4.6 mm*250 mm,5 μm);流動(dòng)相A:乙腈-pH3.0磷酸鹽緩沖液(5∶95);流動(dòng)相B:乙腈;柱溫35 ℃;進(jìn)樣量20 μl;流速1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,流動(dòng)相梯度見表1。

        表1 流動(dòng)相梯度表

        2.2 溶液配制

        2.2.1對(duì)照品溶液

        取乙酸適量,加水溶解并定量稀釋至濃度為25 μg/ml的溶液,作為對(duì)照溶液。

        2.2.2供試品溶液

        取本品100 mg,精密稱定,置20 ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        2.3.1專屬性試驗(yàn)

        取空白溶劑和乙酸對(duì)照溶液各20 μl,分別注入液相色譜儀,結(jié)果空白溶劑在乙酸出峰位置沒有干擾。

        2.3.2檢測(cè)限和定量限

        取乙酸溶液逐級(jí)稀釋至S/N約為10作為定量限,S/N約為3作為檢測(cè)限,結(jié)果見表2。

        表2 乙酸檢測(cè)限和定量限

        乙酸的定量限濃度為0.25 μg/ml,相當(dāng)于0.005%可以定量,檢測(cè)限濃度為0.125 μg/ml,相當(dāng)于0.0025%被檢出。

        2.3.3線性范圍

        分別取濃度約為100 μg/ml的乙酸對(duì)照溶液0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ml置10 ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為不同濃度的對(duì)照溶液,分別取不同濃度的乙酸對(duì)照溶液20 μl注入液相色譜儀,以濃度C(μg/ml)為橫坐標(biāo),以峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行直線回歸,結(jié)果見表3。

        表3 乙酸線性

        結(jié)果表明:乙酸濃度在5.49~54.90 μg/ml之間時(shí),濃度與峰面積線性關(guān)系良好。

        2.3.4進(jìn)樣精密度試驗(yàn)

        取線性4#溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,考察進(jìn)樣精密度,結(jié)果見表4。

        表4 乙酸進(jìn)樣精密度

        結(jié)果表明乙酸進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于2.0%,說(shuō)明測(cè)定數(shù)據(jù)間的波動(dòng)性小,即本方法精密度試驗(yàn)符合要求。

        2.3.5重復(fù)性

        取20190701k批樣品適量,精密稱定,加水溶解并制成每1 ml含5 mg的溶液,作為供試品溶液,取乙酸適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋至濃度約為25 μg/ml的溶液,作為對(duì)照溶液,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,平行測(cè)定6份,結(jié)果見表5。

        表5 乙酸重復(fù)性

        結(jié)果表明:該方法的重復(fù)性良好。

        2.3.6中間精密度試驗(yàn)

        不同人員不同時(shí)間按照測(cè)定方法平行測(cè)定6份,結(jié)果見表6。

        表6 乙酸中間精密度

        結(jié)果表明:該方法的中間精密度良好。

        2.3.7回收率試驗(yàn)

        取20190701k樣品適量,加水溶解后,按照限度的80%、100%和120%加入一定量的乙酸溶液,每個(gè)水平平行操作3份,計(jì)算回收量和回收率,結(jié)果如下:

        表7 乙酸加樣回收率

        結(jié)果表明:該方法測(cè)定乙酸,回收率良好。

        2.3.8溶液穩(wěn)定性

        取供試品溶液,分別于0、2.5、5、7.5、10和16 h進(jìn)樣,供試品溶液中乙酸的峰面積變化見表8。

        表8 乙酸溶液穩(wěn)定性

        結(jié)果表明:供試品溶液室溫放置16h穩(wěn)定。

        3 討論

        該方法測(cè)定C16-18醇聚氧乙烯醚中的殘留的乙酸,準(zhǔn)確可靠,可以應(yīng)用到同類輔料的項(xiàng)目中,具有一定的實(shí)用意義。

        猜你喜歡
        檢測(cè)
        QC 檢測(cè)
        “不等式”檢測(cè)題
        “一元一次不等式”檢測(cè)題
        “一元一次不等式組”檢測(cè)題
        “幾何圖形”檢測(cè)題
        “角”檢測(cè)題
        “有理數(shù)的乘除法”檢測(cè)題
        “有理數(shù)”檢測(cè)題
        “角”檢測(cè)題
        “幾何圖形”檢測(cè)題
        国产乱色精品成人免费视频| 日本精品网| 欧美亚洲尤物久久综合精品| 日本国产在线一区二区| 国产精品一区二区三区女同| 色男色女午夜福利影院| 精品女同一区二区三区免费战 | 熟妇熟女乱妇乱女网站| 国产成人av一区二区三区在线| 欧美黑人xxxx性高清版| 日韩精品少妇专区人妻系列| 亚洲一区二区三区免费的视频| 亚洲av手机在线播放| 国产精品成人亚洲一区| 久久伊人少妇熟女大香线蕉| 国产操逼视频| 亚洲成成品网站源码中国有限公司| 日韩AV有码无码一区二区三区| 中文字幕一区二区三区在线乱码| 亚洲精品中文字幕不卡| 亚洲av成人片色在线观看高潮| 女同久久精品国产99国产精品| 免費一级欧美精品| 国产精品女丝袜白丝袜美腿| 日韩欧美在线综合网另类| 大肉大捧一进一出好爽视频| 欧美成人久久久免费播放| 超碰性爱| 亚洲国产中文字幕精品| 欧美日韩国产码高清综合人成| 少妇人妻偷人精品视蜜桃| 亚洲AV无码久久久一区二不卡 | 性欧美丰满熟妇xxxx性久久久| 国产在线不卡一区二区三区| 日本色偷偷| 久久久亚洲免费视频网| 黑人大群体交免费视频| 欧美激情a∨在线视频播放| 成人无码h真人在线网站| 国产精品亚洲婷婷99久久精品| 在线观看 国产一区二区三区|