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        白芷酒燉前后揮發(fā)性成分的HS-SPME-GC-MS 分析

        2020-06-05 11:06:02喬宇航高春華袁子民朱春璐謝鑫榮
        吉林中醫(yī)藥 2020年4期

        喬宇航 ,高春華,袁子民*,王 靜,朱春璐,郭 鑫,謝鑫榮

        (1.遼寧中醫(yī)藥大學(xué),遼寧 大連 116600;2.錦州醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,遼寧 錦州 121001)

        白芷具有解表散寒,祛風(fēng)止痛等功效,主要用于感冒頭痛、瘡瘍腫痛等癥狀。其古代記載有酒浸、酒蒸、酒炒、醋制、鹽水炒等多種炮制方法[1],但現(xiàn)代很少應(yīng)用。酒燉白芷為2015 版《中國藥典》一部收載的成方制劑都梁丸處方中的君藥[2],該制劑臨床主要用于風(fēng)寒瘀血阻滯脈絡(luò)所致的頭痛治療?,F(xiàn)代研究表明白芷主要含有香豆素、揮發(fā)油等活性成分,且均有鎮(zhèn)痛作用[3-5]。白芷酒燉炮制過程中由于長時(shí)間受熱及輔料的作用,可能對(duì)其活性成分產(chǎn)生影響,課題組前期已對(duì)香豆素類成分進(jìn)行了研究[6-7],因此,本文主要采用HS-SPME-GC-MS 技術(shù)對(duì)白芷酒燉前后的揮發(fā)性成分進(jìn)行研究,以期為都梁丸的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及白芷酒燉炮制機(jī)理的深入研究提供科學(xué)依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        安捷倫氣相質(zhì)譜儀Agilent6890/5973 GC-MS(Hewlett-Packard 公司);手動(dòng)固相微萃?。⊿PME)進(jìn)樣裝置(德國 IKA 公司);頂空瓶(15 mL);65 μm PDMS/DVB 萃取纖維頭(Supelco 公司);白芷(祁白芷)購于河北安國,經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)李峰教授鑒定為傘形科植物白芷Angelicae Dahuricae Radix(Fisch.ex Hoffm.) Benth.et Hook.f.的干燥根;黃酒(鎮(zhèn)江恒順酒業(yè)有限公司,批號(hào):20171102);酒燉白芷[8](自制,黃酒加入量為20%,燜潤時(shí)間為0.5 h,隔水蒸制時(shí)間為5 h,干燥,即得)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 測定條件

        2.1.1 氣相色譜與質(zhì)譜條件 GC 條件:初始溫度為50 ℃,以10 ℃/min 升溫至230 ℃。HP-5MS 石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),進(jìn)樣口溫度230 ℃,載氣為99.99% He,載氣流速:0.8 mL/min;不分流進(jìn)樣。

        MS 條件:EI 源;離子源溫度230 ℃,電離能量70eV;四級(jí)桿溫度150 ℃;倍增管電壓1.2kV;掃描質(zhì)量范圍35~550 m/z。

        2.1.2 頂空進(jìn)樣微萃取條件 頂空固相微萃取的最佳條件為:取生白芷樣品粉末(過5 號(hào)篩)約1.0 g,精密稱定,置15 mL 頂空瓶中,插入裝有65 μm PDMS/DVB萃取纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器,60 ℃下預(yù)平衡10 min,萃取20 min 取出,立即插入色譜儀進(jìn)樣口(溫度230 ℃);解吸5 min。黃酒、酒燉白芷實(shí)驗(yàn)條件同上。

        2.2 重復(fù)性試驗(yàn) 按2.1.1 項(xiàng)條件操作,重復(fù)進(jìn)樣分析6 次,以白芷生品、白芷酒燉品揮發(fā)性成分的總峰面積為考察指標(biāo),在相同積分條件下,計(jì)算其RSD 均<2.0%,表明該方法重復(fù)性良好,適用于白芷酒燉前后揮發(fā)性成分的分析。

        3 結(jié)果

        通過化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理并通過峰面積歸一化法對(duì)白芷生品與酒燉品的總離子流圖中各組分的相對(duì)百分含量進(jìn)行計(jì)算,然后使用Nist 05 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫對(duì)各峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行檢索,確定各個(gè)組分。在白芷生品、酒制品分別分離出53 和32 種成分,分別鑒定出36 和26 種成分。根據(jù)HS-SPME-GC-MS 結(jié)果,從白芷生品中初步檢測出53 個(gè)峰,鑒定出36 個(gè)成分;從白芷酒燉中檢測出32 個(gè)峰,鑒定出26 個(gè)成分。酒燉后增加12 種成分,消失了22 種成分,二者共有成分14 種,含量升高的有6 種,含量降低8 種。其中單萜類化合物(C10H16)有14 種(生白芷10 種,酒燉白芷7 種,共有3 種),倍半萜類化合物(C15H24)有8 種(生白芷8 種,酒燉白芷4 種,共有4 種)。生白芷與酒白芷共有揮發(fā)性成分14種,分別為β-月桂烯、α-水芹烯、γ-松油烯、δ-欖香烯、α-愈創(chuàng)木烯、石竹烯等。

        3.1 白芷生品揮發(fā)性成分總離子流 見圖1。

        圖1 白芷生品揮發(fā)性成分總離子流圖

        3.2 白芷酒燉品揮發(fā)性成分總離子流 見圖2。

        圖2 白芷酒燉品揮發(fā)性成分總離子流圖

        3.3 白芷酒燉前后主要揮發(fā)性成分及相對(duì)含量 見表1。

        表1 白芷酒燉前后主要揮發(fā)性成分及相對(duì)含量

        表1 白芷酒燉前后主要揮發(fā)性成分及相對(duì)含量(續(xù))

        3.4 α-蒎烯、β-水芹烯、莰烯可能的轉(zhuǎn)化 見圖3。

        圖3 α-蒎烯、β-水芹烯、莰烯可能的轉(zhuǎn)化圖

        4 討論

        由于白芷中揮發(fā)油含量較低,酒燉后揮發(fā)性成分損失較多,將樣品采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油需樣品量較大,因此本實(shí)驗(yàn)采用頂空固相微萃取技術(shù)萃取揮發(fā)性成分,無需溶劑、需樣量較少、測定時(shí)間短、選擇性高,利于對(duì)低含量樣品的快速分析。實(shí)驗(yàn)中對(duì)頂空萃取溫度(40、50、60、70、80 ℃)進(jìn)行了考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)溫度超過60 ℃后揮發(fā)油成分的數(shù)量及歸一化總面積均明顯降低,故選擇60 ℃作為頂空萃取溫度;在對(duì)三種萃取頭(65 μm PDMS/DVB、75 μm CAR/PDMS、100 μm PDMS)選擇研究中發(fā)現(xiàn)65 μm PDMS/DVB 萃取纖維頭吸附性能強(qiáng);對(duì)萃取時(shí)間(10、15、20、25、30 min)的研究中發(fā)現(xiàn),總峰面積20 min后基本達(dá)到平衡,故萃取時(shí)間確定為20 min。

        本實(shí)驗(yàn)同時(shí)對(duì)輔料黃酒進(jìn)行了揮發(fā)性成分的測定,結(jié)果黃酒中主要含有苯乙醇、糠醛、丁二酸二乙酯、2,6-二叔丁基苯酚及少量α-蒎烯等,但酒燉白芷中新增加的12 種成分,并不全部來源于黃酒。其成分的消失及種類、含量變化,可能與白芷酒燉過程中受熱及輔料黃酒的作用及成分轉(zhuǎn)化有關(guān)。如酒燉白芷中新增成分含量最高的α-蒎烯,除來源于黃酒外,還可能由生品中3-蒈烯轉(zhuǎn)化生成,推測在黃酒酸性及受熱作用下3-蒈烯可能異構(gòu)化D-檸檬烯又可能繼續(xù)轉(zhuǎn)化為α-蒎烯,α-蒎烯還可能繼續(xù)轉(zhuǎn)化為莰烯[9-10];含量較高的β-水芹烯可能由β-蒎烯及正己醇受熱轉(zhuǎn)化生成[11]。轉(zhuǎn)化過程見圖3。上述成分的變化是否是藥效作用改變及“酒制升提”炮制作用的關(guān)鍵,還需結(jié)合非揮發(fā)性成分及藥效作用進(jìn)一步深入研究。

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