李斐斐

摘 要

本文采用石墨爐原子吸收法測定礦化垃圾樣品中痕量銀元素的含量，基體改進(jìn)劑選用（2%）磷酸氫二銨–（2%）硫脲溶液，既可以降低實驗成本，又可以保證實驗結(jié)果的精準(zhǔn)度。最終測定出所取樣的礦化垃圾樣品中銀元素含量為0.25%。

關(guān)鍵詞

原子吸收法;礦化垃圾;痕量元素;銀

中圖分類號： P624 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.11.082

0 引言

礦化垃圾指的是填埋時間在8年以上的固體垃圾，其性質(zhì)基本達(dá)到穩(wěn)定，可以用來對垃圾滲濾液進(jìn)行處理[1]。銀元素是地質(zhì)樣品中存在的一種貴重重金屬元素，而污染物中銀的來源主要是無線電、機器制造、陶瓷、化工、照相、油墨制造以及電鍍等行業(yè)[2]，少量生活垃圾如銀鋅紐扣電池、電器觸頭和鍍件等也會含有銀元素，所以陳化后的礦化垃圾中會含有痕量重金屬銀元素，對環(huán)境造成危害。本次實驗對從上海老港垃圾填埋場取樣的礦化垃圾進(jìn)行分析檢測。微量銀的測定采用分光光度法、原子吸收法和光譜法，其中原子吸收法方法簡便、靈敏度高，而本文采用的石墨爐原子吸收法可測定納克級含量銀[3-4]。

1 材料與方法

1.1 實驗儀器與試劑

本次實驗采用的儀器為HITACHIZ-2010型原子吸收分光光度計、涂層石墨管、銀空心陰極燈。該儀器檢測結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%～10%之間，相對誤差為？6.21%，符合本次實驗的檢測要求。

實驗試劑包括：（2%）磷酸氫二銨–（2%）硫脲溶液，酸溶液、HF、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4 鹽，NH4HPO4等分析純，銀標(biāo)準(zhǔn)溶液100.00μg/mL。

1.2 預(yù)處理

稱取礦化垃圾樣品0.500g，置于四氟乙烯坩鍋中，然后分別加入HNO3 3mL、HClO4 1mL、HF 10mL，將坩堝內(nèi)溶液充分混勻，加熱坩鍋至有白煙出現(xiàn);接著將其冷卻至室溫，加入HCl 0.5mL。轉(zhuǎn)移坩堝內(nèi)樣品至試管中，要注意用去離子水將坩堝沖洗2～3次，并將沖洗液也轉(zhuǎn)移至同一試管中，加水至所需刻度，等待渾濁液體變澄清后，才可對待測試樣進(jìn)行測定。

2 實驗方法

2.1 基體改進(jìn)劑的選取

在以往對痕量銀含量的測定中，常用的基體改進(jìn)劑為氯乙酸銨、磷酸氫二銨、硝酸鎂、甲酸銨等等，但價格比較昂貴，實驗成本較高。在本次實驗中，力求選用一種價格比較低，但仍能滿足實驗結(jié)果準(zhǔn)確度要求的基體改進(jìn)劑。經(jīng)過實驗驗證，發(fā)現(xiàn)（2%）磷酸氫二銨–（2%）硫脲溶液作為基體改進(jìn)劑能夠滿足對實驗結(jié)果精準(zhǔn)度的要求，而且能達(dá)到最大吸光值。

2.2 干燥溫度和時間

本實驗選用的介質(zhì)溶液是稀鹽酸，根據(jù)石墨爐干燥溫度選擇的基本原則，干燥溫度應(yīng)高于溶液自身沸點，設(shè)定為110℃。經(jīng)過實驗驗證，實驗測定后的干燥時間需要9s以上，才可以保證穩(wěn)定的測定結(jié)果，并且不會出現(xiàn)飛濺。最終確定干燥時間為9s。

2.3 灰化溫度和時間

經(jīng)過一系列實驗，測定改變灰化溫度對樣品吸光度的影響，測定結(jié)果如表1所示。

由表1可以看出，溫度設(shè)定為600℃，試樣的吸光度最高，升高或降低溫度，吸光度都會下降，所以灰化溫度選擇為600℃。

同樣，對灰化時間進(jìn)行測定，可以得出結(jié)果灰化時間為15s左右時測得的吸光度達(dá)到最大值，增加或減少灰化時間，都會使得吸光度下降，因此灰化時間設(shè)定為15 s。

2.4 原子化溫度和時間

保持其他實驗條件不變，測定原子化溫度對吸光度的影響，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出，原子化溫度為2100℃以上時，吸光度值較大，過高的原子化溫度會影響石墨管的性能，因此應(yīng)將原子化溫度設(shè)定為2100℃。

通過測定改變原子化時間對吸光度的影響，將原子化時間設(shè)定為2s。

3 結(jié)果與分析

用石墨爐原子吸收分光光度計對礦化垃圾試樣進(jìn)行檢測，結(jié)果如表3所示。該礦化垃圾樣品中銀元素含量為0.25%。

采用石墨爐原子吸收法測定礦化垃圾樣品中痕量銀元素的含量，基體改進(jìn)劑選用（2%）磷酸氫二銨–硫脲（2%）溶液，在保證實驗結(jié)果精準(zhǔn)度的前提下，降低了實驗成本。測定該礦化垃圾樣品中銀元素含量為0.25%。

參考文獻(xiàn)

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