何迎輝 ，龍 悅，何 峰 ，江方何

（1.中國電子科技集團(tuán)公司第四十八研究所，長沙，410111；2.薄膜傳感技術(shù)湖南省國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙，410111）

1 引言

熱電阻主要由純金屬材料制成，電阻值隨著溫度的增加而增加，其中鉑熱電阻因測量精度高，性能穩(wěn)定，成為了測量溫度的主要敏感元件，封裝后可用于-200℃～1000℃范圍內(nèi)溫度測量，廣泛應(yīng)用在軍工武器裝備和民用醫(yī)療、電器、石油、化工、食品等行業(yè)的過程測控中[1-3]。隨著薄膜鉑電阻制作工藝的發(fā)展，薄膜鉑電阻元件精度可達(dá)1/3B、1/10B級，穩(wěn)定性也相應(yīng)提高。航天、航空、船舶等軍事領(lǐng)域，越來越多選用高精度、高穩(wěn)定、小結(jié)構(gòu)的薄膜鉑電阻元件進(jìn)行溫度測控。對薄膜鉑電阻元件的穩(wěn)定性開展研究，具有重要的戰(zhàn)略意義。

通過對薄膜鉑電阻元件的結(jié)構(gòu)、工藝進(jìn)行分析，可找出影響穩(wěn)定性的主要因素。針對這些因素設(shè)計(jì)穩(wěn)定性加速試驗(yàn)，搭建精準(zhǔn)的水三相點(diǎn)測試系統(tǒng)，選取樣品進(jìn)行試驗(yàn)，對薄膜鉑電阻元件穩(wěn)定性進(jìn)行測試與評估。

2 結(jié)構(gòu)與工藝分析

引線式薄膜鉑電阻元件，采用片式層狀結(jié)構(gòu)，其主要由高純氧化鋁陶瓷基底、高純鉑薄膜柵條電阻、純金焊盤、合金引線、硼硅玻璃保護(hù)層構(gòu)成。鉑金屬、氧化鋁陶瓷、硼硅玻璃的化學(xué)與熱穩(wěn)定性都非常好，封裝后的鉑電阻元件結(jié)構(gòu)小，熱響應(yīng)快，耐受振動(dòng)、沖擊等機(jī)械性能好[4]。鉑電阻元件采用絕緣材料燒結(jié)包封，絕緣性能與耐壓性能很好，薄膜鉑電阻、焊點(diǎn)與外部環(huán)境隔離，使用過程中不易氧化、污染、腐蝕，元件的測量精度與長期穩(wěn)定性好。從結(jié)構(gòu)與工藝上分析可知，不考慮封裝應(yīng)力與熱傳遞偏差，薄膜鉑電阻元件的測量精度與穩(wěn)定性主要由薄膜柵條鉑電阻決定。

采用99.999%純鉑靶，通過濺射、刻蝕方式制備薄膜柵條鉑電阻，膜層均勻致密，雜質(zhì)與缺陷少，厚度達(dá)到2μm～3μm時(shí)，柵條電阻的阻值與溫度系數(shù)重復(fù)性、穩(wěn)定性好，與鉑絲體材基本相同，理論上能達(dá)到二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻精度或更高，滿足高精度、高穩(wěn)定測溫要求。

3 穩(wěn)定性影響因素分析

溫度傳感器不能在線標(biāo)校，必須返回原廠或在計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。對測量精度要求高的軍事應(yīng)用領(lǐng)域，穩(wěn)定性是鉑電阻溫度傳感器最重要的指標(biāo)，對其穩(wěn)定性進(jìn)行分析非常必要。結(jié)合薄膜鉑電阻元件結(jié)構(gòu)、工藝分析，影響穩(wěn)定性的因素有以下幾方面：

1）鉑靶材料純度不夠高，材料內(nèi)含有雜質(zhì)；

2）制備過程中引入的雜質(zhì)、缺陷、內(nèi)應(yīng)力等；

3）不同封裝材料的膨脹系數(shù)不同，長期處在溫度作用下會(huì)造成阻值細(xì)微改變，影響長期穩(wěn)定性；

4）封裝材料表面的電遷移，封裝過程中的雜質(zhì)、應(yīng)力，影響長期穩(wěn)定性；

5）薄膜電阻結(jié)構(gòu)小，柵條密集在小尺寸陶瓷基片上，Pt1000工作電流超過0.3mm，長期過流過熱會(huì)影響穩(wěn)定性[5]。

對上述影響因素進(jìn)行分析，要提高薄膜鉑電阻元件穩(wěn)定性，主要應(yīng)從材料、工藝上改進(jìn)，如采用高純鉑靶，加強(qiáng)過程清洗工藝與多余物控制，選擇合適的熱處理工藝、老化工藝等[6]。

基于現(xiàn)有的先進(jìn)制備工藝，薄膜鉑電阻長期穩(wěn)定性得到很大提高，影響長期穩(wěn)定性的主要原因是微觀物理特性與結(jié)構(gòu)特性，如薄膜缺陷、雜質(zhì)、電遷移，結(jié)構(gòu)封裝與溫度應(yīng)力。在常規(guī)應(yīng)用的-55℃～150℃溫度區(qū)間，薄膜鉑電阻長期穩(wěn)定性能否滿足10mK或更高精度要求，需要結(jié)合工藝與設(shè)計(jì)試驗(yàn)測試進(jìn)行評估。

4 水三相點(diǎn)測試

水三相點(diǎn)是熱力學(xué)溫標(biāo)的唯一基準(zhǔn)點(diǎn)，評估鉑電阻元件穩(wěn)定性，須選擇水三相點(diǎn)值作為比較基準(zhǔn)。因?yàn)橐u測的穩(wěn)定性達(dá)10mK量級，所以，水三相點(diǎn)測試系統(tǒng)的不確定度必須小于3mK。

溫度測試不確定度主要由測試設(shè)備精度、水三相點(diǎn)的正確復(fù)現(xiàn)、測試元件與水三相點(diǎn)之間的熱平衡決定。通過一系列測試試驗(yàn)與比對分析，確定以下鉑電阻元件水三相點(diǎn)測試方法：

①采用高精密電橋，如Fluke公司1594A測量電橋，電橋測試前預(yù)熱3小時(shí)以上。

②水三相點(diǎn)瓶凍制后進(jìn)行內(nèi)融操作，形成水的固、液、汽三相共存狀態(tài)，放置1小時(shí)以上，用一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻測試水三相點(diǎn)，保證水三相點(diǎn)的準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)。

③測試的鉑電阻元件采用四線制焊接，通過內(nèi)徑比元件尺寸大1mm左右的玻璃管進(jìn)行隔離密封。

④鉑電阻元件先預(yù)冷[7]，再在水三相點(diǎn)瓶中測試，預(yù)冷與測試時(shí)間穩(wěn)定10min以上，保證鉑電阻元件與水三相點(diǎn)瓶間已達(dá)到熱平衡。

采用相同精度的設(shè)備儀器、相同的測試參數(shù)，對多個(gè)樣品進(jìn)行水三相點(diǎn)測試。經(jīng)實(shí)測，測試結(jié)果偏差小于2mK，符合測試系統(tǒng)不確定度小于3mk要求，可以用來進(jìn)行10mK量級的測試評估。

5 穩(wěn)定性試驗(yàn)與測試

對于長期使用的鉑電阻元件，常規(guī)方法無法測試其穩(wěn)定性，只能采用加速試驗(yàn)方法進(jìn)行評估[1]。因薄膜缺陷、雜質(zhì)、電遷移對穩(wěn)定性影響最大，設(shè)計(jì)3000h高溫電壽命試驗(yàn)進(jìn)行加速考核。因薄膜內(nèi)應(yīng)力與結(jié)構(gòu)應(yīng)力影響穩(wěn)定性，設(shè)計(jì)500次溫度沖擊進(jìn)行加速考核。加速考核試驗(yàn)同時(shí)，還設(shè)計(jì)了2.5a自然貯存試驗(yàn)并周期校準(zhǔn)[8]。以此來綜合評估薄膜鉑電阻元件的穩(wěn)定性。

高溫電壽命試驗(yàn)：從2個(gè)生產(chǎn)批次中各選取3只PT1000薄膜鉑電阻元件樣品，持續(xù)0.3mA恒流供電，進(jìn)行總時(shí)長3000h、150℃高溫電壽命試驗(yàn)考核。每試驗(yàn)1000h后中斷試驗(yàn)，對元件進(jìn)行水三相點(diǎn)檢測。6只樣品測試阻值變化曲線見圖1。阻值最大波動(dòng)0.0182Ω，沒超過0.002%。持續(xù)的電、熱應(yīng)力，對薄膜鉑電阻元件阻值有影響，但影響量很小，試驗(yàn)前后變化幅度不超過5mK。

溫度沖擊試驗(yàn)：從2個(gè)生產(chǎn)批次中各選取3只PT1000薄膜鉑電阻元件樣品，共進(jìn)行500次溫度沖擊試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度-55℃、150℃，每進(jìn)行100次溫度沖擊試驗(yàn)后中斷試驗(yàn)，對元件進(jìn)行水三相點(diǎn)檢測。6只樣品測試阻值變化曲線如圖2。阻值最大波動(dòng)0.0115Ω，沒超過0.002%?？焖贉囟茸兓拢柚底兓苄?，變化幅度不超過3mK。

圖1 高溫電壽命試驗(yàn)阻值變化曲線

圖2 溫度沖擊試驗(yàn)阻值變化曲線

自然貯存試驗(yàn)：2個(gè)生產(chǎn)批次中各選取3只PT1000薄膜鉑電阻元件樣品，持續(xù)進(jìn)行30個(gè)月的常規(guī)貯存，每個(gè)月進(jìn)行一次水三相點(diǎn)下阻值測試，薄膜鉑熱電阻元件電阻最大波動(dòng)0.0074Ω，不超過0.001%，其中1只樣品阻值變化曲線見圖3。自然貯存下，薄膜鉑電阻元件相當(dāng)穩(wěn)定，阻值變化幅度不超過2mK，與測試系統(tǒng)的不確定度基本相同。

圖3 貯存試驗(yàn)阻值變化曲線

從上述試驗(yàn)可見，薄膜鉑電阻元件經(jīng)過3000h高溫電壽命試驗(yàn)、500次溫度沖擊試驗(yàn)，電阻沒有呈現(xiàn)明顯的緩變趨勢，最大波動(dòng)幅度小于5mK。在2.5a的自然貯存下，電阻阻值很穩(wěn)定。說明現(xiàn)有工藝下，薄膜鉑電阻元件具有很好的長期穩(wěn)定性，至少能滿足5a內(nèi)10mK的穩(wěn)定性要求。

6 結(jié)束語

針對影響薄膜鉑電阻元件穩(wěn)定性的主要因素，綜合考慮薄膜缺陷、雜質(zhì)、電遷移、結(jié)構(gòu)封裝應(yīng)力與溫度應(yīng)力等因素，對薄膜鉑電阻元件進(jìn)行了試驗(yàn)與測試。在常規(guī)應(yīng)用的-55℃～150℃溫度段，薄膜鉑電阻元件具有很好的長期穩(wěn)定性，能達(dá)到5a內(nèi)10mK的穩(wěn)定性要求，滿足高端軍事應(yīng)用環(huán)境要求，所設(shè)計(jì)的測試方法也可為制作高精度、高穩(wěn)定軍用溫度傳感器提供應(yīng)用參考。