李 勇1,許鶴君1，李 凱1，巴發(fā)海1，何貝貝

(上海材料研究所 1.上海市工程材料應(yīng)用與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，2.上海3D打印材料工程技術(shù)研究中心，上海 200437)

0 引 言

基于粉末床熔化工藝的選區(qū)激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)技術(shù)，是目前最具應(yīng)用前景的金屬3D打印技術(shù)之一[1]。SLM技術(shù)使用高能量激光束作為熱源，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制激光束的移動(dòng)，按照預(yù)先設(shè)定的掃描路徑選擇性熔化金屬粉末，實(shí)現(xiàn)金屬零部件的逐層凝固堆積成形。該技術(shù)可以基于三維CAD數(shù)學(xué)模型，直接實(shí)現(xiàn)金屬零部件的近凈成形，成形過(guò)程不需要模具輔助。相比于傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，SLM技術(shù)在結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難加工鈦合金和高溫合金零部件的加工成形方面具有極大的優(yōu)勢(shì)，能夠提高材料利用率和零部件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)自由度，縮短產(chǎn)品開(kāi)發(fā)周期[2]。目前，SLM技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車(chē)、醫(yī)療等領(lǐng)域[3-5]。

Hastelloy X合金是一種典型的固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，具有優(yōu)異的高溫綜合性能。該合金最高使用溫度可達(dá)1 090 ℃，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)導(dǎo)向葉片、渦流排氣管、燃燒室蜂窩結(jié)構(gòu)件、核反應(yīng)堆燃料外套等高溫部件[6-7]。WANG[8]最早研究了SLM成形Hastelloy X合金的力學(xué)性能，并采用SLM技術(shù)打印了航空發(fā)動(dòng)機(jī)零部件。然而在SLM成形過(guò)程中，激光束能量集中、移動(dòng)速度快，金屬粉末在激光作用下快速升溫熔化，冷卻凝固，熔池附近溫度梯度高、熱應(yīng)力大，使得成形件容易產(chǎn)生孔隙和微裂紋等缺陷，力學(xué)性能大大降低。研究人員通過(guò)熱等靜壓技術(shù)消除了SLM成形Hastelloy X合金中的孔隙和裂紋缺陷，提高了成形件的室溫拉伸斷后伸長(zhǎng)率[9-10]。但是，采用熱等靜壓技術(shù)消除成形件內(nèi)部缺陷的同時(shí)會(huì)增加生產(chǎn)成本，延長(zhǎng)生產(chǎn)周期，因此有必要研究SLM成形參數(shù)對(duì)材料缺陷的影響規(guī)律，從而通過(guò)優(yōu)化成形工藝以減小或消除缺陷。激光功率、掃描速度、鋪粉厚度、掃描線間距等參數(shù)均會(huì)影響成形件的內(nèi)部缺陷及力學(xué)性能[11-15]。體能量密度(Volumetric Energy Density,VED)[16]為單位體積內(nèi)激光熱源輸入的能量，是激光功率與掃描速度、掃描線間距、鋪粉厚度乘積的比值，可以表征上述成形參數(shù)的共同作用效果。為此，作者研究了體能量密度對(duì)SLM成形Hastelloy X合金孔隙、微裂紋、顯微組織和性能的影響，并討論了微裂紋擴(kuò)展方向的規(guī)律性。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)材料為上海材料研究所采用氣霧化方法制備的Hastelloy X合金粉末，其主要化學(xué)成分如表1所示,可見(jiàn)粉末各元素含量均符合ASTM B572標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。粉末粒徑在15～53 μm，等效中值粒徑D50為28.98 μm，粉末流動(dòng)性為16 s·(50 g)-1，松裝密度為4.52 g·cm-3。由圖1可以看出：Hastelloy X合金粉末的球形度較好，僅存在少量粗糙的衛(wèi)星球，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象；顯微組織為細(xì)小樹(shù)枝晶，無(wú)空心球。

表1 Hastelloy X合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of Hastelloy X alloy powder (mass) %

圖1 Hastelloy X合金粉末的微觀形貌及顯微組織Fig.1 Micromorphology (a) and microstructure (b) of Hastelloy X alloy powder

使用EOS M290型打印設(shè)備進(jìn)行Hastelloy X合金試樣的SLM成形。激光發(fā)生器為YB-fibre光纖激光器，最大功率為400 W，配備自動(dòng)鋪粉裝置。在氬氣保護(hù)下進(jìn)行成形，以防止試樣發(fā)生氧化。成形用基板材料為45鋼，使用前進(jìn)行磨拋并使用丙酮清洗，基板預(yù)熱溫度為80 ℃。激光光斑直徑為80 μm，激光掃描策略如圖2所示，激光束沿x軸正向和負(fù)向往復(fù)移動(dòng)，在掃描完一層后沿周線進(jìn)行輪廓掃描,每層的掃描方式相同。成形試樣為長(zhǎng)方體狀，尺寸為10 mm×5 mm×8 mm(長(zhǎng)×寬×高)。

圖3 在體能量密度44.9 J·cm-3下SLM成形試樣縱截面的顯微組織Fig.3 Microstructure of longitudinal section of specimen manufactured by SLM at volumetric energy density of 44.9 J·cm-3: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖2 激光掃描策略示意Fig.2 Diagram of laser scan strategy

SLM成形時(shí)的激光功率、掃描速度、掃描線間距、鋪粉厚度以及計(jì)算得到的體能量密度wved見(jiàn)表2。體能量密度計(jì)算公式為

(1)

式中：P為激光功率；v為掃描速度；H為鋪粉厚度；d為掃描線間距。

表2 Hastelloy X合金試樣的SLM成形工藝參數(shù)Table 2 SLM forming process parameters of Hastelloy X alloy specimens

1.2 試驗(yàn)方法

采用阿基米德排水法測(cè)量試樣密度。通過(guò)Quanta400 FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣的上表面形貌。將試樣縱截面進(jìn)行打磨和拋光，使用Leica DMI4000型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察內(nèi)部孔隙和微裂紋形貌，然后用王水腐蝕，觀察顯微組織。按照GB/T 4340.1—2009，使用FV-800型數(shù)顯維氏硬度計(jì)測(cè)試顯微硬度，載荷為98.07 N，保載時(shí)間為15 s，測(cè)3個(gè)點(diǎn)取平均值。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

不同體能量密度下SLM成形試樣的顯微組織相似，以體能量密度為44.9 J·mm-3的試樣為例進(jìn)行分析。由圖3(a)可知：SLM成形Hastelloy X合金中縱截面呈魚(yú)鱗狀形貌，這些魚(yú)鱗狀應(yīng)是熔池凝固形成的，同一沉積層掃描線之間搭接良好，無(wú)孔隙；合金內(nèi)部存在明顯的微裂紋缺陷，微裂紋沿成形方向(z軸方向)擴(kuò)展，長(zhǎng)度約300 μm，跨越79個(gè)沉積層；同時(shí)，合金中還可觀察到跨越多個(gè)沉積層的柱狀晶，由于熱量沿成形方向散失較快，柱狀晶生長(zhǎng)方向傾向于與成形方向平行或呈較小傾角。由圖3(b)可以看出，SLM成形Hastelloy X合金試樣熔池區(qū)域內(nèi)部存在等軸晶、樹(shù)枝晶和柱狀晶，晶粒寬度為0.61.2 μm。

2.2 上表面微觀形貌

由圖4可以看出：體能量密度為18.3 J·mm-3時(shí)，SLM成形Hastelloy X合金中的同一掃描線間斷，相鄰掃描線之間存在大量未熔化的粉末，未熔粉末脫落后形成了孔隙，相鄰掃描線之間沒(méi)有實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合；隨著體能量密度的增加，掃描線之間的孔隙逐漸減少；當(dāng)體能量密度為46.3 J·mm-3時(shí)，相鄰掃描線充分搭接、孔隙消失，但因體能量密度仍相對(duì)較小，粉末熔化形成的液相較少，少量液相凝固收縮導(dǎo)致在垂直掃描線方向存在明顯的高低起伏，同時(shí)試樣中開(kāi)始出現(xiàn)微裂紋缺陷；體能量密度增至88.4 J·mm-3時(shí)，由于粉末熔化形成的液相相對(duì)較多，試樣表面平整，僅存在少量未熔粉末顆粒。

將微裂紋放大后可以看出，其同時(shí)具有熱裂和冷裂特征。這是由于晶界是后凝固區(qū)域，當(dāng)液態(tài)金屬補(bǔ)縮不足時(shí)，晶界處易形成熱裂紋。同時(shí)晶界位置結(jié)合力薄弱，在熱應(yīng)力作用下，裂紋容易沿晶界擴(kuò)展而形成冷裂紋。

圖4 不同體能量密度下SLM成形Hastelloy X合金的上表面SEM形貌Fig.4 SEM morphology of the upper surface of Hastelloy X alloy manufactured by SLM under different volumetric energy densities: (d) amplification of the micro-crack

圖5 不同體能量密度下SLM成形Hastelloy X合金縱截面拋光態(tài)形貌Fig.5 Polished morphology of longitudinal section of Hastelloy X alloy manufactured by SLM under different volumetric energy densities

圖6 SLM成形Hastelloy X合金的孔隙率和微裂紋尺寸隨體能量密度的變化曲線Fig.6 Curves of porosity and microcrack size vs volumetric energy density of Hastelloy X alloy manufactured by SLM

2.3 孔隙和微裂紋形貌

由圖5和圖6可知：體能量密度在18.346.3 J·mm-3時(shí)，SLM成形Hastelloy X合金內(nèi)部存在大量因未熔合而形成的孔隙，隨著體能量密度的增加，孔隙逐漸減少并消失；體能量密度在46.3～88.4 J·mm-3時(shí)，合金內(nèi)部出現(xiàn)微裂紋，整體上，單位面積內(nèi)(每平方毫米)的微裂紋長(zhǎng)度隨著體能量密度的增加而增加；體能量密度為88.4 J·mm-3時(shí)，合金內(nèi)部孔隙消失，但微裂紋數(shù)量最多；在試驗(yàn)條件下，當(dāng)體能量密度為50.9 J·mm-3時(shí)，Hastelloy X合金中的孔隙和微裂紋最少，成形效果最好。

SLM成形過(guò)程中，金屬粉末經(jīng)歷快速熔化、凝固、冷卻以及周期性熱循環(huán)過(guò)程，熔池附近溫度梯度較高，不同區(qū)域發(fā)生不均勻熱脹冷縮。后凝固區(qū)域在凝固、冷卻過(guò)程伴隨的體積收縮會(huì)受到周?chē)涯滩糠值南拗贫a(chǎn)生局部拉應(yīng)力，當(dāng)局部拉應(yīng)力超過(guò)材料的強(qiáng)度極限時(shí)就會(huì)萌生微裂紋。當(dāng)體能量密度較低時(shí)，SLM成形過(guò)程中輸入到粉末床的能量也較低，相鄰掃描線和相鄰沉積層存在未熔化的金屬粉末，未熔粉末脫落導(dǎo)致Hastelloy X合金內(nèi)部形成孔隙缺陷，孔隙的存在使得體積收縮的限制減小，不易產(chǎn)生微裂紋。隨著體能量密度的增加，金屬粉末充分熔化，孔隙缺陷逐漸減少直至消失，同時(shí)熔池區(qū)域溫度升高，溫度梯度增大，凝固冷卻造成的體積收縮增加，局部拉應(yīng)力變大，導(dǎo)致微裂紋增多。

2.4 密 度

Hastelloy X合金熱軋棒材的密度為8.30 g·cm-3。由圖7可知：由于內(nèi)部存在孔隙和微裂紋等缺陷，SLM成形Hastelloy X合金的密度低于熱軋棒材的，并且隨著體能量密度的增加呈現(xiàn)先增大后逐漸趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)；當(dāng)體能量密度高于46.3 J·cm-3時(shí)，合金密度穩(wěn)定在8.20 g·cm-3左右，約為熱軋棒材的99%。

圖7 SLM成形Hastelloy X合金的密度隨體能量密度的變化曲線Fig.7 Change curve of denstity of Hastelloy X alloy manufactured by SLM vs volumetric energy density

圖8 SLM成形Hastelloy X合金的維氏硬度隨體能量密度的變化曲線Fig.8 Change curve of Vickers hardness of Hastelloy X alloy manufactured by SLM vs volumetric energy density

2.5 維氏硬度

由圖8可知：除體能量密度為18.3 J·mm-3的以外，不同體能量密度下SLM合金的硬度均高于熱軋棒材的；隨著體能量密度的增加，合金的硬度先增大后趨于穩(wěn)定，當(dāng)體能量密度高于44.9 J·mm-3時(shí)，合金硬度穩(wěn)定在約242 HV。硬度可以表征材料抵抗局部塑性變形的能力。當(dāng)合金內(nèi)部存在大量孔隙時(shí)，孔隙在外界壓力作用下塌陷，合金硬度較低。隨著體能量密度的增加，孔隙數(shù)量減少甚至消失，微裂紋逐漸增加，硬度保持穩(wěn)定，說(shuō)明微裂紋的存在對(duì)硬度沒(méi)有明顯的影響。SLM成形Hastelloy X合金的晶粒尺寸遠(yuǎn)小于熱軋棒材的(55～160 μm)，因此其單位體積內(nèi)晶界的數(shù)量遠(yuǎn)多于熱軋棒材的；大量晶界會(huì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，從而提高材料的抗塑性變形能力，因此SLM成形Hastelloy X合金的硬度比熱軋棒材的高。

3 結(jié) 論

(1) SLM成形Hastelloy X合金截面形貌呈魚(yú)鱗狀，熔池區(qū)域內(nèi)部存在等軸晶、樹(shù)枝晶和柱狀晶，柱狀晶平行于成形方向生長(zhǎng)，并跨越多個(gè)沉積層，晶粒寬度為0.6～1.2 μm。

(2) 當(dāng)體能量密度為18.3 J·cm-3時(shí)，SLM成形Hastelloy X合金相鄰沉積層之間存在大量未熔化粉末及孔隙；隨著體能量密度的增加，合金內(nèi)部孔隙逐漸減少并消失，當(dāng)體能量密度高于46.3 J·mm-3時(shí)，合金中開(kāi)始出現(xiàn)微裂紋，微裂紋隨著體能量密度的增加而增多；當(dāng)體能量密度為50.9 J·mm-3時(shí)，合金中的孔隙和微裂紋最少，成形效果最好。

(3) SLM成形Hastelloy X合金的密度及硬度均隨著體能量密度的增加先增大后逐漸趨于穩(wěn)定；孔隙的存在會(huì)降低合金的密度和硬度，而微裂紋的存在對(duì)兩者的影響不明顯。